ISO 11704-2010 Water quality - Measurement of gross alpha and beta activity concentration in non-saline water - Liquid scintillation counting method《水质 非盐水中总α和β.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 11704:2010(F) ISO 2010NORME INTERNATIONALE ISO 11704 Premire dition 2010-07-01Qualit de leau Mesurage des activits alpha globale et bta globale des eaux non salines Mthode de comptage par scintillation liquide Water quality Measurement of gross alpha and beta activity concentra

2、tion in non-saline water Liquid scintillation counting methodISO 11704:2010(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins

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6、oits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit

7、 membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2010 Tous droits rservsISO 11704:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-pr

8、opos .iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Symboles, dfinitions et units .2 4 Principe.2 5 Ractifs et matriel3 6 Prlvement .4 7 Mode opratoire.5 7.1 Comptage direct 5 7.2 Prconcentration thermique.5 7.3 Prparation de lchantillon .5 7.4 Mesurage par scintillation liquide .6 8 Express

9、ion des rsultats8 8.1 Calcul de lactivit par unit de masse8 8.2 Incertitude-type8 8.3 Seuil de dcision .9 8.4 Limite de dtection9 8.5 Limites de lintervalle de confiance.10 8.6 Contrle de la qualit 10 9 Contrle de linterfrence .10 9.1 Contamination .10 9.2 Accroissement du radon 11 9.3 Perte du polo

10、nium .11 10 Rapport dessai11 Bibliographie.12 ISO 11704:2010(F) iv ISO 2010 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnra

11、l confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement a

12、vec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les

13、 projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document

14、peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 11704 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau. NORME INTERNATIONALE IS

15、O 11704:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 1Qualit de leau Mesurage des activits alpha globale et bta globale des eaux non salines Mthode de comptage par scintillation liquide AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de lab

16、oratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur.

17、 IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais raliss conformment la prsente Norme internationale soient excuts par un personnel ayant reu une formation adquate. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination des activits alpha globale et bta globale

18、 dans les eaux, pour les radionuclides qui ne sont pas volatils 80 C. Les isotopes du radon et leurs produits de dsintgration priode courte ne sont pas inclus dans la dtermination. La mthode est applicable aux eaux brutes et potables ayant un rsidu sec infrieur 5 g/l et lorsque aucune correction nes

19、t ncessaire pour laffaiblissement lumineux de couleur. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sappli

20、que (y compris les ventuels amendements). ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des chantillons deau ISO/CEI 17025, Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires dtalonnages et dessais ISO 80000-10, Grandeurs et un

21、its Partie 10: Physique atomique et nuclaire ISO 11704:2010(F) 2 ISO 2010 Tous droits rservs3 Symboles, dfinitions et units Pour les besoins du prsent document, les dfinitions, symboles et abrviations dfinis dans lISO 80000-10 ainsi que les symboles, dfinitions et units suivants sappliquent. a ,a Ac

22、tivits alpha et bta par unit de masse Bq g 1 a* Seuil de dcision Bq g 1 # a Limite de dtection Bq g 1 , aa Limites infrieure et suprieure de lintervalle de confiance Bq g 1 A ,A Activit de la solution de rfrence certifie dmetteur alpha ou bta utilise pour les sources dtalonnage et Bq m Masse de lcha

23、ntillon pour essai g m 1Masse de lchantillon initial soumis la chaleur ou ventuellement une concentration g m 2Masse de lchantillon chauff ou concentr g m 3Masse dchantillon chauff ou concentr transfre dans le flacon g m S , m SMasse de solutions de rfrence certifies dmetteurs alpha et bta, respecti

24、vement g r g , r gTaux de comptage brut par seconde de lchantillon, dans les fentres alpha et bta respectivement s 1r 0 , r 0 , r 0TTaux de comptage du blanc par seconde, dans les fentres alpha, bta et totale, respectivement s 1r S, , r S, , r S,TTaux de comptage de la source dtalonnage alpha dans l

25、a fentre alpha, bta et totale s 1r S, , r S, , r S,TTaux de comptage de la source dtalonnage bta dans la fentre alpha, bta et totale s 1t gDure de comptage de lchantillon s t 0Dure de comptage du blanc s t s , t sDure de comptage des sources dtalonnage et s u (a) Incertitude-type associe au rsultat

26、de mesure Bq g 1 U Incertitude largie, calcule par U = ku (a) o k = 1, 2. Bq g 1 () ua Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie Bq g 1 , Rendement de comptage pour alpha et bta, respectivement () Interfrence alpha Fraction dimpulsions observes dans la fentre bta par rapport au nombre tot

27、al dimpulsions mesur par le compteur lorsquun metteur alpha est mesur () Interfrence bta Fraction dimpulsions observes dans la fentre alpha par rapport au nombre total dimpulsions mesur par le compteur lorsquun metteur bta est mesur 4 Principe Les activits alpha globale et bta globale sont dtermines

28、 par comptage par scintillation liquide sur un chantillon deau mlang un cocktail de scintillation. ISO 11704:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 3Les dterminations alpha globale et bta globale ne sont pas des dterminations absolues de la teneur radioactive de lchantillon, mais des dterminations rela

29、tives en rfrence un metteur alpha ou bta spcifique qui constitue les sources dtalonnage de rfrence. Ces types de dterminations sont galement connus en tant quindices alpha et bta. Lchantillon aqueux est acidifi laide dacide nitrique et chauff. Leau faible teneur en sels peut ensuite tre concentre th

30、ermiquement par vaporation lente afin damliorer la sensibilit de la mthode. Une aliquote de lchantillon est transfre dans un flacon de scintillation liquide avec un cocktail de scintillation; les scintillations provenant du flacon sont alors mesures au moyen dun appareillage quip dun dispositif de d

31、iscrimination alpha et bta. Le compteur est pralablement optimis en ce qui concerne le rglage du discriminateur alpha et bta, puis talonn par rapport aux solutions de rfrence certifies dmetteurs alpha et bta. Lors de lvaluation des rsultats, aucune correction nest applique pour laffaiblissement lumi

32、neux chimique, car le mode opratoire est conu pour fournir des chantillons ayant un niveau daffaiblissement lumineux constant. La mthode ne tient pas compte du 222 Rn et de ses descendants priode courte et nest pas approprie pour le mesurage de 3 H et 14 C. Quand des matriaux en suspension sont prse

33、nts en quantit significative, une tape de filtration est requise avant lacidification. 5 Ractifs et matriel Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, lexception du cocktail de scintillation, et ne doivent pas prsenter dactivits alpha et bta dtectables, lexception des solutions de r

34、frence radioactives certifies. 5.1 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 15,8 mol/l, = 1,42 g/ml, fraction massique w(HNO 3 ) = 70 %. 5.2 Eau, ISO 3696 1 , qualit 3. Leau dionise peut contenir des quantits dtectables de 222 Rn et de produits de dsintgration priode courte. Il est donc fortement recommand de fa

35、ire bouillir leau en lagitant vigoureusement, puis de la laisser reposer pendant une journe avant de lutiliser. Il est galement possible dutiliser un barbotage dazote denviron 1 h pour un chantillon de 2 l. 5.3 Cocktail de scintillation. Cocktails de scintillation disponibles dans le commerce pour d

36、iscrimination alpha et bta (par exemple cocktails base de diisopropylnaphtalne). 5.4 Solvants organiques volatils. Mthanol ou thanol. 5.5 Solutions de rfrence certifies. Un laboratoire dtalonnage tablit la traabilit de ses propres sources dtalonnage et instruments de mesure au Systme international d

37、units (SI) au moyen dune chane ininterrompue dtalonnages ou de comparaisons les reliant des solutions de rfrence certifies appropries des units SI de mesure. Le lien avec les units SI peut tre ralis par rfrence des matriaux de rfrence nationaux certifis. Ceux-ci peuvent tre des ralisations primaires

38、 des units SI, ou des reprsentations agres des units SI fondes sur des constantes physiques fondamentales, ou peuvent tre des matriaux secondaires qui sont des matriaux certifis par un autre institut national de mtrologie. Lorsque lon fait appel des services dtalonnage externe, la traabilit des mesu

39、rages doit tre assure en ayant recours des services dtalonnage de laboratoires capables de dmontrer leur comptence et leur aptitude en matire de mesure et de traabilit. Les certificats dtalonnage mis par ces laboratoires doivent contenir les rsultats de mesure, y compris lincertitude de mesure et/ou

40、 une dclaration de conformit une spcification mtrologique identifie. NOTE Les laboratoires dtalonnage satisfaisant aux exigences de la prsente Norme internationale sont considrs comme comptents. Un certificat dtalonnage portant le logo dun organisme daccrditation, mis par un laboratoire ISO 11704:20

41、10(F) 4 ISO 2010 Tous droits rservsdtalonnage accrdit conformment la prsente Norme internationale pour ltalonnage concern, est une preuve suffisante de la traabilit des donnes dtalonnage consignes. En gnral, les paramtres exprimentaux (rendement, discrimination optimale alpha et bta) dpendent des ne

42、rgies alpha et bta; en consquence, le choix des solutions de rfrence certifies dmetteurs alpha et bta dpend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible dtre prsent dans les eaux soumises essai (voir lISO 9696 4et la Rfrence 11). 5.5.1 Solution de rfrence certifie dmetteur alpha.

43、 La solution de rfrence certifie dmetteur alpha ne doit contenir aucune activit alpha et bta dtectable inattendue. NOTE 236 U est un choix convenable lorsque les eaux sont contrles pour leur teneur en radioactivit naturelle car son nergie est proche de celle de la plupart des radionuclides naturels

44、les plus rpandus (isotopes de luranium et du thorium, 226 Ra, par exemple) et il est disponible dans le commerce sans produits de dsintgration priode courte. Le fournisseur peut fournir des informations relatives labsence de produits de dsintgration. 241 Am est couramment utilis lorsquune contaminat

45、ion par des radionuclides artificiels est suspecte. 239 Pu peut galement tre utilis dans de telles circonstances. 5.5.2 Solution de rfrence certifie dmetteur bta. La solution de rfrence certifie dmetteur bta ne doit pas contenir de radio-isotopes metteurs alpha. NOTE Un mlange 90 Sr et 90 Y ou 40 K

46、sont couramment utiliss. Une solution de potassium pour spectromtrie dabsorption atomique offre un avantage dfendable en ce que son activit massique peut tre calcule partir de constantes physiques tablies et de donnes de teneur isotopique qui sont indpendantes des procdures dtalonnage dun organisme particulier. 5.6 Matriel. 5.6.1 Balance analytique. 5.6.2 Plaque chauffante avec agitateur magntique et barreau agitateur. 5.6.3 pH-mtre. 5.6.4 Flacons chantillons en polythylne haute densit large ouverture, dune capacit de 100 ml 500 ml. 5.6.5 Compteur scintillation liquide, avec option de