1、 Numro de rfrence ISO 11402:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 11402 Deuxime dition 2004-03-15Rsines phnoliques, aminiques et de condensation Dosage du formaldhyde libre Phenolic, amino and condensation resins Determination of free- formaldehyde content ISO 11402:2004(F) PDF Exonration de resp
2、onsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et q
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5、comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2004 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sou
6、s quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41
7、 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2004 Tous droits rservsISO 11402:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Termes et dfinitions 2 4 Modes opratoires 2 5 Rapport dessai . 10 An
8、nexe A (informative) Adquation des modes opratoires divers types de rsine. 11 Annexe B (informative) limination des ions Hg 2+et CN des rsidus de mercure et de cyanure. 12 ISO 11402:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdratio
9、n mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales
10、, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donne
11、s dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobat
12、ion de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit
13、 et averti de leur existence. LISO 11402 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 12, Matriaux thermodurcissables. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11402:1993), ainsi que lISO 9020:1994 et lISO 9397:1995. Les trois normes ont t rassembles e
14、n une seule, la mthode au sulfite de sodium tant prise de lISO 9020 et la mthode au chlorhydrate dhydroxylamine de lISO 9397. NORME INTERNATIONALE ISO 11402:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Rsines phnoliques, aminiques et de condensation Dosage du formaldhyde libre 1 Domaine dapplication La prse
15、nte Norme internationale prescrit trois mthodes de dosage du formaldhyde libre dans les produits suivants. a) Les rsines phnoliques, par titrage potentiomtrique en solution aqueuse ou organique (mthode au chlorhydrate dhydroxylamine). Cette mthode est applicable aux rsines dont la teneur en formaldh
16、yde libre est infrieure ou gale 15 % en masse. Si la teneur en formaldhyde libre est comprise entre 15 % en masse et 30 % en masse, il peut tre ncessaire dajuster en consquence les concentrations des solutions titres utilises. b) Les aminorsines et les rsines furanniques (mthode au sulfite de sodium
17、). Cette mthode est applicable aux rsines rsultant de la polycondensation de lure et de la mlamine avec du formaldhyde, et aux rsines furanniques rsultant de la polycondensation dalcool furfurylique avec du formaldhyde sans autre modification. c) Les rsines de condensation (mthode au cyanure de pota
18、ssium), comprenant les rsines dure, les rsines furanniques, les rsines de mlamine et les rsines phnoliques, ainsi que les combinaisons et modifications de ces rsines. La prsente Norme internationale a pour objet dtablir des modes opratoires de dosage reconnus et utiles (par exemple dans le but de vr
19、ifier si les rglements officiels concernant la manipulation des produits dangereux sur les lieux de travail sont observs). Dans la mesure du possible, toutes les rsines contenant du formaldhyde sont inclure dans ce propos. La quantit de formaldhyde libre dtermine dans les rsines de condensation du f
20、ormaldhyde en utilisant la prsente Norme internationale reprsente la teneur relle au moment de lessai. La valeur na pas de relation quantitative avec le formaldhyde libre qui pourrait apparatre pendant ou aprs la transformation. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensa
21、bles pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 385-1, Verrerie de laboratoire Burettes Partie 1: Spcifications gnrales ISO 648,
22、 Verrerie de laboratoire Pipettes un trait ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 15528, Peintures, vernis et matires premires pour peintures et vernis chantillonnage ISO 11402:2004(F) 2 ISO 2004 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pour les besoins du
23、 prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 formaldhyde libre formaldhyde existant sous forme non lie comme formaldhyde, dihydrate de formaldhyde (dihydroxymthylne) ou polyoxymthylne dans les rsines de condensation 4 Modes opratoires 4.1 Gnralits Le choix du mode opratoire p
24、our la dtermination de formaldhyde libre dans les rsines de condensation seffectue conformment au Tableau 1. Tableau 1 Choix du mode opratoire Mode opratoire Adapt pour lessai des produits suivants Mode au chlorhydrate dhydroxylamine Rsines phnoliques, rsines furanniques a(non modifies par les rsine
25、s dure ou les rsines de mlamine) Mode au sulfite de sodium Rsines dure, rsines de mlamine, rsines furanniques a , rsines ure-mlamine, rsines ure-furanniques Mode au cyanure de potassiumbRsines mlamine-phnol, rsines ure-phnoliques, rsines ure-mlamine-phnoliques a Voir Annexe A, Article A.2. b Voir An
26、nexe A, Article A.3. 4.2 Mthode au chlorhydrate dhydroxylamine 4.2.1 Principe Oxymation du formaldhyde avec le chlorhydrate dhydroxylamine. Titrage en retour par potentiomtrie de lacide chlorhydrique form pendant cette raction, laide dune solution dhydroxyde de sodium. Raction doxymation: CH 2 O + N
27、H 2 OH,HCl CH 2 NOH + HCl + H 2 O 4.2.2 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 3 au moins, telle que dfinie dans lISO 3696. 4.2.2.1 Chlorhydrate dhydroxylamine, solution 10 % en masse, dont le pH a t rgl 3,5 par ajout dune solution
28、dhydroxyde de sodium. 4.2.2.2 Hydroxyde de sodium, solutions titres, c(NaOH) = 1 mol/l et c(NaOH) = 0,1 mol/l. 4.2.2.3 Acide chlorhydrique, solutions titres, c(HCl) = 1 mol/l et c(HCl) = 0,1 mol/l. 4.2.2.4 Mthanol, exempt daldhydes et de ctones. 4.2.2.5 Propanol-2, exempt daldhydes et de ctones. ISO
29、 11402:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 34.2.3 Appareillage Appareillage et verrerie courants de laboratoire, ainsi que les matriels suivants: 4.2.3.1 Balance, exacte 0,1 mg prs. 4.2.3.2 pH-mtre, sensible 0,1 unit de pH prs, quip dune lectrode en verre et dune lectrode de calomel de rfrence. 4.2.
30、3.3 Agitateur magntique. 4.2.3.4 Burettes gradues, de capacit 10 ml et 25 ml, la dernire tant utilise si la teneur en formaldhyde est susceptible dtre suprieure 5 % en masse. 4.2.4 chantillonnage Prlever un chantillon reprsentatif du produit analyser, tel que dcrit dans lISO 15528. 4.2.5 Mode oprato
31、ire 4.2.5.1 Temprature dessai Raliser lessai (23 1) C. 4.2.5.2 Prise dessai Peser, 0,1 mg prs, dans un bcher de 250 ml, une prise dessai de 1 g 5 g, selon la teneur en formaldhyde suppose (voir Tableau 2). Tableau 2 Masse de la prise dessai Teneur suppose en formaldhyde Masse de la prise dessai % en
32、 masse g 4 1 2 4.2.5.3 Dtermination Ajouter au contenu du bcher 50 ml de mthanol (4.2.2.4), ou 50 ml dun mlange de trois volumes de propanol-2 (4.2.2.5) et un volume deau, enclencher lagitateur magntique (4.2.3.3) et agiter jusqu ce que la rsine soit dissoute et la temprature stabilise (23 1) C. Int
33、roduire les lectrodes du pH-mtre (4.2.3.2) dans la solution et ajuster le pH 3,5 laide de la solution 0,1 mol/l dacide chlorhydrique (pour les rsines neutralises) ou de la solution 1 mol/l (pour les rsines trs alcalines) (4.2.2.3). Introduire dans la solution, laide dune pipette, environ 25 ml de la
34、 solution de chlorhydrate dhydroxylamine (4.2.2.1) (23 1) C. Agiter pendant (10 1) min. Titrer rapidement, laide de la solution 1 mol/l dhydroxyde de sodium (ou de la solution 0,1 mol/l pour les faibles teneurs en formaldhyde) (voir 4.2.2.2) contenue dans une burette de capacit approprie (4.2.3.4),
35、jusqu ce que le pH soit de 3,5. ISO 11402:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs4.2.5.4 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc, en employant les mmes ractifs que ceux utiliss pour la dtermination, mais en omettant la prise dessai. 4.2.6 Expres
36、sion des rsultats Calculer la teneur en formaldhyde libre, w(CH 2 O, libre), exprime en pourcentage en masse, partir de la formule w(CH 2 O, libre) = 10 3( ) cV V m o c est la concentration relle, en moles par litre, de la solution dhydroxyde de sodium (4.2.2.2) utilise; V 0est le volume, en millili
37、tres, de la solution dhydroxyde de sodium (4.2.2.2) utilise pour lessai blanc (voir 4.2.5.4); V 1est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de sodium (4.2.2.2) utilise pour la dtermination (voir 4.2.5.3); m est la masse, en grammes, de la prise dessai (4.2.5.2). 4.2.7 Fidlit Rptabilit:
38、 0,2 % en masse de formaldhyde; Reproductibilit: 0,4 % en masse de formaldhyde. 4.3 Mthode au sulfite de sodium 4.3.1 Principe La mthode est base sur les ractions suivantes: a) CH 2 O + Na 2 SO 3(en excs) + H 2 O pH 9 ,29 ,4 15 min = HOCH 2 SO 3 Na + NaOH b) ROCH 2 OH + Na 2 SO 3(en excs) + H 2 O pH
39、 9 ,29 ,4 15 min = HOCH 2 SO 3 Na + ROH + NaOH c) NCH 2 OH + Na 2 SO 30C aucune raction dans les conditions dessai d) Na 2 SO 3(en excs) + I 2+ H 2 O pH 4,5 Na 2 SO 4+ 2Hl e) HOCH 2 SO 3 Na + I 2pH 4,5 aucune raction dans les conditions dessai f) HOCH 2 SO 3 Na + Na 2 CO 3pH 9 10 = CH 2 O + Na 2 SO
40、3+ NaHCO 3g) Na 2 SO 3+ I 2+ H 2 O Na 2 SO 4+ 2Hl Le formaldhyde libre et les hmiactals dalcool et de formaldhyde prsents dans une prise dessai ragissent avec un excs dune solution de sulfite de sodium une temprature de 0 C et formation de sulfonate dhydroxymthane. Lexcs de sulfite de sodium est tit
41、r avec une solution diode. Le sulfonate dhydroxymthane est dcompos par une solution de carbonate de sodium et le sulfite de sodium libr est titr avec une solution diode. ISO 11402:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 54.3.2 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique
42、reconnue et que de leau dau moins qualit 3 telle que dfinie dans lISO 3696. 4.3.2.1 Solution de sulfite de sodium, c(Na 2 SO 3 ) = 1 mol/l. 4.3.2.2 Acide actique, c(CH 3 COOH) = 1 mol/l. 4.3.2.3 Solution de carbonate de sodium, c(Na 2 CO 3 ) 100 g/l. 4.3.2.4 Solution tampon. Dissoudre 12,37 g dacide
43、 borique dans de leau dans une fiole jauge un trait dune capacit de 1 000 ml, ajouter 100 ml dune solution dhydroxyde de sodium 1 mol/l, complter jusquau trait repre avec de leau et bien mlanger. Refroidir la solution 0 C avant lutilisation. 4.3.2.5 Iode, solution titre, c(l 2 ) = 0,05 mol/l, cest-d
44、ire 12,690 g/l. Si ncessaire, talonner la solution par rapport une solution talon de rfrence de thiosulfate de sodium, c(Na 2 S 2 O 3 ) = 0,1 mol/l. 4.3.2.6 Dichloromthane, neutre (pH = 7). Refroidir le dichloromthane 0 C avant lutilisation. 4.3.2.7 Amidon dissous dans leau chaude pour obtenir une s
45、olution 10 g/l, ou amidon en poudre, soluble dans leau froide (lamidon Zulkovsky est appropri). 4.3.2.8 Eau contenant de la glace, prpare avec de leau de qualit 3 au moins telle que dfinie dans lISO 3696. 4.3.2.9 Glace, finement pile, prpare avec de leau de qualit 3 au moins telle que dfinie dans lI
46、SO 3696. 4.3.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et verrerie de laboratoire conforme aux exigences de lISO 385-1 (burettes) ou de lISO 648 (pipettes), ainsi que les matriels suivants: 4.3.3.1 Mixeur grande vitesse. 4.3.3.2 Agitateur magntique. 4.3.3.3 Bain de glace. 4.3.3.4 Burettes ou, de
47、 prfrence, microburettes, dune capacit approprie. 4.3.3.5 Pipettes, de 10 ml et de 25 ml de capacit. 4.3.4 Mode opratoire 4.3.4.1 Gnralits Effectuer la dtermination en double. ISO 11402:2004(F) 6 ISO 2004 Tous droits rservs4.3.4.2 Prise dessai Choisir, dans le Tableau 3, la masse approprie de la prise dessai prlever. Sil est impossible de prvoir la
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