ISO 1279-1996 Essential oils - Determination of carbonyl value - Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride《精油 羰值的测定 盐酸羟胺电位法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 1279 Troisime dition 1996-12-15 Huiles essentielles - Dtermination de lindice de carbonyle - Mthodes potentiomtriques au chlorure dhydroxylammonium Essential oils - Determination of carbonyl value - Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride Numro de rfrence ISO

2、1279:1996(F) ISO 1279: 1996(F) Avant-propos L a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE o 1% ISO 1279: 1996(F) Huiles essentielles - Dtermination de lindice de carbonyle - Mthodes potentiomtriques au chlorure dhydroxylammonium 1 DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norm

3、e internationale prescrit deux mthodes pour la dtermination potentiomtrique de lindice de carbonyle des huiles essentielles dont les composs carbonyls sont, soit des aldhydes, soit des ctones. La mthode I (voir larticle 5), est base sur loximation par le chlorure dhydroxylammonium froid. Elle est ap

4、plicable aux huiles essentielles dont les constituants principaux sont des aldhydes et des ctones facilement oximables, lexception du citronellal qui ncessite doprer basse temprature pour viter des phnomnes de cyclisation et dactalisation. NOTE 1 Dans le cas du citronellal, il convient dutiliser la

5、mthode Ihydroxylamine libre dcrite dans IISO 1271. NOTE 2 Les huiles essentielles concernes sont par exemple le lemongrass, les hesprids, la rue. La mthode II (voir larticle 6), est base sur Ioximation par le chlorure dhydroxylammonium chaud. Elle est applicable aux huiles essentielles dont les cons

6、tituants principaux sont des ctones en gnral difficilement oximables. NOTE 3 Les huiles essentielles concernes sont par exemple le vtiver, la sauge officinale, Iarmoise blanche, qui contiennent des mthylctones difficilement oximables. Les Normes internationales relatives aux huiles essentielles pres

7、criront la mthode utiliser: sil sagit de la mthode Ihydroxylamine libre dcrite dans IISO 1271 ou dune autre mthode. 2 RFRENCES NORMATIVES Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme inter

8、nationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Le

9、s membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 212:1973, Huiles essentielles - chantillonnage. ISO 356:1996, Huiles essentielles - Prparation des chantillons pour essai. ISO 1271: 1983, Huiles essentielles - Dtermination de lindice de ca

10、rbonyle - Mthode Ihydroxylamine libre. ISO 1279: 1996(F) 0 ISO 3 DFINITION Pour les besoins de la prsente Norme internationale la dfinition suivante sapplique. 3.1 Indice de carbonyle (dune huile essentielle): Nombre de milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme dhuile essentielle, ncessaire la

11、 neutralisation de lacide chlorhydrique libr au cours de la raction doximation avec le chlorure dhydroxylammonium. 4 CHANTILLONNAGE Lchantillonnage doit tre ralis conformment IISO 212. 5 MTHODE I - MTHODE POUR LOXIMATION FROID DES ALDHYDES PAR LE CHLORURE DHYDROXYLAMMONIUM 5.1 Principe Transformatio

12、n des composs carbonyls en oximes par raction avec le chlorure dhydroxylammonium. Dosage potentiomtrique de lacide chlorhydrique libr par cette raction, laide dune solution titre dhydroxyde de potassium. 5.2 Ractifs 5.2.1 Hydroxyde de potassium, solution titre, c(KOH 5.2.2 Hydroxyde de potassium, so

13、lution titre, c(KOH 5.2.3 thanol, 95 % (WV). 5.2.4 Bleu de bromophnol, solution 2 g/l. ) = 0,5 mol/l, dans Ithanol 95 % (WV). ) = 0,l mol/l, dans Ithanol 95 % ( VW). Chauffer 0,2 g de bleu de bromophnol avec 3 ml de solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.2.2) et 10 ml dthanol (5.2.3). Aprs r

14、efroidissement, complter 100 ml avec de Ithanol (5.2.3). 5.2.5 Chlorure dhydroxylammonium, solution 50 g/l. Dissoudre 50 g de chlorure dhydroxylammonium dans 100 ml deau, ajouter environ 800 ml dthanol (5.2.3). Neutraliser avec la solution thanolique dhydroxyde de potassium (5.2.1) en prsence de 10

15、ml de solution de bleu de bromophnol (5.2.4) jusquau point final vert moyen de lindicateur (point dquivalence de pH 3.4), et complter 1 000 ml avec de Ithanol. NOTE - La solution neutralise est stable pendant au moins une semaine. 5.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, c

16、e qui suit. 5.3.1 Bcher, de 100 ml, de forme haute. 5.3.2 Burette automatique. 2 0 ISO ISO 1279:1996(F) 5.3.3 Enregistreur. 53.4 pH-mtre. 53.5 lectrode de verre. 5.3.6 Imprimante. 5.4 Mode opratoire 5.4.1 Prparation de lchantillon pour essai Voir IISO 356. 5.4.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, entr

17、e 1 g et 15 g dhuile essentielle. NOTE - Si la prise dessai essentielle considre. devrait tre plus importante, cela sera mentionn dans la Norme internationale relative Ihuile 5.4.3 Dtermination Ajouter la prise dessai (5.4.2) 25 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (5.2.5) et bien mlanger

18、. Ajouter 3 gouttes de bleu de bromophnol (5.2.4) et bien agiter. Tremper llectrode de verre (5.3.5) dans la solution. Titrer laide de la solution dhydroxyde de potassium (5.2.1), tout en agitant le contenu, jusqu ce que le pH soit infrieur 4,20. II est important que la valeur du pH nexcde pas 4,20

19、au cours du dosage. Laisser reposer pendant 15 min. Titrer laide de la solution dhydroxyde de potassium (5.2.1) jusquau point dquivalence virage du bleu de bromophnol (5.2.4) du vert au bleu. Le point dquivalence se situe aux alentours de pH 3,4. 5.4.4 Expression des rsultats 5.4.4.1 La teneur en co

20、mposs carbonyls, exprime en pourcentage en masse, de laldhyde spcifie, est donne par la formule: M,xVxc rfrence IOm o M, est la masse molaire relative de laldhyde spcifie dans la Norme internationale relative Ihuile essentielle considre; V est le volume, en millilitres, de la solution dhydroxyde de

21、potassium (5.2.1), utilis pour le titrage; c est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution dhydroxyde de potassium; m est la masse, en grammes, de la prise dessai. 5.4.4.2 Lindice de carbonyle, exprim en milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme dhuile essentielle, est donn p

22、ar la formule: 56 1 vxc I- m o les symboles utiliss sont donns en 5.4.4.1. 3 0 ISO ISO 1279: 1996(F) 6 MTHODE II - MTHODE POUR LOXIMATION CHAUD DES CTONES PAR LE CHLORURE DHYDROXYLAMMONIUM 6.1 Principe Transformation des composs carbonyls en oximes par raction avec le chlorure dhydroxylammonium. Dos

23、age de lacide chlorhydrique libr par cette raction, laide dune solution dhydroxyde de potassium. 6.2 Ractifs Utiliser les ractifs donns en 5.2. 6.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 6.3.1 Burette automatique, 50/0,1/B. 6.3.2 Bchers, de 100 ml de capacit, de

24、 forme haute. 6.3.3 Ballon, de 100 ml de capacit, muni dun tube reflux en verre. 6.3.4 pH-mtre. 6.3.5 lectrode en verre. 6.3.6 Agitateur magntique chauffant. 6.4 Mode opratoire 6.4.1 Prparation de lchantillon pour essai Voir IISO 356. 6.4.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, entre 2 g et 2,5 g dhuile

25、essentielle dans un ballon (6.3.3). Voir la note en 5.4.2. 6.4.3 Dtermination Ajouter la prise dessai (6.4.2), 25 ml de la solution de chlorure dhydroxylammonium (5.2.5). Plonger llectrode de verre (6.3.5). Titrer laide de lhydroxyde de potassium (5.2.1) jusqu un pH infrieur 4,2. Surmonter le ballon

26、 du tube reflux en verre. Placer sur lagitateur chauffant (6.3.6) et chauffer, tout en agitant jusqu une temprature suffisante pour maintenir un reflux constant. Aprs 10 min, refroidir, ajouter 3 gouttes de bleu de bromophnol (5.2.4) et doser goutte goutte la solution dhydroxyde de potassium (5.2.1)

27、 jusqu un pH infrieur 4,22. II est important que la valeur de pH natteigne ou nexcde pas 4,22 au cours du dosage. Arrter le dosage au dbut du virage de lindicateur color. Remettre sur lagitateur chauffant. Rpter cette opration toutes les 10 min, autant de fois que ncessaire, jusqu ce que laddition d

28、une goutte supplmentaire de solution suffise pour dpasser le point dquivalence. NOTE - La dure du dosage est gnralement de 2h insuffisant. Si cest le cas, poursuivre jusqu linflexion de mais po ia courbe. ur certaines huiles essentielles, ce temps peut savrer 4 0 ISO ISO 1279: 1996(F) 6.4.4 Expressi

29、on des rsultats . Tracer la courbe du pH en fonction du volume Vdhydroxyde de potassium (5.2.1) utilis pour le dosage: pH = f(V) Noter le point dquivalence. Calculer la teneur en composs carbonyls laide de la formule donne en 5.4.4.1. Calculer lindice de carbonyle laide de la formule donne en 5.4.4.

30、2. 7 RAPPORT DESSAI Le rapport dessai doit indiquer la mthode utilisee et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le rapport dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon. ISO 1279: 1996(F) 0 ISO ICS 71 .100.60 Descripteurs: produit driv des fruits et lgumes, huile essentielle, analyse chimique, dosage, compos carbonyle, mthode potentiomtrique. Prix bas sur 5 pages