ISO 11494-2014 Jewellery - Determination of platinum in platinum jewellery alloys - ICP-OES method using yttrium as internal standard element《珠宝 铂合金首饰中铂的测定 用钇作为.pdf

1、 ISO 2014 Joaillerie, bijouterie Dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie Mthode par ICP-OES utilisant lyttrium comme talon interne Jewellery Determination of platinum in platinum jewellery alloys ICP-OES method using yttrium as internal standard element NORME IN

2、TERNATIONALE ISO 11494 Deuxime dition 2014-12-01 Numro de rfrence ISO 11494:2014(F) ISO 11494:2014(F)ii ISO 2014 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2014 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sou

3、s quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur.

4、 ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 11494:2014(F)Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1

5、4 Principe 1 5 Ractifs . 2 6 Matriel 2 7 chantillonnage . 2 8 Mode opratoire 2 8.1 Solution dtalon interne 2 8.2 Solutions dtalonnage . 3 8.3 Solutions chantillons . 3 8.4 Prparation de la solution dalliage de platine contenant du ruthnium, de liridium ou du tungstne. 3 8.5 Mesurages . 4 8.6 Calcul

6、et expression des rsultats 4 9 Rptabilit 7 10 Rapport dessai . 7 Bibliographie 9 ISO 2014 Tous droits rservs iii ISO 11494:2014(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration d

7、es Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux

8、 travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en

9、 particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains

10、des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellect

11、uelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour informa

12、tion, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concer

13、nant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 11494:2008), qui a fait lobjet dun

14、e rvision technique. Les modifications suivantes ont t apportes: a) modification du domaine dapplication, faisant de la prsente mthode la mthode recommande; b) ajout dun avertissement dans lArticle 8, selon lequel il convient de suivre des modes opratoires appropris en matire de sant et de scurit; a

15、jout dune solution talon en 8.1; d) ajout dune solution dtalonnage alternative en 8.2.2; e) ajout dune solution chantillon alternative en 8.3.2; f) ajout dun mode de calcul alternatif en 8.6.4; g) rvision ditoriale de la Norme internationale.iv ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11494:2014(F) Introduct

16、ion Les dfinitions suivantes sappliquent lorsquil sagit de comprendre comment mettre en uvre une Norme internationale ISO et dautres rfrentiels ISO normatifs (TS, PAS, IWA): doit indique une exigence; il convient de indique une recommandation; peut (en anglais may ) est utilis pour indiquer que quel

17、que chose est autoris; peut (en anglais can ) est employ pour indiquer que quelque chose est possible, par exemple, quune organisation ou un individu est susceptible de faire quelque chose. Au paragraphe 3.3.1 des Directives ISO/IEC, Partie 2, (sixime dition, 2011), le terme exigence est dfini de la

18、 faon suivante: expression dans le contenu dun document formulant les critres respecter afin de prtendre la conformit avec le document, et avec lesquels aucun cart nest permis . Au paragraphe 3.3.2 des Directives ISO/IEC, Partie 2, (sixime dition, 2011), le terme recommandation est dfini de la faon

19、suivante: expression dans le contenu dun document formulant quentre plusieurs possibilits, une est particulirement approprie, sans pour autant mentionner ou exclure les autres, ou quune certaine manire de faire est prfre sans tre ncessairement exige, ou encore ( la forme ngative) quune certaine poss

20、ibilit ou manire de faire est dconseille mais non interdite . ISO 2014 Tous droits rservs v Joaillerie, bijouterie Dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie Mthode par ICP- OES utilisant lyttrium comme talon interne 1 Domaine dapplication La prsente Norme internat

21、ionale dcrit une mthode de dosage du platine dans les alliages de platine pour la joaillerie, bijouterie, de prfrence dans la gamme de titre spcifie dans lISO 9202, et ce par spectromtrie dmission optique plasma induit par haute frquence (ICP-OES). La prsente mthode sapplique aux alliages de platine

22、 pour la joaillerie, bijouterie pouvant contenir de largent, de lindium, de liridium, du gallium, du cuivre, du cobalt, du nickel, de ltain et du ruthnium. Toutefois, cette liste nest pas exhaustive et il faut toujours prendre soin de rechercher dventuels effets dinterfrences. La prsente mthode est

23、destine tre utilise comme mthode recommande pour la dtermination du titre des alliages traits dans lISO 9202 jusqu 990 . 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en totalit ou en partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour l

24、es rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11596, Joaillerie, bijouterie chantillonnage des alliages de mtaux prcieux pour la joaillerie, bijouterie et produits associs 3 T

25、 ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 encadrement passage des talons et des chantillons dans lordre suivant: talon bas chantillon talon haut chantillon talon bas chantillon talon haut chantillon talon bas chantillon talon haut 4

26、 Principe Au moins deux chantillons pess avec exactitude sont dissous dans de leau rgale complte ensuite jusqu une masse pese avec exactitude. Des quantits peses exactement (aliquotes) de ces solutions chantillons sont mlanges avec ltalon interne et compltes au volume dfini pour les solutions mesure

27、r. laide dun spectromtre dmission optique plasma induit par haute frquence (ICP-OES), la teneur en platine de la solution chantillon est mesure en comparant le rapport des intensits de lmission spectrale du platine (raies recommandes: 265,95 nm, 214,42 nm, 299,80 nm ou 306,47 nm) et des raies approp

28、ries de lyttrium avec les rapports dintensit pour les solutions contenant des masses connues de platine et dyttrium selon la mthode par encadrement. Des modifications mineures sont ncessaires lorsque lalliage contient du ruthnium, du rhodium, de liridium ou du tungstne. NORME INTERNATIONALE ISO 1149

29、4:2014(F) ISO 2014 Tous droits rservs 1 ISO 11494:2014(F) 5 Ractifs Sauf spcification contraire, nutiliser au cours de lanalyse que des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau de puret quivalente. Tous les ractifs doivent tre exempts de platine. 5.1 Acide chlorhydrique (

30、HCl): environ 30 % jusqu 37 % de HCl (fraction massique). 5.2 Acide nitrique (HNO 3 ): environ 65 % jusqu 70 % de HNO 3(fraction massique). 5.3 Platine pur (Pt). La teneur en platine doit tre dau moins 999,9 . Si une teneur en platine plus faible (999,5 ) est utilise, il convient dapporter les corre

31、ctions appropries. 5.4 talon interne: compos dyttrium tel que le chlorure dyttrium (YCl 3 6H 2 O) ou loxyde dyttrium (Y 2 O 3 ), de qualit analytique. 5.5 Cuivre pur. La teneur en cuivre doit tre de 999,9 et exempte de platine. 5.6 Acide orthophosphorique (H 3 PO 4 ): 85 % (fraction massique). 5.7 E

32、au rgale. Mlanger 3 volumes dacide chlorhydrique (5.1) et 1 volume dacide nitrique (5.2). 6 Matriel 6.1 Appareillage courant de laboratoire. 6.2 Spectromtre ICP-OES, permettant de mesurer simultanment lmission du platine et la raie dmission de ltalon interne yttrium, avec une rsolution optique minim

33、ale de 0,02 nm; 6.3 Balance analytique, dune prcision de 0,01 mg. 7 chantillonnage Le mode opratoire dchantillonnage doit tre conforme lISO 11596. 8 Mode opratoire AVERTISSEMENT Il convient de suivre des modes opratoires appropris en matire de sant et de scurit. 8.1 Solution dtalon interne Dissoudre

34、 environ 680 mg de YCl 3 6H 2 O (5.4) dans 200 ml deau et complter 1 000 ml avec de leau. En mthode alternative, dissoudre environ 250 mg de Y 2 O 3dans un mlange contenant 25 ml deau et 25 ml dacide nitrique, et complter 1 000 ml avec de leau. En raison de la sensibilit de lappareil, cette concentr

35、ation peut tre modifie afin dobtenir une performance optimale. Cela sapplique galement aux solutions dtalonnage (voir 8.2) et aux solutions chantillons (voir 8.3).2 ISO 2014 Tous droits rservs ISO 11494:2014(F) 8.2 Solutions dtalonnage 8.2.1 Peser environ 100 mg de platine, 0,01 mg prs, les introdui

36、re dans une fiole jauge tare de 100 ml et ajouter 40 ml deau rgale (5.7).Chauffer doucement jusqu dissolution complte de lchantillon. Laisser refroidir. Complter 100 ml avec de leau et mlanger soigneusement. Peser cette solution mre de platine. Peser environ 4,5 g, 5,5 g, 6,5 g, 7,5 g, 8,25 g, 8,5 g

37、 8,75 g, 9,25 g, 9,5 g et 9,75 g de solution mre de platine, au moins 0,001 g prs, en versant chaque fraction dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 10 g de solution dtalon interne (8.1), au moins 0,001 g prs. Ajouter 10 ml de HCl (5.1) et complter 100 ml avec de leau. Mlanger soigneusement. En pr

38、sence de certains autres lments (par exemple, de largent), il peut savrer ncessaire daugmenter la concentration en HCl jusqu 50 ml au maximum. La concentration en acide des solutions dtalonnage et celle des solutions chantillons doivent tre quivalentes. 8.2.2 En mthode alternative, peser 45 mg, 55 m

39、g, 65 mg, 75 mg, 82,5 mg, 85 mg, 87,5 mg, 92,5 mg, 95 mg et 97,5 mg de platine, 0,01 mg prs, en versant chaque fraction dans une fiole de 1 000 ml. Dissoudre dans un mlange de 100 ml de HCl (5.1) et de 30 ml de HNO 3(5.2). Ajouter 100 g de solution dtalon interne (8.1) 0,01 g prs. Ajouter 100 ml de

40、HCl (5.2) et complter 1 000 ml avec de leau. Mlanger soigneusement. En prsence de certains autres lments (par exemple, de largent), il peut savrer ncessaire daugmenter la concentration en HCl jusqu 500 ml au maximum. La concentration en acide des solutions dtalonnage et celle des solutions chantillo

41、ns doivent tre quivalentes. NOTE En fonction de la gamme des teneurs en platine des chantillons, les talons ne sont pas tous ncessaires. 8.3 Solutions chantillons 8.3.1 Peser environ 100 mg dchantillon, 0,01 mg prs, les dissoudre puis procder comme dcrit en 8.2.1.Peser environ 10 g de cette solution

42、 mre chantillon, 0,001 g prs, les introduire dans une fiole jauge de 100 ml et ajouter 10 g de solution dtalon interne (8.1), 0,001 g prs. Ajouter 10 ml de HCl (5.1) et complter 100 ml avec de leau. Mlanger soigneusement. En prsence de certains autres lments (par exemple de largent), il peut savrer

43、ncessaire daugmenter la concentration en HCl jusqu 50 ml au maximum. La concentration en acide des solutions dtalonnage et celle des solutions chantillons doivent tre quivalentes. 8.3.2 En mthode alternative, peser 100 mg dchantillon, au moins 0,01 mg prs, les introduire dans une fiole de 1 000 ml,

44、les dissoudre puis procder comme dcrit en 8.2.2. En prsence de certains autres lments (par exemple de largent), il peut savrer ncessaire daugmenter la concentration en HCl jusqu 500 ml au maximum. La concentration en acide des solutions dtalonnage et celle des solutions chantillons doivent tre quiva

45、lentes. NOTE Lattention est attire sur la possibilit que les chantillons plus petits soient aussi davantage affects par une variation de lhomognit de la matire chantillonne. 8.4 Prparation de la solution dalliage de platine contenant du ruthnium, de liridium ou du tungstne Les alliages de platine co

46、ntenant plus de 5 % des lments cits peuvent ncessiter une dissolution sous pression ou impliquer une phase prliminaire de mise en alliage en ajoutant le dcuple de cuivre exempt de platine (5.5). En prsence de tungstne, 200 l dacide orthophosphorique (5.6) doivent tre ajouts. ISO 2014 Tous droits rse

47、rvs 3 ISO 11494:2014(F) Les solutions dtalonnage et les solutions chantillons doivent faire lobjet dune compensation de leffet de la matrice. 8.5 Mesurages Lunit informatique du spectromtre ICP-OES est utilise pour tablir un programme permettant de mesurer simultanment les intensits des raies dmission du platine et de ltalon interne yttrium. Monter lappareil conformment aux instructions du fabricant