ISO 11210-2014 Jewellery - Determination of platinum in platinum jewellery alloys - Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate《珠宝 .pdf

1、 ISO 2014 Joaillerie, bijouterie Dosage du platine dans les alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie Mthode gravimtrique aprs prcipitation de lhexachloroplatinate de diammonium Jewellery Determination of platinum in platinum jewellery alloys Gravimetric method after precipitation of diammon

2、ium hexachloroplatinate NORME INTERNATIONALE ISO 11210 Deuxime dition 2014-12-01 Numro de rfrence ISO 11210:2014(F) ISO 11210:2014(F)ii ISO 2014 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2014 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne pe

3、ut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de

4、 lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 11210:2014(F)Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives

5、. 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 1 5 Appareillage 2 6 chantillonnage . 2 7 Mode opratoire 2 7.1 Alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie, contenant moins de 5 % diridium, de rhodium, de ruthnium ou de tungstne 2 7.2 Alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie, contenant plus de 5 % diridi

6、um, de rhodium ou de ruthnium, ou plus de 0,5 % dor . 3 8 Modes de calcul et expression des rsultats 4 8.1 Calculs . 4 8.2 Rptabilit 4 9 Rapport dessai . 4 Annexe A (informative) Dispositif de rduction conformment Rose 5 Bibliographie 6 ISO 2014 Tous droits rservs iii ISO 11210:2014(F) Avant-propos

7、LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie

8、 du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique

9、. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig co

10、nformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour re

11、sponsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations d

12、e brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des

13、termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration d

14、u prsent document est lISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11210:1995), qui a fait lobjet dune rvision technique. Les modifications sont les suivantes: ajout dune balance analytique lArticle 5; modification dexigence pour lchantillonnage

15、 lArticle 6; ajout au 7.1 pour permettre la dissolution dans un conteneur scell sous pression; ajout au 7.1 pour permettre le schage des creusets dans un four programmable; suppression de la temprature pour la rduction au 7.1; Norme internationale rvise au niveau ditorial.iv ISO 2014 Tous droits rse

16、rvs ISO 11210:2014(F) Introduction Les dfinitions suivantes permettent de comprendre la manire dont les Normes internationales et les autres documents normatifs ISO (Spcification technique, Spcification publiquement disponible ou Accord international datelier) doivent tre appliqus: le verbe devoir i

17、ndique une exigence, lexpression il convient de indique une recommandation, en anglais, lauxiliaire may ( pouvoir en franais) est utilis pour indiquer que quelque chose est autoris et lauxiliaire can (galement pouvoir en franais) est employ pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple,

18、quune organisation ou un individu est susceptible de faire quelque chose. Le paragraphe 3.3.1 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une exigence comme une expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, e

19、t avec lesquels aucun cart nest permis. Le paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une recommandation comme une expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou ex

20、clure les autres, ou quune certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore ( la forme ngative) quune certaine possibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite. ISO 2014 Tous droits rservs v Joaillerie, bijouterie Dosage du platine dans les alliages de platin

21、e pour la bijouterie-joaillerie Mthode gravimtrique aprs prcipitation de lhexachloroplatinate de diammonium 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode gravimtrique de dosage du platine dans les alliages de platine utiliss en bijouterie-joaillerie, de titres compris, d

22、e prfrence, dans les limites indiques dans lISO 9202. Ces alliages peuvent contenir du palladium, de liridium, du rhodium, du cuivre, du cobalt, de lor, du ruthnium, du gallium, du chrome, de lindium et moins de 5 % de tungstne. Des modifications sont indiques en cas de prsence de palladium, diridiu

23、m, de rhodium, dor ou de ruthnium. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des rfrences normatives indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document d

24、e rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11596, Joaillerie, bijouterie chantillonnage des alliages de mtaux prcieux pour la joaillerie, bijouterie et produits associs 3 Principe Lchantillon est dissous dans leau rgale. Aprs avoir trait la solution dchantillon de faon tre en mili

25、eu lgrement acide, le platine est prcipit sous forme dhexachloroplatinate de diammonium. Le prcipit est converti en platine mtallique. Les lments dalliage coprcipits sont recherchs dans la mousse de platine aprs mise en solution de celle-ci et doss laide dun spectromtre dabsorption atomique (AAS) ou

26、 dun spectromtre dmission optique avec plasma couplage inductif (ICP-OES), afin dappliquer une correction. 4 Ractifs Durant lanalyse, sauf indication contraire, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique (HCI),

27、environ 30 % jusqu 37 % HCI (fraction massique). 4.2 Acide chlorhydrique dilu, 18 % HCl (fraction massique). 4.3 Acide nitrique (HNO 3 ), environ 65 % jusqu 69 % HNO 3(fraction massique). 4.4 Chlorure dammonium (NH 4 CI), solution sature froid. 4.5 Gaz rducteur, tel que lhydrogne ou un mlange hydrog

28、ne/azote. NORME INTERNATIONALE ISO 11210:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs 1 ISO 11210:2014(F) 4.6 Gaz inerte, tel que le dioxyde de carbone ou lazote. 4.7 Eau rgale, mlanger trois volumes dacide chlorhydrique (4.1) et un volume dacide nitrique (4.3). 5 Appareillage 5.1 Matriel courant de laborato

29、ire. 5.2 Dispositif de rduction, voir Figure A.1. 5.3 AAS ou ICP-OES, capable de mesurer des quantits de mtal Itat de traces. 5.4 F our moufle, pouvant atteindre une temprature minimale de 1 000 C. 5.5 P apier filtr e sans c en dr e, pouvant retenir des particules de 3 m. 5.6 Balance analytique, dun

30、e prcision de lecture de 0,01 mg. 6 chantillonnage La procdure dchantillonnage doit tre excute conformment lISO 11596. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT Il convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit. 7.1 Alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie, contenant moins de

31、 5 % diridium, de rhodium, de ruthnium ou de tungstne Peser lchantillon contenant environ 250 mg 300 mg de platine 0,01 mg prs et le transfrer dans un bcher en verre de 100 ml. Mettre lchantillon en solution avec 20 ml deau rgale ( 4.7) dans le bcher en verre recouvert dun verre de montre, en chauff

32、ant doucement, ou dans un conteneur scell sous pression. En fin dattaque, tout rsidu insoluble doit tre filtr et sa composition tablie pour corriger, si ncessaire, les rsultats. Faire vaporer la solution cinq fois sans laisser aller sec le rsidu et sans dpasser une temprature de 90 C, en ajoutant ch

33、aque fois 2 ml dacide chlorhydrique dilu (4.2) avant chaque vaporation. Si cette temprature est dpasse, le platine peut tre rduit ltat de Pt(ii) ou mme Pt(i) et il peut tre ncessaire de roxyder avec environ 0,1 ml dacide nitrique (4.3). Aprs la dernire vaporation, dissoudre le sel de platine encore

34、humide dans 1 ml dacide chlorhydrique dilu (4.2) et ajouter 4 ml deau. Ajouter cette solution claire 40 ml de solution de chlorure dammonium sature (4.4) (85 5) C. Le platine est prcipit sous forme de (NH 4 ) 2 PtCl 6jaune. La solution contenant (NH 4 ) 2 PtCI 6 ) prcipit est ensuite vapore presque

35、jusqu siccit cette temprature. Continuer chauffer lentement jusqu larrt de lmission de vapeurs dacide chlorhydrique. Laisser refroidir. En agitant, ajouter juste assez deau pour dissoudre les cristaux rsiduels de chlorure dammonium. Filtrer immdiatement le prcipit de (NH 4 ) 2 PtCI 6 sur un papier f

36、iltre (5.5) pralablement humidifi avec une solution de chlorure dammonium (4.4). Rincer abondamment le prcipit avec la solution de chlorure dammonium. Essuyer le bcher en verre et le verre de montre au moyen dun second papier filtre. Vrifier le filtrat pour y dtecter toute trace rsiduelle de platine

37、, au moyen dune mthode adquate, comme lAAS ou lICP-OES (5.2).2 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11210:2014(F) Le papier filtre contenant le prcipit est pli dans le second papier filtre, transfr dans un creuset en porcelaine et couvert dune fine couche (2 mm) de chlorure dammonium. Ce creuset est ensu

38、ite plac dans un creuset couvert. Scher avec prcaution le contenu des creusets sur une plaque chauffante graduellement rglable, ou dans un four programmable. En chauffant au dpart une temprature comprise entre 50 C et 70 C, et en augmentant progressivement la temprature jusqu atteindre 340 C, tout l

39、e chlorure dammonium disparat. Incinrer sans flamme le papier filtre (5.5) et le rsidu de (NH 4 ) 2 PtCI 6 une temprature de 500 C 600 C. Retirer enfin le couvercle du creuset et calciner dans un four moufle (5.4) pendant 1 h 3 h une temprature de 900 C 1000 C. Afin dassurer une dcomposition parfait

40、e, il peut tre ncessaire de rduire en morceaux le solide contenu dans le creuset pendant la calcination. NOTE La dcomposition du chlorure dammonium se produit 340 C. Une absorption significative doxygne peut survenir pendant la calcination en cas de prsence de palladium, diridium, de ruthnium, de rh

41、odium ou de cuivre dans la mousse de platine. Loxydation peut tre vite en effectuant la calcination sous gaz rducteur (4.5), suivie dun refroidissement sous gaz inerte ou rducteur (4.6). Peser la mousse de platine obtenue. Doser les lments coprcipits au moyen dun appareil adquat, comme, par exemple,

42、 lAAS ou lICP-OES (5.3). 7.2 Alliages de platine pour la bijouterie-joaillerie, contenant plus de 5 % diridium, de rhodium ou de ruthnium, ou plus de 0,5 % dor Le mode opratoire dcrit consiste prcipiter compltement le platine contenu dans lchantillon. Cependant, dans certaines conditions, un peu de

43、palladium peut prcipiter sous forme de ttrachloropalladate de diammonium (NH 4 ) 2 PdCI 4 avec (NH 4 ) 2 PtCI 6 et liridium, le rhodium et le ruthnium peuvent tre coprcipits. De plus, sil est prsent en quantits dpassant 5 millimes, lor peut prcipiter sous forme de trichloroaurate de diammonium (NH 4

44、 ) 2 AuCl 3 avec du chlorure dammonium. Le cuivre a galement tendance prcipiter lorsquil se trouve dans des solutions de chlorure dammonium haute concentration. La prsence de ces impurets dans la mousse de platine finale pese peut tre identifie aprs mise en solution dans 20 ml deau rgale (4.7), en u

45、tilisant, par exemple, AAS ou ICP-OES (5.3). En prsence dune quantit dor suprieure 0,5 % dans lchantillon, lor doit tre spar avant prcipitation du platine. Lor est prcipit par rduction lanhydride sulfureux dans une solution dacide chlorhydrique aprs limination de lacide nitrique. Faire barboter lanh

46、ydride sulfureux dans la solution jusqu la fin de la prcipitation de lor. Le prcipit est ensuite filtr et pes si ncessaire. Si les alliages de platine contiennent plus de 10 % diridium ou de rhodium, ou plus de 5 % de ruthnium, la dissolution de lchantillon dans leau rgale (4.7) peut ncessiter un tr

47、aitement dans un conteneur scell sous pression. Le ruthnium doit tre limin de la solution obtenue avant ltape de prcipitation du platine par un barbotage de chlore dans la solution et une filtration du prcipit. ISO 2014 Tous droits rservs 3 ISO 11210:2014(F) 8 Modes de calcul et expression des rsultats 8.1 Calculs Si la masse finale contient exclusivement du platine, calculer la teneur en platine W