ISO 12979-1999 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Pitch for electrodes - Determination of C H ratio in the quinoline-insoluble fractio.pdf

1、Numro de rfrence ISO 12979:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 12979 Premire dition 1999-12-01 Produits carbons utiliss pour la production daluminium Brais pour lectrode Dtermination du rapport C/H dans la fraction insoluble dans la quinoline Carbonaceous materials for use in the production of

2、 aluminium Pitch for electrodes Determination of C/H ratio in the quinoline-insoluble fractionISO 12979:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis,

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8、 droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1 Domaine dapplication.1 2R frences normatives .1 3 Principe.1 4 Isolation pour analyse de la matire insoluble dans la quinoline 2 5 Analyse de la matire insoluble dans la quinoline pour dterminer la teneur en carbone et en hydrogne .5 6F i d lit 12 7

9、Rapport dessai12ISO 12979:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniqu

10、es de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commis

11、sion lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits memb

12、res pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits anal

13、ogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 12979 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 47, Chimie, sous-comit SC 7, Oxyde daluminium, cryolithe, fluorure daluminium, fluorure de

14、sodium, produits carbonsp o u rl industrie de laluminium.NORME INTERNATIONALE ISO 12979:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Produits carbons utiliss pour la production daluminium Brais pour lectrodes Dtermination du rapport C/H dans la fraction insoluble dans la quinoline 1 Domaine dapplication La

15、 prsente Norme internationale dcrit une mthode pour la dtermination de la proportion du mlange carbone/hydrogne de matires insolubles dans la quinoline isoles dans des brais de goudron de houille. Elle dcrit un mode opratoire pour lisolation des matires insolubles dans la quinoline sous une forme ad

16、aptep o u r lanalyse. NOTE Le mode opratoire disolation ne remplace pas celui dcrit dans lISO 6791 1) qui est utiliser lorsque la quantit de matire insoluble dans la quinoline prsente dans un brai est dterminer. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui,

17、 par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme int

18、ernationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationale

19、s en vigueur. ISO 565, Tamis de contrle Tissus mtalliques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes Dimensions nominales des ouvertures. ISO 4788, Verrerie de laboratoire prouvettes gradues cylindriques. ISO 6257, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium Brais pour lectrode

20、s chantillonnage. 3P r i n c i p e La matire insoluble dans la quinoline est isole dans un chantillon de brai de goudron de houille finement divis par digestion avec de la quinoline chaude, puis par filtration sous pression au travers dun filtre membrane. La matire isolee stl av e sur le filtre avec

21、 de la quinoline chaude puis avec du tolune chaud avant dtre sche. La teneur en carbone et en hydrogne de la matire isole insoluble dans la quinoline est dtermine par la combustion dune portion aliquote pese de cette matire dans un flux doxygne, en pesant, aprsp i geage, le dioxyde de carbone et lea

22、u ainsi forms. La proportion du mlange carbone-hydrogne de la matire insoluble dans la quinoline est calcule partir de sa teneur en carbone et en hydrogne et des masses atomiques relatives de carbone et dhydrogne. 1) ISO 6791, Produits carbonsu t i l i s sp o u rl ap r o d u c t i o nd el a l u m i

23、n i u m Brais pour lectrodes Dt e r m i n a t i o nd ut a u x de matires insolubles dans la quinoline.ISO 12979:1999(F) 2 ISO 1999 Tous droits rservs 4 Isolation pour analyse de la matire insoluble dans la quinoline 4.1 Ractifs AVERTISSEMENT Se reporter aux fiches techniques de sant et de scurit du

24、fournisseur de ractifs pour les prcautions prendre pour une utilisation en toute scurit de la quinoline et du tolune. 4.1.1 Quinoline, titre au moins 97 %, frachement distille, point dbullition compris entre 235 Ce t2 3 7C 0,101 3 MPa. Entreposer la quinoline distille une temprature comprise entre 5

25、 Ce tl at e m p rature ambiante, dans une bouteille bouchee nv e r r es o m b r e .L aq u i n o l ine doit tre utilise dans les deux semaines; au-del de ce dlai, il convient de la distiller de nouveau ou de lliminer. 4.1.2 Tolune,r actif de qualit analytique reconnue pour usage gnral. 4.1.3 Azote ou

26、 autre gaz inerte, fourni par un rgulateur de pression double dtente, avec une pression de sortie maximale de 0,45 MPa. 4.2 Appareillage AVERTISSEMENT Avant dutiliser un quipement de filtration sous pression, sassurer quil est fourni avec des dispositifs de scurit adquats et que lappareil a t mis le

27、ssai pour garantir la conformit avec les lgislations pertinentes en matire de sant et de scurit. Instruments de laboratoire courants ainsi que les suivants. 4.2.1 Plaque chauffante lectrique rgulation thermostatique, capable de maintenir dans des bchers les liquides une temprature comprise entre 70

28、Ce t8 0C. 4.2.2 Appareil de filtration sous pression, acceptant des disques de filtre de 47 mm de diamtre et conu pour un fonctionnement sr jusqu 120 C avec une pression de gaz maximale de 1 MPa. Un modle dappareil de filtration sous pression est reprsentla Figure 1. 4.2.3 Disques de filtre membrane

29、 de polyttrafluorothylne (PTFE), 47 mm de diamtre avec une taille nominale de pore de 0,2 m. 4.2.4 Ventilateur main air chaud, de type usage gnral de laboratoire, puissance de 500 W et temprature dair de sortie denviron 300 C. 4.2.5 Tamis dessai, avec ouvertures nominales de 250 m, conformment aux

30、exigences de lISO 565, avec couvercle et rceptacle. 4.2.6 Verre de montre,d i a m tre denviron 70 mm, schune temprature comprise entre 105 Ce t1 1 0C pendant 1 h, puis refroidi dans un dessiccateur. 4.2.7 prouvette gradue cylindrique, en verre borosilicat,d une capacit de 50 ml avec un bec verseur,

31、conformment aux exigences de lISO 4788. 4.3 chantillonnage et prparation de lchantillon dessai Prparer un chantillon reprsentatif denviron 10 g de brai selon la mthode dcrite dans lISO 6257. Broyer lchantillon avec un mortier et un pilon jusqu ce que la totalit du brai soit passe au travers du tamis

32、 (4.2.5). 4.4 Mode opratoire 4.4.1 Peser un bcher en verre borosilicat de 100 ml, 0,1 mg prs. Transfrer environ 1 g de lchantillon dessai (4.3) dans le bcher et le peser 0,1 mg prs. laide de lprouvette gradue (4.2.7), ajouter 25 ml deISO 12979:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 3 quinoline (4.1.1)

33、et agiter le mlange au moyen dune baguette de verre afin dempcher la formation dagglomrats. Couvrir le bcher avec un verre de montre et le placer sur la plaque chauffante (4.2.1). Laisser le mlange digrer une temprature comprise entre 70 Ce t8 0C pendant 20 min. Durant lopration de digestion, brasse

34、r le contenu du bcher toutes les 5 min environ. Pendant que la digestion se produit, chauffer le rservoir de liquide et lassemblage porte-filtre de lappareil de filtration sous pression (4.2.2, voir Figure 1) 100 C environ soit dans un four, soit en utilisant le ventilateur air chaud (4.2.4). Lorsqu

35、e la digestion se termine, peser un disque de filtre membrane (4.2.3), 0,1 mg prs, et lintroduire dans lassemblage porte-filtre chauff. Assembler le dispositif de filtration en veillant ce ltanchit soit satisfaisante. NOTE Le disque de filtre membrane a tendance se recourber lorsquil est plac sur la

36、ssemblage porte-filtre chauff.I l est utile de mettre en place, en une seule opration, le disque et le joint torique en silicone qui sadapte par-dessus sur lassemblage porte-filtre chauff, ce qui permet de maintenir plat le disque de filtre membrane pendant la suite de lassemblage de lappareil. 4.4.

37、2 Placer lprouvette gradue (4.2.7) sous la sortie du dispositif de filtration sous pression. Transfrer le mlange digr de brai et de quinoli n ed ub cher dans le rservoir de liquide de lappareil de filtration sous pression, en utilisant un petit entonnoir en verre pour viter la pntration de liquide d

38、ans la canalisation de gaz. Fermer le filtre et le mettre sous pression avec le gaz inerte (4.1.3) en augmentant progressivement la pression jusqu ce que le filtrat commence scouler dans le rceptacle gradu. NOTE 1 Le filtrat commence dordinaire scouler lorsque la pression du gaz se situe entre 0,12

39、MPa et 0,14 MPa. Poursuivre lopration de filtration avec la pression de gaz la plus basse permettant un dbit satisfaisant. Utiliser le volume de filtrat recueilli comme indication pour vrifier lavancement de la filtration. Si la filtration est lente, maintenir les pices contenant le liquide de lappa

40、reil de filtration une temprature comprise entre 70 Ce t8 0C, en utilisant le ventilateur air chaud. NOTE 2 La vitesse de filtration obtenue dpend trs significativement des caractristiques du brai mis lessai. Les brais de liaison pour lectrodes qui ont subi une polymrisation thermique faible, voire

41、nulle, donnent dordinaire des solutions qui filtrent rapidement, en moins de 1 min, avec une pression de gaz de 0,13 MPa. Toutefois, des solutions de brai ayant subi un traitement thermique complet filtrent dordinaire plus lentement, la filtration pouvant durer facilement 1 h. Il est essentiel, dans

42、 de tels cas, de maintenir chaud le dispositif de filtrage durant lopration de filtration et il peut tre utile de procder par intermittence une dpressurisation et une repressurisation de ce dernier. Lutilisation dune pression suprieure 0,2 MPa environ napporte dordinaire pas lamlioration utile de la

43、 vitesse de filtration. 4.4.3 Lorsque la filtration de la solution de quinoline est termine, dpressuriser lappareil de filtration, rincer le bcher dans environ 5 ml de quinoline une temprature comprise entre 70 Ce t8 0C et verser les liquides de lavage laide de lentonnoir de verre dans lappareil de

44、filtration. Fermer lappareil et remettre progressivement sous pression jusqu ce que la filtration commence. Celle-ci se produit dordinaire autour de 0,1 MPa. Rgler la pression pour obtenir un dbit satisfaisant. neuf reprises, rpter lopration de rina g ed ub cher et de lavage de la matire insoluble s

45、ur le filtre, en utilisant chaque fois environ 5 ml de quinoline une temprature comprise entre 70 Ce t8 0 C. ce stade, il convient que les liquides de lavage qui passent dans le tube de rception gradu soient peine plus sombres que la quinoline distille (4.1.1). Si les liquides de lavage sont toujour

46、s trs colors, continuer le lavage avec dautres portions de quinoline chaude jusqu ce que la couleur cesse de sclaircir. Laver la matire insoluble dans un appareil de filtration sous pression avec dix portions successives denviron 5 ml de tolune (4.1.2) une temprature comprise entre 70 Ce t8 0C, en u

47、tilisant une pression de gaz rduite comprise entre 0,01 MPa et 0,02 MPa pour obtenir un dbit contrlable. Laisser scouler le dernier liquide de lavage pendant 1 min 2mi n . 4.4.4 Peser le verre de montre (4.2.6) 0,1 mg prs. Enlever le disque de filtre membrane de lappareil de filtration pour le placer sur le verre de montre. Si une quantit significative de matire insoluble dans la quinoline adhre au joint torique, placer celle-ci galement sur le verre