ISO 11938-2012 Microbeam analysis - Electron probe microanalysis - Methods for elemental-mapping analysis using wavelength-dispersive spectroscopy《微束分析 电子探针微量分析.pdf

1、 ISO 2012 Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (microsonde de Castaing) Mthodes danalyse par cartographie lmentaire en utilisant la spectromtrie dispersion de longueur donde Microbeam analysis Electron probe microanalysis Methods for elemental-mapping analysis using waveleng

2、th-dispersive spectroscopy Numro de rfrence ISO 11938:2012(F) NORME INTERNATIONALE ISO 11938 Premire dition 2012-03-01 ISO 11938:2012(F) ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication

3、 ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Gene

4、va 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 11938:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos .iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives 1 3 T ermes et dfinitions 1 4 Mode opratoire de

5、lanalyse par cartographie 2 4.1 Gnralits 2 4.2 Prparation de lchantillon . 2 4.3 Mode opratoire de mesure 3 5 Mthodes daffichage des cartographies lmentaires 6 5.1 Gnralits 6 5.2 Mthode de lintensit brute des rayons X . 6 5.3 Mthode du k-ratio . 6 5.4 Mthode de la courbe dtalonnage . 7 5.5 Mthode de

6、 corrlation 7 5.6 Mthode de correction des effets de matrice 7 6 valuation de lincertitude 7 7 Rapport . 8 Annexe A (normative) Comparaison des effets dabsorption pour un lment lger . 9 Bibliographie 10 ISO 11938:2012(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdrati

7、on mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationale

8、s, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donn

9、es dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapproba

10、tion de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de propri

11、t et averti de leur existence. L ISO 11938 a t labore par le comit technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comit SC 2, Microanalyse par sonde lectrons. iv ISO 2012 Tous droits rservs ISO 11938:2012(F) Introduction Lanalyse par microsonde lectronique (microsonde de Castaing) (EPMA) a t

12、 dveloppe au cours des 50 dernires annes 1234et prsente de nombreux champs dapplication en science et dans lindustrie. Lanalyse qualitative et lanalyse quantitative prcise sont toutes deux couramment utilises en minralogie et dans les tudes mtallurgiques, par exemple. Ces dernires annes, avec les av

13、ances dans le domaine des ordinateurs, des techniques de traitement numrique de limage ont t dveloppes et contrairement la technique dimagerie X par points utilise pour observer qualitativement la distribution des lments, des techniques de cartographie numrique couleur 5sont maintenant souvent utili

14、ses. Celles-ci permettent de comparer des produits et de les valuer de faon en matriser la qualit. Lanalyse des particules et/ou lanalyse des phases utilisant la cartographie ncessitent un choix rigoureux des paramtres exprimentaux et il est essentiel quune norme traitant de ce sujet soit adopte afi

15、n dobtenir des rsultats compatibles et fiables. ISO 2012 Tous droits rservs v Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (microsonde de Castaing) Mthodes danalyse par cartographie lmentaire en utilisant la spectromtrie dispersion de longueur donde 1 Domaine dapplication La prsente

16、 Norme internationale dcrit des modes opratoires pour lanalyse par cartographie lmentaire utilisant une microsonde lectronique avec spectromtrie dispersion de longueur donde. Le choix entre la cartographie par dplacement numrique du faisceau dlectrons dans lchantillon (cartographie par balayage du f

17、aisceau dlectrons) et la cartographie impliquant uniquement le mouvement de la platine (cartographie sur zone large) est valu. La prsente Norme internationale dcrit cinq types de traitement des donnes: la mthode de lintensit brute des rayons X, la mthode du k-ratio, la mthode de la courbe dtalonnage

18、, la mthode de corrlation et la mthode de correction des effets de matrice. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du docum

19、ent de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs dexactitude ISO 14594, Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (Microsonde de Castaing

20、) Lignes directrices pour la dtermination des paramtres exprimentaux pour la spectromtrie dispersion de longueur donde ISO 16592:2006, Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (microsonde de Castaing) Lignes directrices pour le dosage du carbone dans les aciers par la droite dta

21、lonnage ISO/CEI 17025:2005, Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires dtalonnages et dessais ISO 17470, Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (Microsonde de Castaing) Lignes directrices pour lanalyse qualitative ponctuelle par spectromtrie de rayons X dispers

22、ion de longueur donde (WDX) ISO 22489, Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde de Castaing Analyse quantitative ponctuelle dchantillons massifs par spectromtrie X dispersion de longueur donde ISO 23833, Analyse par microfaisceaux Analyse par microsonde lectronique (microsonde de Castaing)

23、Vocabulaire 3 T ermes et dfinition s Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 23833 ainsi que les suivants sappliquent. NORME INTERNATIONALE ISO 11938:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 11938:2012(F) 3.1 zone cartographie trame orthogonale de pixels espacs

24、 de manire rgulire dans les directions X et Y, dfinissant la zone de cartographie de lchantillon NOTE Chaque pixel est analys pendant la mme priode de temps et lintgrit des donnes de chaque pixel est maintenue dans les donnes stockes de sorte que laffichage graphique des donnes montre la distributio

25、n de chacun des lments analyss. 3.2 balayage du faisceau mouvement contrl du faisceau dlectrons la surface de lchantillon, avec synchronisation sur lcran daffichage 3.3 cartographie en pseudo couleur cartographie en fausse couleur cartographie en niveaux de gris affichage de la concentration des lme

26、nts en utilisant diffrents niveaux de gris ou diffrentes couleurs, chaque niveau de gris ou valeur de couleur reprsentant lamplitude de lintensit de llment mesure la position de ce pixel 3.4 pixel point de donnes unique sur une cartographie 3.5 cartographie par dplacement de la platine production du

27、ne cartographie X en dplaant mcaniquement la platine sous un faisceau dlectrons fixe selon un modle de trame orthogonale prdfini 4 Mode opratoire de lanalyse par cartographie 4.1 Gnralits Il convient de slectionner les paramtres exprimentaux utiliser durant lanalyse laide des lignes directrices dtai

28、lles dans lISO 14594. Pour raliser une analyse par cartographie, linstrument danalyse doit tre suffisamment stable pour que lon puisse raisonnablement supposer que toute variation due la drive de linstrument au cours de la priode totale de cartographie est nettement infrieure la variation due aux ca

29、rts des intensits des lments mesures. La stabilit de linstrument est dfinie partir dun test de performance de linstrument. Il convient de mesurer la stabilit au cours dune priode de temps similaire celle utilise pour lanalyse par cartographie. NOTE 1 Une plaquette de Si est suffisamment homogne et a

30、dapte pour vrifier la stabilit. NOTE 2 La mesure du fond continu peut tre effectue de deux faons. La premire mthode consiste mesurer la fois les intensits des pics et lintensit du fond continu pixel par pixel. Cette mthode minimise les effets de drive de la platine et/ou de lnergie du faisceau, mais

31、 ncessite que le spectromtre passe de la position des pics celle du fond continu chaque pixel, augmentant significativement la dure de lanalyse et introduisant une drive potentielle dans le positionnement du spectromtre. La seconde mthode consiste faire lacquisition dune cartographie complte des pic

32、s et dune cartographie complte du fond continu. Cette mthode rduit significativement la dure totale de lanalyse et limine le risque de drive du spectromtre, mais est plus sujette une drive de la platine et/ou de lnergie du faisceau. 4.2 Prparation de lchantillon Lchantillon doit tre prpar de manire

33、rduire le plus possible les effets des artefacts et des erreurs sur lanalyse par cartographie, sans toutefois nuire lintgrit de lchantillon (voir lISO 22489). Les chantillons (chantillon de rfrence et chantillon inconnu) doivent tre propres et exempts de poussire. 2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 1

34、1938:2012(F) Lchantillon doit tre aussi plat que possible. Si ncessaire, lchantillon doit tre inclus dans un enrobage et poli mtallographiquement. Lchantillon doit avoir une bonne conductivit lectrique. Leffet de charge sous irradiation du faisceau dlectrons peut tre vit en mtallisant lchantillon pa

35、r une couche conductrice de matriau appropri. La mtallisation doit tre aussi mince que possible tout en fournissant une dissipation de charge suffisante. Un chemin conducteur doit tre tabli entre la surface de lchantillon et le porte-chantillon mtallique. Un revtement de carbone est gnralement utili

36、s, mais dans des cas particuliers, il convient de considrer dautres matriaux (Au, Al, etc.). Du carbone avec une paisseur denviron 10 nm 20 nm est gnralement suffisant pour tablir une bonne conduction. Il est recommand de procder la mtallisation du matriau de rfrence et de lchantillon inconnu en uti

37、lisant le mme lment et la mme paisseur. 4.3 Mode opratoire de mesure 4.3.1 Gnralits Lanalyse par cartographie doit tre ralise comme suit. a) Choisir lemplacement et la taille de la zone cartographie requise sur lchantillon. b) Choisir le nombre de pixels pour obtenir la rsolution spatiale voulue, et

38、 la mthode dacquisition (cartographie par dplacement de la platine ou par balayage du faisceau). c) Choisir et appliquer les conditions relatives llment et linstrument. d) Recueillir chaque pixel, les signaux des rayons X des pics caractristiques et du fond continu et de tout lectron requis (par exe

39、mple lectrons rtrodiffuss, lectrons secondaires, courant absorb) et stocker toutes les donnes point par point dans la mmoire de lordinateur 1 . e) Appliquer la mthode de correction choisie aux donnes des rayons X (voir lArticle 5). f) Les donnes peuvent ensuite tre affiches sous forme de cartographi

40、es en pseudo couleur, comme illustr la Figure 1. g) Le mode opratoire de cartographie est rsum la Figure 2. Figure 1 Procdure de conversion des donnes de cartographie en cartographies en pseudo couleur ISO 2012 Tous droits rservs 3 ISO 11938:2012(F) La zone cartographie et la rsolution sont choisies

41、 sur lchantillon (grille A) et lacquisition de la cartographie est faite par dplacement du faisceau dlectrons ou dplacement de la platine pixel par pixel (flches au- dessus de la grille A). chaque position de pixel, x,y, lintensit mesure des rayons X, I, est convertie par le biais de la mthode de co

42、rrection choisie, Fn(x,y,I), en un faux niveau de couleur la position de corrlation des pixels dans la cartographie rsultante (grille B). Dbut Choisir la zone cartographie: Emplacement, taille, nombre de pixels, balayage du faisceau ou dplacement de la platine Choisir les conditions danalyse: Raies

43、X de llment, positions des pics et du fond continu a, spectromtre, type de compteur et cristaux de diffraction, tension dacclration, courant du faisceau, temps de comptage par pixel Recueillir les donnes: Intensits des rayons X des pics et du fond continu et signaux de tout lectron requis Appliquer

44、la mthode de correction: Mthode dintensit brute des rayons X, mthode du k- ratio, mthode de la courbe dtalonnage, mthode de corrlation, mthode de correction des effets de la matrice (voir lArticle 5) Reprsenter les donnes aAfin dviter tout problme de recouvrement de pics, une analyse qualitative est

45、 recommande (voir lISO 17470). Figure 2 Organigramme du mode opratoire de mesure de la cartographie 4.3.2 Conditions relatives la sonde La tension dacclration doit tre choisie afin dexciter efficacement tous les lments situs dans la zone cartographie. Pour une meilleure rsolution, le diamtre du volu

46、me dexcitation dans lchantillon ne doit pas tre suprieur lespacement des pixels. 4 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 11938:2012(F) Le courant de sonde et le temps de comptage par pixel doivent tre suffisants pour fournir une intensit des pics X statistiquement significative suprieure celle du fond con

47、tinu pour tous les lments mesurs dans lchantillon. Tenir compte du fait que les lments lgers et/ou les lments trace peuvent requrir des taux de comptage plus levs ou des temps de comptage plus longs. Le choix du courant du faisceau et/ou du temps de comptage par pixel peut galement tre limit en cas dutilisation de matriaux sensibles au faisceau, ou du fait de la saturation des dtecteurs de rayons X lorsq