ISO 11426-2014 Jewellery - Determination of gold in gold jewellery alloys - Cupellation method (fire assay)《首饰 金合金首饰中含金量的测定 灰吹法(火试金法)》.pdf

1、 ISO 2014 Joaillerie, bijouterie Dosage de lor dans les alliages dor pour la bijouterie-joaillerie Mthode de coupellation (essai au feu) Jewellery Determination of gold in gold jewellery alloys Cupellation method (fire assay) NORME INTERNATIONALE ISO 11426 Troisime dition 2014-12-15 Numro de rfrence

2、 ISO 11426:2014(F) ISO 11426:2014(F)ii ISO 2014 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2014 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mc

3、anique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41

4、 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 11426:2014(F)Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Principe 1 4 Ractifs . 1 5 Appareillage 2 6 chantillonnage . 3 7 Mode opratoire 3 7.1 Gnral

5、its 3 7.2 Alliages dor jaune et dor rouge et alliages dor gris exempts de nickel et de palladium 3 7.2.1 Prise dessai analyser . 3 7.2.2 Prises dessai tmoins . 3 7.2.3 Coupellation et traitement des boutons de mtal prcieux 3 7.2.4 Sparation de lor et de largent contenus dans les prises dessai 4 7.3

6、Alliages dor gris contenant du nickel . 4 7.3.1 Gnralits 4 7.3.2 Coupellation avec ajout de plomb . 4 7.3.3 Scorification . 5 7.4 Alliages dor gris contenant du palladium . 5 7.5 Alliages dor renfermant plus de 40 % dargent 5 7.6 Alliages dor titrant 999 dor 5 8 Calcul et expression des rsultats 6 8

7、1 Coefficient des prises dessai tmoins 6 8.2 Calcul de la teneur en or . 6 8.3 Rptabilit 6 9 Rapport dessai . 6 Bibliographie 8 ISO 2014 Tous droits rservs iii ISO 11426:2014(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norma

8、lisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementale

9、s, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans l

10、es Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www. iso.org/directives).

11、 Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concern

12、ant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes

13、dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet

14、de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie. Cette troisime dition annule et remplace la deuxi

15、me dition (ISO 11426:1997), qui a fait lobjet dune rvision technique. Les modifications sont les suivantes: modification du domaine dapplication spcifiant que cette mthode est la mthode recommande; modification dexigence pour lchantillonnage lArticle 6; ajout dun avertissement lArticle 7, spcifiant

16、quil convient de suivre des procdures adquates en matire de sant et de scurit; ajout des alliages dor rouge en 7.2; ajout des exigences prvues en 7.3.1 pour les alliages dor gris contenant du nickel et du palladium; norme rvise au niveau ditorial.iv ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11426:2014(F) Intr

17、oduction Les dfinitions suivantes permettent de comprendre la manire dont les Normes internationales et les autres documents normatifs ISO (Spcification technique, Spcification publiquement disponible ou Accord international datelier) doivent tre appliqus: le verbe devoir indique une exigence, lexpr

18、ession il convient de indique une recommandation, en anglais, lauxiliaire may (pouvoir en franais) est utilis pour indiquer que quelque chose est autoris et lauxiliaire can (galement pouvoir en franais) est employ pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple, quune organisation ou un in

19、dividu est susceptible de faire quelque chose. Le paragraphe 3.3.1 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une exigence comme une expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, et avec lesquels aucun cart

20、nest permis . Le paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2 (sixime dition, 2011) dfinit une recommandation comme une expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou exclure les autres, ou quune

21、 certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore ( la forme ngative) quune certaine possibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite . ISO 2014 Tous droits rservs v Joaillerie, bijouterie Dosage de lor dans les alliages dor pour la bijouterie-joaillerie Mtho

22、de de coupellation (essai au feu) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode de coupellation (essai au feu) permettant de doser lor dans les alliages dor pour la bijouterie-joaillerie. Il convient que la teneur en or des alliages se situe de prfrence entre 333 millime

23、s et 999 millimes () (en masse). La mthode sapplique spcifiquement aux alliages dor contenant de largent, du cuivre et du zinc. Certaines modifications sont indiques lorsque du nickel, du palladium ou les deux sont prsents dans ce quon appelle les alliages dor gris, de mme que pour les alliages ayan

24、t une teneur en or suprieure ou gale 990 millimes () (en masse). La prsente Norme internationale spcifie une mthode destine servir de mthode recommande pour la dtermination du titre des alliages traits dans lISO 9202. 2 Rfrences normatives Les documents ci-aprs, dans leur intgralit ou non, sont des

25、rfrences normatives indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11596, Joaillerie, bijouterie chantillonnage des alliag

26、es de mtaux prcieux pour la joaillerie, bijouterie et produits associs 3 Principe Les alliages dor sont inquarts avec de largent, combins du plomb et coupells dans un four de coupellation jusqu ce quon obtienne un bouton de mtal prcieux. Aprs martelage et laminage, on spare largent avec de lacide ni

27、trique et on pse lor. Les erreurs systmatiques possibles de la mthode sont limines par un essai en parallle dchantillons tmoins talons. NOTE Linquartation est lopration qui consiste ajouter de largent aux alliages dor dans une proportion spcifique, afin de permettre la sparation de lor et de largent

28、 laide dacide nitrique. 4 Ractifs Durant lanalyse, sauf indication contraire, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique (HNO 3 ), 33 % (fraction massique), avec une teneur en halognures suffisamment faible (vrifier

29、par un essai au nitrate dargent). 4.2 Acide nitrique (HNO 3 ), 49 % (fraction massique), avec une teneur en halognures suffisamment faible (vrifier par un essai au nitrate dargent). 4.3 Plomb, de qualit pour essai, exempt de mtaux prcieux et de bismuth, en feuille, grenaille ou pastilles. NORME INTE

30、RNATIONALE ISO 11426:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs 1 ISO 11426:2014(F) 4.4 Argent pur, pour inquartation, de titre minimal 999 millimes () (en masse), exempt dor et de mtaux du groupe du platine. 4.5 Or pur, pour chantillons tmoins pour le dosage de lor titrant entre 333 millimes et 990 millim

31、es () (en masse), de titre minimal 999,9 millimes () (en masse) et pour le dosage de lor titrant plus de 990 millimes () (en masse), de titre minimal 999,99 millimes () (en masse). 4.6 Palladium pur, pour chantillons tmoins, de titre minimal 999,5 millimes () (en masse), exempt dor. 4.7 Nickel, pour

32、 chantillons tmoins, sous la forme dun pr-alliage adquat (exempt de mtaux prcieux). 4.8 C ui vr e (en feuille ou en fil), pour chantillons tmoins, de titre minimal 999 millimes () (en masse), exempt dor et de mtaux du groupe du platine. 4.9 Ttraborate de sodium (Na 2 B 4 O 7 ), anhydre. 5 Appareilla

33、ge 5.1 Matriel courant de laboratoire. 5.2 Four de coupellation, dans lequel on peut maintenir une atmosphre oxydante. A V E R T I S S E M E N T U n f o u r n o r m a l m o u f l e n e s t p a s i n d i q u c e t e f f e t . 5.3 Coupelles en magnsie, sous forme individuelle ou de blocs de coupelles,

34、 capables dabsorber le plomb et les oxydes mtalliques communs obtenus. 5.4 Matras dessayeur ou panier rsistant lacide nitrique quip de ds. 5.5 Creusets de recuit, en matriaux rfractaires. 5.6 Pinces de coupellation. 5.7 Pinces dessayeur. 5.8 Enclume polie; peut tre remplace par une presse polie, rse

35、rve cet effet. 5.9 Marteau poli, de masse minimale 400 g; peut tre remplac par une presse polie, rserve cet effet. 5.10 S c orificat oir es, normalement de 50 mm de diamtre. 5.11 Laminoirs de bijoutier-joaillier. 5.12 Pinc es sc orificatio n. 5.13 Brosse de nettoyage.2 ISO 2014 Tous droits rservs IS

36、O 11426:2014(F) 5.14 Balance analytique, dune prcision de lecture de 0,01 mg. 6 chantillonnage Le mode dchantillonnage des alliages dor pour la bijouterie-joaillerie doit tre excut conformment lISO 11596. 7 Mode opratoire AVERTISSEMENT Il convient de suivre des procdures adquates en matire de sant e

37、t de scurit. 7.1 Gnralits Lorsquon ne connat pas la composition des chantillons, il convient de procder une analyse prliminaire laide de moyens adquats, par exemple la fluorescence X, pour dterminer la composition approximative du matriau. 7.2 Alliages dor jaune et dor rouge et alliages dor gris exe

38、mpts de nickel et de palladium 7.2.1 Prise dessai analyser Transfrer dans une feuille de plomb de qualit pour essai (4.3) au moins deux chantillons de lalliage, de masse comprise de prfrence entre 125 mg et 250 mg, pess 0,01 mg prs. Il convient que la masse de la feuille (ou de la feuille et des gre

39、nailles) soit dau moins 4 g pour les chantillons dalliage dor pesant jusqu 200 mg et 6 g pour les chantillons pesant de 201 mg 300 mg. Ajouter de largent pur (4.4) dans une quantit quivalant 2,3 3 fois la masse dor fin prsent. Replier et comprimer la feuille de plomb en une boule serre. 7.2.2 Prises

40、 dessai tmoins Peser de la mme manire quen 7.2.1 au moins deux prises dessai tmoins dor pur (4.5) et dargent pur (4.4) de masses correspondant aux teneurs attendues en or et en argent (ajout dinquartation compris) de la prise dessai analyser. La teneur totale en mtaux communs des prises dessai analy

41、ser est prise en compte par lajout dune quantit correspondante de cuivre. Traiter de la mme manire les prises dessai tmoins et les prises dessai analyser, en les faisant passer par les tapes dcrites en 7.2.3 et 7.2.4. 7.2.3 Coupellation et traitement des boutons de mtal prcieux Placer les prises des

42、sai analyser et les prises dessai tmoins (7.2.2) troitement enveloppes dans une feuille de plomb, sur des coupelles en magnsie (5.3) pralablement portes une temprature dau moins 1000 C dans le four de coupellation (5.2). Placer les coupelles contenant les prises dessai tmoins aussi prs que possible

43、des prises dessai analyser correspondantes dans le four de coupellation rgl une temprature comprise entre 1050 C et 1150 C. Continuer chauffer (pendant environ 25 min) dans des conditions doxydation jusqu lachvement du processus de coupellation. Sortir les coupelles du four. Laisser les boutons de m

44、tal prcieux refroidir avant de les ter des coupelles laide des pinces dessayeur (5.7). Pincer les boutons et brosser soigneusement leur partie infrieure laide dune brosse (5.13) afin dliminer tout matriau de la coupelle qui pourrait y adhrer. Aplatir les grenailles au marteau poli (5.9) sur lenclume

45、 polie (5.8) et les recuire en les chauffant au rouge. Les laminer pour obtenir des bandes de 0,12 mm 0,15 mm dpaisseur et les recuire nouveau. Rouler les bandes en cornets sans les contaminer et sans perdre aucune quantit dor. ISO 2014 Tous droits rservs 3 ISO 11426:2014(F) Il conv ient dexaminer s

46、oigneusement la coupelle pour contrler que la grenaille de mt al prcieux contient tout lor de lchantillon. En cas de prsence de petites gouttelettes rsiduelles, refaire un essai complet. 7.2.4 Sparation de lor et de largent contenus dans les prises dessai AVERTISSEMENT Pour les oprations de sparatio

47、n avec acide nitrique, il convient dutiliser une hotte daspiration maintenue propre et exclusivement employe pour ce travail. 7.2.4.1 Sparation dans des matras individuels Placer les cornets de mtal prcieux dans des matras dessayeur (5.4). Plonger les cornets dans 20 ml dacide nitrique (33 %, voir 4.1) et porter bullition. Poursuivre le chauffage pendant 15 min ou, si cest plus long, jusqu la fin de lmission de fum