ISO 13383-2-2012 Fine ceramics (advanced ceramics advanced technical ceramics) - Microstructural characterization - Part 2 Determination of phase volume fractio.pdf

1、 ISO 2012 Cramiques techniques Caractrisation microstructurale Partie 2: Dtermination de la fraction volumique des phases par valuation de micrographies Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Microstructural characterization Part 2: Determination of phase volume fraction by e

2、valuation of micrographs NORME INTERNATIONALE ISO 13383-2 Premire dition 2012-09-01 Numro de rfrence ISO 13383-2:2012(F) ISO 13383-2:2012(F)ii ISO 2012 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de

3、 cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-ap

4、rs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Ch. de Blandonnet 8 CP 401 CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland Tel. +41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO 13383-2:2012(F)Avant-propos iv 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives .

5、2 3 T ermes et dfinitions . 2 4 Appareillage 2 4.1 Matriel de coupe . 2 4.2 Matriel de montage 2 4.3 Matriel de polissage . 2 4.4 Microscope . 3 4.5 Grille transparente . 3 5 Prparation des prouvettes . 3 5.1 chantillonnage 3 5.2 Coupe . 3 5.3 Montage . 3 5.4 Polissage . 3 5.5 Attaque . 4 6 Microgra

6、phie 4 6.1 Considrations gnrales . 4 6.2 Contrle . 4 6.3 Nombre de micrographies 4 6.4 Microscopie optique . 5 6.5 Microscopie lectronique balayage . 5 7 Mesurage des micrographies . 5 8 Calcul des rsultats 6 9 Interfrences et incertitudes . 7 10 Rapport dessai . 7 Annexe A (informative) Utilisation

7、 dune analyse automatique dimage (AIA) .9 Annexe B (informative) V rification de la pr sent e mthode par un essai int er labor at oir es 11 Annexe C (informative) Feuille de rsultats ISO 13383-2 12 Bibliogr aphie .13 ISO 2012 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO 13383-2:2012(F) Avant-propos LISO

8、 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du

9、comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les

10、 procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conform

11、ment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour respons

12、able de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dclarations de bre

13、vets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signification des terme

14、s et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires. LISO 13383-2 a t labore par le comit

15、 technique ISO/TC 206, Cramiques techniques. LISO 13383 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Cramiques techniques Caractrisation microstructurale: Partie 1: Dtermination de la taille et de la distribution des grains Partie 2: Dtermination de la fraction volumique des phases p

16、ar valuation de micrographiesiv ISO 2012 Tous droits rservs NORME INTERNATIONALE ISO 13383-2:2012(F) Cramiques techniques Caractrisation microstructurale Partie 2: Dtermination de la fraction volumique des phases par valuation de micrographies 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 13383 s

17、pcifie une mthode manuelle de mesurage en vue de la dtermination de la fraction volumique des phases principales de cramiques techniques en utilisant des micrographies de sections polies et soumises une attaque, en les recouvrant dun quadrillage carr et en comptant le nombre dintersections situes au

18、dessus de chaque phase. NOTE 1 Cette mthode suppose que les fractions volumiques vraies des phases sont quivalentes aux fractions surfaciques sur une section transversale dcoupe de faon alatoire conformment aux principes strologiques. NOTE 2 Des lignes directrices concernant le polissage et lattaqu

19、e des cramiques techniques sont donnes dans les Annexes A et B de lISO 13383-1:2012. La mthode sapplique aux cramiques comportant une ou plusieurs phases secondaires distinctes, telles que celles rencontres dans Al 2 O 3 /ZrO 2 , Si/SiC ou Al 2 O 3 /SiC w . Si le matriau dessai contient des pores di

20、screts, ceux-ci doivent tre traits comme une phase secondaire pour les besoins de la prsente mthode, condition quil ny ait aucun signe darrachement des grains pendant le polissage pouvant tre confondu avec des pores authentiques. NOTE 3 Si le matriau prsente une porosit suprieure environ 20 %, il ex

21、iste un risque lev que la microstructure soit endommage pendant le processus de polissage, et un mesurage de la fraction volumique des pores peut induire en erreur. Les fractions volumiques des phases secondaires ou la porosit prsente des niveaux infrieurs 0,05 sont sujettes une erreur considrable e

22、t une dispersion potentielle des rsultats. Un nombre de micrographies suprieur ou gal trois est normalement ncessaire pour amliorer la cohrence et lexactitude des rsultats. NOTE 4 De nombreuses cramiques contiennent de faibles quantits de phases secondaires vitreuses. Pour obtenir une estimation rai

23、sonnable de la teneur en phases vitreuses, il convient que le matriau vitreux entre les grains cristallins soit facilement observable et il convient donc quil ait une largeur dau moins 0,5 m. La mthode dcrite dans la prsente partie de lISO 13383 nest pas considre approprie pour de fines pellicules v

24、itreuses autour des grains. NOTE 5 Les microstructures sont rarement homognes et les teneurs en phases peuvent varier dune micrographie lautre. Il est essentiel dtudier une zone suffisamment grande de la section prpare pour sassurer que les zones slectionnes pour lvaluation soient reprsentatives et

25、ne contiennent pas dirrgularits retenant lattention. La prsente mthode suppose que les zones slectionnes dune section transversale prpare sont statistiquement reprsentatives de lensemble de la section chantillonne. Certains utilisateurs de la prsente partie de lISO 13383 peuvent souhaiter appliquer

26、une analyse automatique ou semi-automatique des micrographies ou des images de la microstructure captures directement. Actuellement, ceci ne relve pas du domaine dapplication de la prsente partie, mais quelques lignes directrices sont donnes dans lAnnexe A. ISO 2012 Tous droits rservs 1 ISO 13383-2:

27、2012(F) 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO/IEC 17

28、025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories 3 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 fraction volumique de phase volume occup par une phase distincte et identifiable prsente dans un matri

29、au, exprim en fraction de lensemble 3.2 phase primaire phase principale dans une microstructure, reprsentant habituellement plus de 50 % en volume ou surface observe dans une section transversale 3.3 phase secondaire une ou plusieurs phases distinctes et identifiables, autres quune phase primaire cr

30、istalline dans un matriau Note 1 larticle: Une phase secondaire peut prendre la forme de grains discrets ou dune phase continue entourant quelques-uns ou tous les grains de la phase principale. Pour les besoins de la prsente partie de lISO 13383, la porosit peut tre traite comme une phase secondaire

31、 4 Appareillage 4.1 Matriel de coupe Toute mthode approprie peut tre utilise pour prparer la section dessai partir de llment tudi. Lorsquune scie lame diamante est employe, il est recommand que la taille des grains ne dpasse pas 150 m. NOTE Cette taille de grains est dsigne par D151 selon lISO 6106

32、 5 . 4.2 Matriel de montage Matriel de montage mtallurgique appropri et systme permettant de brider fermement lprouvette pendant le polissage. 4.3 Matriel de polissage Matriel appropri de polissage employant des abrasifs base de diamant. NOTE Une squence dabrasifs et de techniques recommands pour le

33、 polissage est donne dans lAnnexe A de lISO 13383-1:2012.2 ISO 2012 Tous droits rservs ISO 13383-2:2012(F) 4.4 Microscope Microscope optique ou microscope lectronique balayage permettant de raliser des micrographies. NOTE Bien que le grossissement rel de limage ne soit pas important pour mesurer la

34、fraction volumique, il est conseill dutiliser un graticule de rfrence pour dterminer le grossissement dun microscope optique, ou dutiliser une grille de rfrence ou des sphres de latex pour talonner le grossissement dun microscope lectronique balayage, et pour vrifier lhomognit du grossissement dans

35、le champ de vision. Un microscope optique est galement ncessaire pour lvaluation de la qualit du polissage (voir 5.4). 4.5 Grille transparente Grille carre transparente sur un film dactate, par exemple, avec une paisseur de trait ne dpassant pas 0,1 mm. NOTE 1 Le maillage choisi nest pas critique, m

36、ais peut de manire approprie tre compris entre 3 mm et 15 mm pour rduire la fatigue visuelle. Toutefois, il est ncessaire de prendre en compte les exigences du 6.3. NOTE 2 Une grille approprie peut tre prpare sous forme dun trac gnr par ordinateur avec un espacement des lignes suffisamment prcis pou

37、r les besoins de la prsente partie de lISO 13383. 5 Prparation des prouvettes 5.1 chantillonnage Les prouvettes doivent tre prleves selon les modalits dfinies entre les parties. NOTE Des recommandations sur ce sujet sont donnes dans lEN 1006 (voir Bibliographie 18). Selon les objectifs du mesurage,

38、il est souhaitable de conserver une connaissance des emplacements au sein des composants ou des prouvettes partir desquels sont prpares les sections. 5.2 Coupe La section de lprouvette doit tre dcoupe laide dun dispositif de coupe (voir 4.1). NOTE Pour les contrles de routine de matriaux, une petite

39、 surface ne dpassant pas 10 mm de ct est normalement adquate comme section polir. 5.3 Montage Monter lprouvette laide dun dispositif de montage appropri. NOTE 1 Si la cramique est susceptible de prsenter une porosit ouverte significative dans certaines zones (voir Article 1), il est conseill dimprgn

40、er sous vide lprouvette avec une rsine liquide de montage avant lenrobage, afin dobtenir un support pendant le meulage et le polissage. NOTE 2 Il nest pas essentiel denrober lprouvette. Par exemple, elle pourrait tre fixe sur un support mtallique. Toutefois, lenrobage dans un milieu base de polymre

41、facilite la prise et la manipulation, notamment pour de petites prouvettes de forme irrgulire et des prouvettes fragiles et friables. Il convient que la mthode de montage choisie tienne compte du mode opratoire devant tre utilis pour lattaque; voir lAnnexe B. 5.4 Polissage Polir la surface de lprouv

42、ette. Il faut sassurer que le polissage produise une surface plane avec un minimum de dommage. Employer des tailles de grains abrasifs de plus en plus petites en liminant chaque tape les dommages causs lors de ltape prcdente jusqu ce quaucun changement daspect ne soit observ au microscope optique (v

43、oir 4.4) un fort grossissement. Au moins 90 % de la surface de lprouvette doit tre exempte de rayures visibles au microscope optique ou dautres dommages ISO 2012 Tous droits rservs 3 ISO 13383-2:2012(F) provoqus par le polissage et susceptibles dinterfrer avec la mesure. Il faut notamment viter larr

44、achement de phases secondaires discrtes de la surface donnant laspect de pores. NOTE Il convient de choisir avec prcaution la squence de grains abrasifs et de types de polisseuse. Dans le cadre du domaine dapplication de la prsente partie de lISO 13383, il est impossible de donner des recommandation

45、s spcifiques pour tous les types de matriau. Le principe gnral adopter est la rduction des dommages sous la surface et leur limination par des grains abrasifs de plus en plus fins tout en conservant une surface plane. Des lignes directrices concernant le polissage sont donnes dans lAnnexe A de lISO

46、13383-1:2012. 5.5 Attaque Lorsquune surface polie de bonne qualit a t obtenue, lprouvette doit si ncessaire tre soumise une attaque pour exposer les phases individuelles. Toute technique approprie doit tre utilise, sous rserve dun accord entre les parties. NOTE 1 LAnnexe B de lISO 13383-1:2012 donne

47、 des lignes directrices gnrales recommandant des modes opratoires dattaque pour diverses cramiques techniques courantes. NOTE 2 Pour lvaluation optique, il est gnralement ncessaire dattaquer les matriaux base doxyde de telle manire que les phases individuelles se distinguent par des niveaux de contraste diffrents. Pour une valuation par microscopie lectronique balayage (MEB), lattaque peut tre inutile si lon utilise un dtecteur dlectrons rtrodiffuss ayant une rsolution adquate en termes de diffrence nette de