ISO 13759-1996 Petroleum products - Determination of alkyl nitrate in diesel fuels - Spectrometric method《石油产品 柴油中硝酸烷基酯含量的测定 分光光度法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 13759 Premire dition 1996-I 2-l 5 Produits ptroliers - Dtermination du nitrate dalkyle dans les carburants diesels - Mthode spectromtrique Petroleum products - Determination of alkyl nitrate in diesel fuels - Spectrometric method Numro de rfrence ISO 13759: 1996(F) ISO 13759

2、: 1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a l

3、e droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normali

4、sation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 13759 a t labore par l

5、e comit technique ISOfTC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous que

6、lque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central isocs.iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs;

7、 s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 13759:1996(F) Produits ptroliers - Dtermination du nitrate dalkyle dans les carburants diesels - Mthode spectromtrique AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipem

8、ents caractre dangereux. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rgleme

9、ntaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination du nitrate dalkyle dans les carburants diesels dans le domaine de concentrations allant de 0,03 % (WV) 0,30 % (WV) (0,03 % 0,30 % en fraction volumique). II est ncessaire pour d

10、es dterminations prcises de connatre le type de nitrate dalkyle prsent dans le carburant diesel car ltalonnage de lanalyseur est bas sur des solutions de rfrence contenant le nitrate analyser. Si le type de nitrate dalkyle nest pas connu, il est possible de donner un rsultat indicatif en comparant u

11、n nitrate dalkyle de rfrence (4.2). NOTE - Lajout aux carburants diesels de certains nitrates dalkyle amliore lindice de ctane mesur par lessai sur moteur dcrit dans IISO 5165. II na aucune incidence sur la valeur de lindice de ctane prescrit dans IISO 4264. Voir lannexe A. La prsence de nitrates de

12、sters, dions nitrates minraux et doxydes dazote interfre avec cette dtermination. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publica

13、tion, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO pos

14、sdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 835-l :1981, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - Par?ie 1: Spcifications gnrales. ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fiole

15、s jauges un trait. OS0 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mthodes dessai. 1 ISO 13759:1996(F) ISO 3 Principe Le nitrate dalkyle est hydrolys dans une solution dacide sulfurique concentre et lacide nitrique libr ragit avec du dimthyl-2,4 phnol. Le nitroxylnol est extra

16、it du mlange ractif, puis trait par lhydroxyde de sodium pour former le sel jaune. Lintensit de la couleur est mesure par spectromtrie 452 nm et la concentration du nitrate dalkyle est dtermine partir de la courbe dtalonnage. 4 Ractifs Pour lanalyse dcrite dans la prsente Norme internationale, utili

17、ser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau conforme aux exigences de la qualit 3 de IISO 3696. 4.1 Acide actique (CHsCOOH), cristallisable. 4.2 Solution talon de nitrate dalkyle. laide dune pipette, transfrer 3,0 ml de nitrate dalkyle de composition identique celui analyser

18、dans une fiole de 100 ml (5.5), puis diluer au trait repre avec du carburant diesel (4.6). Si lon ne connat pas le type de nitrate dalkyle analyser, utiliser pour tablir la courbe dtalonnage du nitrate dthyl-2 hexyle de puret minimale de 97 %. 4.3 Solution dacide sulfurique. Ajouter doucement 500 ml

19、 dacide sulfurique concentr, de puret minimale de 98 % (m/m) (98 % en fraction massique) 270 ml deau froide, tout en agitant. 4.4 Solution dhydroxyde de sodium. Dissoudre 50 g dhydroxyde de sodium en pastilles dans de leau, puis diluer 1 000 ml avec de leau. 4.5 Solution de dimthyl-2,4 phnol (xylnol

20、-2,4). Diluer 4 ml de dimthyl-2,4 phnol (CHs) B est la somme des absorbantes corriges. 7 Mode opratoire dessai 7.1 Transfrer, laide dune pipette, 1,0 ml de lchantillon de carburant diesel dans une fiole jauge de 10 ml (5.5), puis complter au trait repre avec du propanol-2 (4.8). 7.2 Transfrer, laide

21、 dune pipette, 1,0 ml de lchantillon prpar en 7.1 dans une ampoule dcanter. Ajouter 1,O ml de propanol-2 dans une autre ampoule dcanter pour servir dessai blanc. NOTE - Un essai plus prcis peut tre obtenu en utilisant chantillons pour essai, dilu avec du propanol-2. comme solution blanc le mme carbu

22、rant de que celui des 7.3 Suivre le mode opratoire dcrit en 6.5 6.10. NOTE - Si Iabsorbance est trop intense et dpasse le maximum de lchelle, diluer cinq fois une partie aliquote de lchantillon pour essai avec le carburant blanc (4.6), rpter le mode opratoire, puis corriger les calculs en consquence

23、. 8 Calculs 8.1 Soustraire Iabsorbance du blanc de Iabsorbance de lchantillon, puis calculer la concentration en nitrate dalkyle, N, en pourcentage en volume, en insrant la valeur de la pente de la courbe dtalonnage calcule en 6.11, dans lquation suivante (voir aussi 8.2): N=CD . . . (2) o C est la

24、pente de la courbe dtalonnage; D est Iabsorbance de lchantillon pour essai. 8.2 II arrive, pour certains couples additif/carburant, que la courbe ne soit pas linaire. Si, aprs vrification, un tel rsultat se confirme, le calcul de lquation (1) nest pas effectu, et le calcul de lquation (2) est rempla

25、c par linsertion de Iabsorbance mesure corrige, dtermine en 6.10, sur la courbe donnant la meilleure lecture pour relever la concentration en nitrate dalkyle. 0 ISO OS0 13759:1996(F) 9 Expression des rsultats Indiquer la concentration en nitrate dalkyle, en pourcentage de fraction volumique % (WV) 0

26、,001 % prs et en donnant le nom de nitrate dalkyle ou, si le nitrate dalkyle spcifique nest pas connu, tel que calcul sur la base du nitrate dthyl-2 hexyle. 10 Fidlit La fidlit de la mthode, obtenue par le dpouillement statistique des rsultats dun essai circulaire interlaboratoire, est la suivante.

27、10.1 Rptabilit, I- La diffrence entre des rsultats dessais successifs obtenus par le mme oprateur, avec le mme appareillage, dans des conditions opratoires identiques, sur un mme produit, ne doit pas, au cours dune srie dessais effectus en appliquant correctement et normalement la mthode dessai, dpa

28、sser plus dune fois sur vingt la valeur de 0,017 % (WV) (fraction volumique de 0,017 %). 10.2 Reproductibilit, R La diffrence entre deux rsultats uniques et indpendants obtenus par diffrents oprateurs travaillant dans des laboratoires diffrents, sur un mme produit, ne doit pas, au cours dune srie de

29、ssais effectus en appliquant normalement et correctement la mthode dessai, dpasser plus dune fois sur vingt, la valeur de 0,036 % (WV) (fraction volumique de 0,036 %). 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir au moins les informations suivantes: a) une rfrence la prsente Norme international

30、e; b) le type et lidentification complte du produit soumis lessai; c) le rsultat de lessai (voir article 9); d) tout cart par rapport au mode opratoire prescrit, rsultant ou non dun accord; e) la date de lessai. ISO 13759: 1996(F) Annexe A (informative) Bibliographie Il ISO 4264: 1995, Produits ptro

31、liers - Calcul de lindice de ctane des distillats moyens par quation quatre variables. 2 ISO 5165:- V, Carburants pour moteurs diesels - Dtermination de la qualit dinflammabilit - Mthode ctane. 1) publier. (Rvision de IISO 51651992) Page blanche Page blanche Page blanche ISO 13759:1996(F) ICS 75.160.30 Descripteurs: produit ptrolier, combustible, carburant moteur, carburant pour diesel, analyse chimique, dosage, nitrate, mthode spectromtrique. Prix bas sur 6 pages