ISO 11206-2011 Water quality - Determination of dissolved bromate - Method using ion chromatography (IC) and post column reaction (PCR)《水质 溶解性溴酸盐测定 使用离子色层分析(IC).pdf

1、 ISO 2011 Qualit de leau Dosage du bromate dissous Mthode utilisant la chromatographie ionique (IC) et la raction post-colonne (PCR) Water quality Determination of dissolved bromate Method using ion chromatography (IC) and post column reaction (PCR) NORME INTERNATIONALE ISO 11206 Premire dition 2011

2、-07-01 Numro de rfrence ISO 11206:2011(F) ISO 11206:2011(F)ii ISO 2011 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun p

3、rocd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1

4、211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Version franaise parue en 2013 Publi en Suisse ISO 11206:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Interfrences 1 4 Pr

5、incipe 2 5 Ractifs . 2 6 Appareillage 5 7 Exigences de qualit 6 7.1 Colonne de sparation 6 7.2 Conditions pour la PCR 7 7.3 Conditions chromatographiques et de PCR pour le chromatogramme prsent la Figure 3 8 7.4 Conditions chromatographiques et de PCR pour le chromatogramme prsent la Figure 4 .10 8

6、chantillonnage et prtraitement des chantillons .11 9 Mode opratoire.12 9.1 Gnralits .12 9.2 talonnage .12 9.3 Mesure du bromate 12 9.4 limination du chlorite .13 9.5 Vrification de la validit de la fonction dtalonnage .13 10 Calculs .13 11 Expression des rsultats13 12 Rapport dessai 14 Annexe A (inf

7、ormative) Donnes de fidlit 15 Bibliographie .18 ISO 11206:2011(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniqu

8、es de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotec

9、hnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internat

10、ionales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de dro

11、its de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. L ISO 11206 a t labore par le comit technique ISO/TC 147 , Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et

12、 biochimiques.iv ISO 2011 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 11206:2011(F) Qualit de leau Dosage du bromate dissous Mthode utilisant la chromatographie ionique (IC) et la raction post-colonne (PCR) AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien

13、les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglem

14、entation nationale en vigueur. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prsente Norme internationale soient excuts par un personnel ayant reu une formation adquate. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour le dosage du bromate d

15、issous dans leau (par exemple leau potable, leau minrale, leau brute, les eaux de surface, leau partiellement traite ou leau de piscine). Le prtraitement appropri de lchantillon (par exemple dilution) permet de doser le bromate des concentrations 0,5 g/l. Le domaine de travail est limit la capacit d

16、change ionique de la colonne de sparation. Il peut tre ncessaire de diluer lchantillon dans le domaine de travail du bromate. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des rfrences normatives indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates,

17、 seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 8466-1, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse e

18、t estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage ISO 8466-2, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 2: Stratgie dtalonnage pour fonctions dtalonnage non linaires du second

19、 degr 3 Interfrences Les mtaux prsents dans les chantillons et les luants se lient au matriau de la rsine dans la colonne de sparation, ce qui entrane une diminution de la performance. Les ions mtalliques peuvent tre limins laide dchangeurs de cations spcifiques (voir 6.2 et lArticle 8, Note 1). Des

20、 particules solides et des composs organiques (par exemple des huiles minrales, des dtergents et des acides humiques) rduisent la dure de vie de la prcolonne et de la colonne de sparation (voir lArticle 8, Notes 2 et 3). ISO 2011 Tous droits rservs 1 ISO 11206:2011(F) Le chlorite peut interfrer avec

21、 le dosage du bromate. liminer le chlorite conformment au mode opratoire spcifi en 9.4, si ncessaire. NOTE Toute substance ayant un temps de rtention concidant avec le bromate et qui produit une rponse au dtecteur peut provoquer des interfrences. Une concentration dions leve peut avoir une incidence

22、 sur la rsolution et sur le temps de rtention de lanalyte. La dilution de lchantillon et/ou llution par gradient limine(nt) une grande partie des interfrences. 4 Principe Lchantillon est prtrait en vue dliminer lozone, le dioxyde de chlore, le chlorite, les mtaux et les solides, si ncessaire (voir l

23、Article 8). Le bromate est spar par chromatographie ionique (IC). Une rsine changeuse danions est utilise comme phase stationnaire et des acides (de lacide sulfurique, par exemple) ou des solutions aqueuses de sels de faibles acides monobasiques et dacides dibasiques sont utiliss comme luants pour l

24、lution isocratique ou par gradient (par exemple luant carbonate, hydrognocarbonate, hydroxyde, prpar manuellement, automatiquement ou lectrochimiquement in situ) (5.13). La dtection du bromate ( ) 0,5 g/l est obtenue en appliquant une solution acide diodure de potassium contenant une quantit catalyt

25、ique de molybdne(VI), dans laquelle le bromate ragit avec liodure pour former lion triiodure dans une tape de raction post-colonne (PCR), qui est mesure par son absorption UV 352 nm. NOTE Cette mthode peut tre combine avec lISO 10304-1, 2lISO 10304-4 3et lISO 15061 4 . La concentration de bromate es

26、t dose aprs un talonnage conformment lensemble du mode opratoire de lISO 8466-1 ou lISO 8466-2. Des essais de contrle sont ncessaires pour vrifier la validit de la fonction dtalonnage (9.5). Des rplications du dosage peuvent tre ncessaires. Lutilisation de la technique de lajout dos peut tre ncessai

27、re lorsquon sattend des interfrences matricielles (9.3). 5 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit pour analyse. Sauf indication contraire, peser les ractifs avec une exactitude de 1 % de la masse nominale. Prparer des volumes diffrents de solutions comme dcrit de 5.13 5.19, si ncessaire.

28、5.1 Eau, ISO 3696, qualit 1. 5.2 Carbonate de sodium, Na 2 CO 3 . 5.3 Acide sulfurique, c(H 2 SO 4 ) = 1 mol/l. 5.4 Hydroxyde de sodium, NaOH. 5.5 Hydroxyde de potassium, KOH. 5.6 Hydrognocarbonate de sodium, NaHCO 3 . 5.7 Heptamolybdate dammonium ttrahydrat, (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 , 4H 2 O. 5.8 Iodure

29、 de potassium, KI. 5.9 Acide nitrique, (HNO 3 ) = 1,41 g/ml.2 ISO 2011 Tous droits rservs ISO 11206:2011(F) 5.10 Sulfate de fer(II) heptahydrat, FeSO 4 , 7H 2 O. 5.11 Bromate de potassium, KBrO 3 . 5.12 thylnediamine, C 2 H 8 N 2 , 99 %. 5.13 luants. Dgazer tous les luants utiliss. Prendre des mesur

30、es afin dviter toute rintroduction dair au cours de lopration (par exemple laide dun barbotage lhlium, dgazeur en ligne). Le choix de lluant dpend du choix de la colonne et du dtecteur; demander conseil au fournisseur de la colonne. La combinaison choisie de la colonne de sparation et de lluant doit

31、 tre conforme aux exigences de rsolution spcifies lArticle 7. Utiliser les luants tant que les exigences de lArticle 7 et de 9.3 sont satisfaites. Une slection de ractifs pour les luants courants est prsente en 5.2 5.6. Des exemples dluants appropris sont donns en 5.13.2 et 5.13.3. 5.13.1 Concentr d

32、e carbonate de sodium, c(Na 2 CO 3 ) = 0,09 mol/l. Lajout du concentr dluant suivant est appropri pour la prparation de lluant (5.13.2): Dissoudre 9,54 g de carbonate de sodium (5.2) dans de leau (5.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer au volume requis avec de leau (5.1). La solution est st

33、able pendant 6 mois si elle est conserve entre 2 C et 8 C. 5.13.2 luant de carbonate de sodium, c(Na 2 CO 3 ) = 0,009 mol/l. Lluant suivant est applicable au dosage du bromate. Placer 100 ml du concentr de carbonate de sodium (5.13.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer au volume avec de leau

34、 (5.1). 5.13.3 luant dacide sulfurique, c(H 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l. Placer 100 ml dacide sulfurique (5.3) dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer au volume requis avec de leau (5.1). NOTE Il est possible dajouter de lheptamolybdate dammonium ttrahydrat (5.7) lluant condition que la composition soit

35、 conforme la concentration rsultante du ractif pour PCR dans lunit de PCR (5.15). 5.14 Solution dheptamolybdate dammonium c(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 = 0,002 mol/l. Dissoudre 0,25 g dheptamolybdate dammonium ttrahydrat (5.7) dans 100 ml deau (5.1). La solution est stable pendant 1 mois si elle est conserve

36、 dans un flacon opaque, temprature ambiante. 5.15 Ractif pour raction post-colonne (PCR). Dgazer la totalit de leau utilise pour la prparation du ractif pour PCR. Prendre des mesures afin dviter toute rintroduction dair au cours de lopration (par exemple laide dun barbotage lhlium). Dissoudre 45 g d

37、iodure de potassium (5.8) dans environ 500 ml deau (5.1), ajouter 25 ml de la solution dheptamolybdate dammonium (5.14) dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer au volume requis avec de leau (5.1). ISO 2011 Tous droits rservs 3 ISO 11206:2011(F) Faire barboter dans la solution de lhlium pendant 20

38、 min pour liminer toutes les traces doxygne dissous, et la placer immdiatement dans le module de PCR et la mettre sous pression avec de lhlium. La solution contient 0,27 mol/l diodure de potassium et 0,05 mmol/l dheptamolybdate dammonium. Prparer la solution le jour de lutilisation. Conserver la sol

39、ution dans des flacons opaques (par exemple envelopps avec une feuille daluminium) et protger la solution de toute exposition la lumire. NOTE Liodure de potassium tant photosensible, la solution peut prendre une couleur jaune clair avec le temps, mme lorsquelle est conserve dans une atmosphre dhlium

40、. Cela peut tre vit en ajoutant de lhydroxyde de sodium (5.4) avec une concentration rsultante de 0,001 mol/l dhydroxyde de sodium. 5.16 Solution de fer(II), (Fe 2+ ) = 1 000 mg/l. Placer 6 l dacide nitrique (5.9) dans environ 15 ml deau (5.1) dans une fiole jauge de 25 ml, dissoudre 0,124 g de sulf

41、ate de fer(II) heptahydrat (5.10) et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Le pH qui en rsulte est denviron 2. La solution est stable pendant 2 jours. 5.17 Solution talon mre de bromate, ( ) = 1 000 mg/l. Scher environ 1,5 g de bromate de potassium (5.11) pendant au moins 1 h (105 5) C. Conser

42、ver le solide sch dans un dessiccateur. Dissoudre (1,306 0,001) g de bromate de potassium sch dans environ 800 ml deau (5.1) dans une fiole jauge de 1 000 ml et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Conserver la solution entre 2 C et 8 C dans des flacons en polythylne ou en verre et la renouve

43、ler tous les 12 mois. Sinon, utiliser des solutions mres de la concentration requise disponibles dans le commerce. 5.18 Solution talon de bromate. En fonction des concentrations attendues, prparer les solutions talons suivantes de diffrentes concentrations de bromate partir de la solution talon mre

44、(5.17). Tenir compte du risque potentiel de variations de la concentration provoqu par linteraction du matriau du rcipient, qui augmente avec la baisse de la concentration de bromate. Conserver les solutions talons dans des flacons en polythylne ou en verre. 5.18.1 Solution talon de bromate I, ( ) =

45、 100 mg/l. Transfrer la pipette 10,0 ml de la solution talon mre de bromate (5.17) dans une fiole jauge de 100 ml, et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Conserver la solution entre 2 C et 8 C dans des flacons en polythylne ou en verre. La solution est stable pendant 6 mois. 5.18.2 Solution

46、talon de bromate II, ( ) = 1 mg/l. Transfrer la pipette 1,0 ml de la solution talon I (5.18.1) dans une fiole jauge de 100 ml, et diluer au volume requis avec de leau (5.1). Conserver la solution entre 2 C et 8 C dans des flacons en polythylne ou en verre. La solution est stable pendant 3 mois. 5.19

47、 Solutions dtalonnage du bromate En fonction de la concentration de bromate attendue dans lchantillon, utiliser la solution talon de bromate I (5.18.1) ou II (5.18.2) pour prparer 5 10 solutions dtalonnage, rparties de faon aussi rgulire que possible sur le domaine de travail attendu.4 ISO 2011 Tous droits rservs ISO 11206:2011(F) Procder par exemple comme suit dans le domaine allant de 0,5 g/l 5 g/l de bromate. Tran