1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXkaYHAPO,!lHA(I OPl-AHM3AUMR I-l0 CTAHLZAPTM3AUMM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlOli Alliages de magnsium - Dosage du zirconium soluble - Mthode photomtrique lakarine sulfonate Magnesium alloys - De termina tion of sol
2、uble zirconium - Alizarin sulphona te pho tome trie me thod Deuxime dition - 1976-03-01 CDU 669.721.5 : 546.831 : 543.42 Descripteurs : alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, zirconium, photomtrie. Rf. no : ISO 1178-1976 (F) Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale
3、 de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisation
4、s internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Cons
5、eil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; ces documents ont ensuite t transforms en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux /gers et leurs aNages, examina la Recommandation lSO/R
6、 1178-1970 et fut davis quelle pouvait, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La Norme Internationale ISO 1178-1973 remplaca donc la Recommandation lSO/R 1178-1970. , La Recommandation lSO/R 11784970 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du
7、Sud, Rp. d Allemagne Australie Belgique Brsil Canada gypte, Rp. arabe d Espagne Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.S.A. Yougoslavie Le Comit Membre raisons techniques : du pays suivant avait dsapp
8、rouv la Recommandation pour des Aucun Comit Membre navait dsapprouv la transformation de la Recomman- dation lSO/R 1178 en Norme Internationale. LISO 1178-1976, deuxime dition de cette Norme Internationale, comprend la note ajoute la fin du chapitre 1; cette note avait t soumise en novembre 1975, so
9、us forme dadditif, directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Cette deuxime dition annule et remplace IISO 1178-1973. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1178-1976 (
10、F) Alliages de magnsium - Dosage du zirconium soluble - Mthode photomtrique Ializarine sulfonate 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique Ializarine sulfonate pour le dosage du zirconium soluble, dans les alliages de magnsium contenant du zircon
11、ium comme lment dalliage. Les terres rares, le thorium et largent ninterfrent pas. La mthode est applicable aux produits ayant une teneur en zirconium comprise entre 0,l et 1,O % (mlm). La mthode nest pas totalement applicable aux alliages contenant du plomb et/ou du bismuth, pour lesquels elle doit
12、 tre modifie comme dcrit dans lannexe. NOTE - Lhafnium qui est normalement prsent en association avec le zirconium (jusqu 1 % de zirconium) sera dos avec le zirconium. 2 PRINCIPE Attaque lacide chlorhydrique (la normalit de la solution dacide chlorhydrique, ainsi que la dure de lattaque, ont t fixes
13、 conventionnellement). limination, par filtration, du rsidu insoluble et prl- vement dune partie aliquote. Formation chaud du complexe zirconium-alizarine sulfonate, en milieu chlorhydrique 1,5 N. Mesurage photomtrique du complexe color une longueur donde aux environs de 525 nm. 3.3 Chlorure de magn
14、sium, solution 420 g/l. Dissoudre 42 g de chlorure de magnsium hexahydrat (MgClz.6H20) dans de leau, complter le volume 100 ml et homogniser. Cette solution contient 50 g de magnsium par litre. 3.4 Zirconium, solution talon 5 g/l. Prparer cette solution selon lune des mthodes suivantes : 3.4.1 Peser
15、 0,001 g prs, 0,500 g de zirconium pur (titre 99,9 % ) et lintroduire dans un bcher sec. Ajouter 30 ml de mthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome. Une fois la raction termine, chauffer modrment pour complter lattaque. Ajouter 20 ml de lacide chlorhydrique (3.1) porter lbullition et faire b
16、ouillir jusqu lobtention dune solution incolore, en maintenant le volume de la solution 50 ml environ par addition deau. Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume et homogniser. 3.4.2 Dissoudre 1,77 g doxychlorure de zirconium octo- hydrat (ZrOC12.8H20
17、) dans de leau, ajouter 10 ml de lacide chlorhydrique (3.1) filtrer, complter le volume 100 ml et homogniser. NOTE - Loxychlorure de zirconium utiliser ne doit pas tre humide. Toutefois, on ne peut pas prvoir de desscher le produit en tuve, puisquune partie pourrait passer sous une forme qui, tout e
18、n tant soluble et dosable par voie gravimtrique (voir (talonnage de la solution), ragisse trs lentement avec Ializarine S. talonnage de la solution 3.4.2. Adopter lune des mthodes suivantes : 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau dist
19、ille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution 37 % (mlm) ou 12 N environ. 3.2 Alizarine sulfonate de sodium, solution 1,5 g/l. Dissoudre 1,5 g dalizarine sulfonate de sodium dans 300 ml environ deau chaude, filtrer, refroidir, complter le volume 1 000 ml
20、 et homogniser. a) DOSAGE GRAVIMTRIQUE LACIDE PHENYL-GLYCOLIQUE Prlever 10,O ml de la solution talon de zirconium (3.4.2) et les introduire dans un bcher de capacit convenable (par exemple 250 ml). Diluer 40 ml environ et ajouter 30 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Porter lbullition et ajouter 50 m
21、l dune solution dacide phnyl-glycolique 150 g/l. Laisser reposer 80 “C environ durant 20 min. Laisser refroidir, puis filtrer sur un papier filtre texture moyenne. Laver avec une solution contenant 20 ml/1 de lacide chlorhydrique (3.1) et 50 g/l dacide phnyl-glycolique. Introduire le filtre dans un
22、creuset en 1 ISO 11784976 (F) platine pralablement tar. Scher, calciner avec prcau- tion une temprature comprise entre 950 et 1 000 OC, jusqu masse constante, et peser loxyde de zrconum Pr02 1. La teneur en zrconum (Zr), en milligrammes par millilitre, de la solution talon est donne par laformule ml
23、 x 0,740 3 V o ml est la masse, en milligrammes, doxyde de zrconum pes; V est le volume, en mllltres, de la solution talon de zrconum (3.4.2), prlev pour le dosage; 0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOa en Zr. b) DOSAGE GRAVIMTRIQUE LACIDE P-BROMOPHNYL-GLYCOLIQUE Prlever 10,O ml de la solutio
24、n talon de zrconum (3.4.2), les introduire dans un bcher de capacit convenable (par exemple 250 ml) et diluer 70 ml environ. Chauffer 80 OC environ et ajouter, lentement et en agitant, 50 ml dune solution dacide p-bromophnyl- glycolque 0,l M, pralablement chauffe 80 “C environ. Laisser reposer 80 “C
25、 environ durant 20 min. Contrler si la prcipitation est complte en ajoutant 2 ou 3 ml de la solution dacide p-bromophnyl-glycolque 0,l M. Refroidir la temprature ambiante, sous agitation constante, filtrer sur un papier filtre texture moyenne. Laver soigneusement avec de leau. Introduire le filtre d
26、ans un creuset en platine pralablement tar. Scher, calciner avec prcaution une temprature comprise entre 950 et 1 000 OC, jusqu masse constante, et peser loxyde de zrconum (ZrO*). La teneur en zrconum (Zr), en milligrammes par mll- litres, de la solution talon est donne par la formule m2 x 0,740 3 V
27、 o m2 est la masse, en milligrammes, doxyde de zrconum pes; V est le volume, en mllltres, de la solution talon de zrconum (3.4.2), prlev pour le dosage; 0,740 3 est le facteur de conversion de Zr02 en Zr. 3.5 Zirconium, solution talon 0,100 g/l. Selon le titre de la solution talon de zirconium tabli
28、 suivant 3.4, en prlever une partie aliquote convenable et la diluer en fiole jauge, afin dobtenir une solution contenant exactement 0,100 g de zirconium par litre. 1 ml de cette solution contient 0,l mg de zirconum. Prparer cette solution talon au moment de lemploi. 4 APPAREILLAGE Matriel courant d
29、e laboratoire, et 4.1 Spectrophotomtre, ou 4.2 lectrophotomtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.1 chantillon pour Iaboratoirel) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieur ou gale 1 mm, obtenus par frasage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 6 g de lchantillon pour essai (5
30、2) pour les teneurs en zrconum comprises entre 0,l et 0,3 % (mlm), ou 4 g pour les teneurs en zirconum comprises entre 0,3 et 1,O % (mlm). 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement lanalyse, un essai b!anc en suivant Ie mme mode opratoire et en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que cell
31、es employes pour lanalyse. 6.3 tablissement de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages photomtriques effectus avec un parcours optique de 1 cm. Dans une srie de neuf fioles coniques, de capacit convenable (par exemple 100 ml), bien sches, introduire 2
32、ml de la solution de chlorure de magnsium (3.3), contenant 0,l g de magnsium, puis respectivement les volumes de la solution talon de zrconium (3.5) indiqus dans le tableau suivant : Volume de la solution talon de zirconium (3.5) ml r 0” 1 ,o TO 3,o 4,O 5,o 60 7,o CO * Solution de compensation. f as
33、se correspondante de zirconium (Zr) 1) Lchantillonnage du magnsium et des alliages de magnsium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO 1178-1976 (F) Ajouter ensuite, dans chaque fiole, dabord la quantit deau ncessaire pour atteindre 10,O ml, puis 2,5 ml de lacide chlorhydrique (3.1) e
34、t 10,O ml de la solution dalizarine sulfonate de sodium (3.2). Plonger les fioles coniques contenant les solutions dans un bain deau bouillante et les maintenir dans leau bouillante durant 2,5 3,5 min, en ayant soin dviter des surchauffes. Refroidir rapidement jusqu la temprature ambiante et ajouter
35、 ensuite, dans chaque fiole, 2,0 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Transvaser quantitativement dans des fioles jauges de 100 ml, complter au volume et homogniser. 6.3.2 Mesures photomtriques Mesurer Iabsorbance de chaque solution (6.3.1) dans lheure qui suit, laide du spectrophotomtre (4.1) au maxim
36、um de la courbe dabsorption (longueur donde aux environs de 525 nm), ou de Ilectrophotomtre (4.2) muni de filtres appropris, aprs avoir, dans chaque cas, ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. 6.4.2 Dveloppement de la coloration Prlever 10,O ml de la solution pri
37、ncipale (6.4.1) et les placer dans une fiole conique de capacit convenable (par exemple 100 ml), bien sche. Ajouter 2,5 ml de lacide chlorhydrique (3.1) et 10,O ml de la solution dalizarine sulfonate de sodium (3.2). Plonger la fiole conique dans un bain deau bouillante et la maintenir dans leau bou
38、illante durant 2,5 3,5 min, en ayant soin dviter des surchauffes. Refroidir rapidement jusqu la temp- rature ambiante et ajouter ensuite, dans la fiole, 2,0 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume et homogniser. 6.4.3 Mesure ph
39、o tomtrique Mesurer Iabsorbance de la solution dessai dans lheure qui suit, selon les modalits spcifies en 6.3.2, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de lessai blanc. 6.3.3 Trac de la courbe 7 EXPRESSION DES RSULTATS Tracer un graphique, en portant, par exemple, sur
40、 laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en milligrammes, des quantits de zirconium (Zr) contenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes. La teneur en zirconium (Zr) est donne, en pourcentage en masse, par la formule 6.4 Dosage m3 x5 6
41、4.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de capacit convenable (par exemple 600 ml), le couvrir avec un verre de montre et ajouter, suivant la prise dessai prleve, les quantits suivantes de ractifs : - pour une prise dessai de 4 g : 80 ml deau et, par peti
42、tes fractions, 40 ml de lacide chlorhydrique (3.1); - pour une prise dessai de 6 g : 120 ml deau et, par petites fractions, 60 ml de lacide chlorhydrique (3.1). Une fois la raction termine, porter lbullition et faire bouillir durant 5 min exactement. Filtrer la solution sur un papier filtre texture
43、moyenne et laver soigneusement avec de leau chaude, en recueillant le filtrat et les eaux de lavage dans une fiole jauge de 500 ml. Refroidir, complter au volume et homogniser. NOTE - Afin dviter lhydrolyse des solutions faiblement acides de zirconium, il est ncessaire deffectuer le dosage immdiatem
44、ent aprs la prparation de la solution principale. m0 o m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai; m3 est la masse, en milligrammes, de zirco nium, trouve dans la pa rtie aliquote de la soluti on d essai. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le sui procs- vantes : verbal dessai doit contenir les indications a
45、) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tou relevs au cours de Iessa i; s dtails particuliers ventuels Le rsidu peut tre utilis pour le dosage du zirconium insoluble. (Voir ISO 2354, Alliages de magnsium - Dosage du zirconium
46、 insoluble - Mthode photomtrique Salizarine sulfonate. ) 3 ISO 1178-1976 (F) ANNEXE CAS PARTICULIER DES ALLIAGES DE MAGNSIUM CONTENANT DU PLOMB ET/OU DU BISMUTH A.1 PRINCIPE Mise en solution du plomb et/ou du bismuth par oxydation au peroxyde dhydrogne en cours de lattaque. Dosage selon la mthode gn
47、rale. A.2 MODIFICATIONS APPORTER LA MTHODE GNRALE A.2.1 Ractifs En plus des ractifs spcifis dans le chapitre 3, Peroxyde dhydrogne, p 1,12 g/ml environ, solution 36 % (mlm) environ. A.2.2 Dosage Remplacer le paragraphe 6.4.1 par le suivant : Prparation de la solution principale Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de capacit convenable (par exemple 600 ml), le couvrir avec un verre de montre et ajouter, suivant la prise dessai prleve, les quantits suivantes de ractifs : - pour une prise dessai de 4 g : 80 ml deau et, par
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