ISO 120-1977 Plastics Phenol-formaldehyde mouldings Determination of free ammonia and ammonium compounds Colorimetric comparison method《塑料 酚-醛模塑件 游离氨和铵化合物的测定 比色.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 120 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfi OPTAHW3AWX l-I0 flAHAAPTC13AWYI*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Plastiques - Pices moules base de phnoplastes - Dosage de lammoniac libre et des composs ammoniacaux - Mthode par comparaison calorimt

2、rique Plastics - Phenol-formaldeh yde mouldings - Determination of free ammonia and ammonium compounds - Colorimetric comparison method Premire dition - 1977-10-01 CDU 678.632 : (546.171.1 + 547.298.1) : 543.8 Rf. no : ISO 120-1977 (F) AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation)

3、 est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internat

4、ionales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IIS

5、O. La Norme internationale ISO 120 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Matires plastiques, et a t soumise aux comits membres en octobre 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Inde Al lemagne Iran Australie Isral Autriche Italie Belgique Japon Brsil

6、Mexique Espagne Nouvelle-Zlande Finlande Pays-Bas France Prou Hongrie Pologne Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 1204959, dont elle constitue un

7、e rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 60 120-1977 (F) Plastiques - Pices moules base de phnoplastes - Dosage de lammoniac libre et des composs ammoniacaux - Mthode par comparaison calorimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATIO

8、N La prsente Norme internationale spcifie une mthode par comparaison calorimtrique pour le dosage approximatif de lammoniac dans les pices moules base de phnoplastes. NOTE - La prsente Norme internationale ne prtend pas au dosage exact de lammoniac existant. La teneur en ammoniac dune pice moule peu

9、t tre utile lapprciation des risques de corrosion des insertions mtalliques, ou daltration des produits alimentaires ou autres venant au contact de cette pice. 2 RFRENCES ISO 565, Tamis de contrle - Toiles mtalliques et tles perfores - Dimensions nominales des ouvertures. ISO 648, Verrerie de labora

10、toire - Pipettes un trait. 1 ) 3 PRINCIPE Extraction chaud de lammoniac libre dune prise dessai, rduite ltat de poudre, par leau. Distillation de lextrait aqueux, en prsence de permanganate de potassium et dune solution dhydroxyde de sodium. Formation dune coloration par raction du ractif de Nessler

11、 avec le distillat et comparaison de cette coloration avec celle qui est obtenue avec une srie de solutions tmoins. 4 REACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs exempts dammoniac et de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente exempte dammoniac.

12、 4.1 Permanganate de potassium 4.2 Hydroxyde de sodium, solution 2 % (m/m). 4.3 Solution tmoin mre, contenant 10 mg de NH, par I itre. Dissoudre 31,5 mg de chlorure dammonium dans 1 000 ml deau. 4.4 Ractif de Nessler. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Dispositif, permettant de rd

13、uire en poudre les pices moules. 5.2 Tamis, douverture de maille nominale 250 prn, conforme IISO 565. 5.3 Balance, prcise 0,Ol g. 5.4 Flacon en verre, bouch meri, de capacit 250 ml. 5.5 Appareil de distillation, comprenant entre autres un ballon long col, de capacit 250 ml, et un rfrigrant. 5.6 Ento

14、nnoir filtrant, avec papier filtre rigide pour filtration moyenne. 5.7 Pipettes, de capacit 2 et 10 ml, conformes IISO 648. 5.8 Tubes de Nessler, de capacit 50 ml. 6 PRPARATION DE LCHANTILLON POUR ESSAI Rduire en poudre un chantillon reprsentatif de la matire moule par limage, fraisage, broyage, tou

15、rnage ou forage, en prenant soin dviter un chauffement exagr. Passer au tamis (5.2) la poudre ainsi obtenue et ne conserver pour lessai que la portion tamise dans un flacon ferm hermtiquement. Lextraction par leau (voir 7.2) doit tre commence dans lheure qui suit la prparation de lchantillon pour es

16、sai. NOTE - Le procd de rduction en poudre peut affecter les rsultats. En cas de contestation ou aux fins darbitrage, le procd doit faire lobjet dun accord entre les parties intresses. 1) Actuellement au stade de projet. (Rvisio? de IISO/R 648.) ISO 120-1977 (F) 7 MODE OPRATOIRE 8 EXPRESSION DES RSU

17、LTATS 7.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 5 k 0,l g de la matire tamise (voir chapitre 6). 7.2 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (7.1) dans le flacon (5.4) et la recouvrir dune masse deau gale dix fois sa propre masse, une temprature de 90 100 “C. Boucher le flacon et lagit

18、er de facon que la poudre soit parfaitement mouille. Le laisser refroidir ensuite la temprature ambiante du laboratoire, durant 1 h, en lagitant de temps en temps. Filtrer le contenu du flacon travers lentonnoir filtrant (5.6) sans aspiration. Prlever, laide dune pipette (5.7) 10 ml de lextrait filt

19、r, correspondant 1 g de la matire moule, et les introduire dans le ballon de lappareil de distillation (5.5). NOTE - Avant dutiliser lappareil de distillation, il est recom- mand de sassurer quil ne contienne pas dammoniac, en y dis- tillant de leau distille jusqu ce quune addition de 2 ml du ractif

20、 de Nessler (4.4) 50 ml de distillat ne donne lieu Iappa- rition daucune coloration. Ajouter, dans le ballon, 0,l g du permanganate de potas- sium (4.1) et 10 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.2). Distiller ensuite le mlange lentement, recueillir les premiers 15 ml du distillat dans un tube

21、de Nessler (5.8) et les diluer 50 ml avec de leau. 7.3 Dosage Introduire, laide dune pipette (5.7), 2 ml du ractif de Nessler (4.4) dans le tube de Nessler et dterminer la teneur en ammoniac, en appariant la couleur de la solution dessai (7.2) avec celle de lune dune srie de solutions tmoins auxquel

22、les le ractif de Nessler a t ajout en mme temps qu la solution dessai. Pour prparer les solutions tmoins, introduire, laide dune pipette gradue, 1 - 2 -3 - 4 - 5 et 6 ml de la solution tmoin mre (4.3), correspondant respectivement 0,Ol - 0,02 - 0,03 - 0,04 - 0,05 et 006 mg dammoniac, dans une srie d

23、e six tubes de Nessler (5.8) et diluer 50 ml avec de leau. NOTE - Si les 15 ml du distillat contiennent plus de 0,06 mg dam- moniac, diluer 10 ml de lextrait filtr de facon adquate et utiliser 10 ml de cette dernire solution pour la distillation. Un facteur de dilution appropri devra tre appliqu lor

24、s du calcul. La teneur en ammoniac libre et en composs ammoniacaux, exprime en pourcentage en masse dammoniac (NH,), est donne par la formule mxD 10 m est dans la la masse, solution en mill tmoin igrammes, d approprie amm de la oniac contenue srie (voir 7.3); D est le tion a t facteur de dilution da

25、ns le cas effectu e avant la d istilla tion : ou cette opra- D V2 =- Vl o V, est le volume, en millilitres, de la portion de lextrait filtr, avant dilution (soit 10 ml); V, est le volume, en millilitres, de cette portion de 10 ml de lextrait filtr, aprs dilution. 9 PROCS-VERBAL DESSAI La procs-verbal suivantes : dessai doit contenir les indications a) rfrence de la prsente Norme internationale; b) tous les renseignemen complte de lchantillon; 4 m thode employe pour ltat pulvrul ent; ts ncessaires Iidentif ication d) teneur en ammoniac libre; 4 date de lessai. rduire la pice moule