ISO 13773-1997 Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity《氯丁二烯橡胶胶乳碱度的测定》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE Iso 13773 Premire dition 1997-07-l 5 Caoutchouc - Latex de polychloroprne - Dtermination de Ialcalinit Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity Numro de rfrence ISO 13773: 1997(F) ISO 13773: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisat

2、ion) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisat

3、ions internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts p

4、ar les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 13773 a t labore par le comit technique ISOKC 45, lastomres et produits base dlastomres, sou

5、s-comit SC 3, Matires premires (y compris le latex) lusage de lindustrie des lastomres. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rserves. Sauf prescription differente, aucune partie de cette publication ne peut

6、 tre reproduite ni utilisee forme que ce soit et par aucun procede, electronique ou mcanique, sous quelque y compris l la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet: central iso.ch x.4

7、00: c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 13773: 1997(F) Caoutchouc - Latex de polychloroprne - Dtermination de Ialcalinit AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la prsente Norme internationale doivent tre familiariss avec les pratiques dusage en l

8、aboratoire. La prsente Norme internationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restrictions rglementaires avant

9、 lutilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination de Ialcalinit du latex de polychloroprne prpar par polymrisation du chloroprne en mulsion alcaline. Elle ne convient pas pour le latex de polychloroprne prpar en mulsion non ionique, le lat

10、ex concentr de caoutchouc naturel, et ne convient pas ncessairement pour les latex de caoutchouc synthtique autres que le polychloroprne. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour

11、la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des norme

12、s indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 123:1985, Latex de caoutchouc - chantillonnage. ISO 976:1996, Caoutchouc et plastiques - Dispersions de polymres et latex de caoutchouc - Dtermination du pH. ISO 3696:1

13、987, Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mthodes dessai. 3 Principe Une prise dessai dune dispersion du latex est titre lectromtriquement par lacide chlorhydrique jusquau deuxime point dinflexion de la courbe de titrage (pH de 4 5). Lalcalinit est calcule partir de la quantit dac

14、ide ncessaire. Lalcalinit sexprime gnralement en deux composantes: la quantit dacide ncessaire pour le premier point dinflexion (pH de 10 11), qui mesure la quantit dalcali libre (la serve alcaline) et la quantit dacide supplmentaire ncessaire pour le deuxime point dinflexion, qui mesure la quantit

15、dagents tensioactifs organiques anioniques saponifis prsents dans le latex, que lon appelle gnralement titre delta. NOTE - En cas dutilisation dun pH-mtre pour vrifier le titrage, il tait dusage jusqu prsent dtablir les points dinflexion aux pH 10,5 et 45 Cependant, comme ces valeurs ne corresponden

16、t pas toujours aux points dinflexion, les rsultats obtenus risquent dtre approximatifs. Les rsultats sont exprims en millimoles dacide chlorhydrique par 100 g de latex. ISO 13773: 1997(F) 0 ISO 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau d

17、istille exempte de dioxyde de carbone dissous, ou de leau de puret quivalente (qualit 3 selon IISO 3696). 4.1 Solution stabilisante: solution 10 % (mlm) dun stabilisant non ionique du type condensat dalkylphnol polythoxyl. NOTE - La nature prcise ninterfre Pas avec le titrage. .bilisant nest pas cri

18、tique, dans la mesure o il donne, au latex, une stabilit aux acides et 4.2 Acide chlorhydrique, C(HI) = 0,l mol/dm3, solution titre. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareil de titrage potentiomtrique automatique, dot dune burette automatique pouvant dlivrer un volume de 50 cm3

19、. NOTE - II est permis dutiliser une burette manuelle de 50 cm3. Dans ce cas, il est souhaitable dvaluer au pralable les points limites approximatifs. 5.2 lectrode pH combine, avec lectrode en verre incorpore, utilisable avec des solutions pouvant aller jusqu un pH de 14,0. 5.3 Agitateur magntique o

20、u mcanique, vitesse variable et pale non mtallique ou barreau magntique. Le moteur doit tre correctement mis la terre, pour viter les interfrences. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment lune des mthodes prescrites dans IISO 123. NOTE - Les chantillons lair libre de latex de polychlo

21、roprne alcalin absorbent rapidement le dioxyde de carbone de lair. 7 Mode opratoire Rgler la temprature des ractifs et de lchantillon pour essai 23 “C _ + 1 OC et talonner lappareil de titrage conformment aux instructions du fabricant ou selon la description relative aux pH-mtres de IISO 976. Peser,

22、 0,Ol g prs, une prise dessai denviron 35 g de latex dans un bcher en verre ou en plastique propre dune contenance denviron 150 cm3. Introduire lagitateur (5.3) et le mettre en route. Rgler la vitesse de lagitateur de faon obtenir un petit vortex la surface du liquide, et ajouter lentement 10 cm3 de

23、 solution stabilisante (4.1) laide dune pipette. Introduire llectrode (5.2) et lextrmit de dcharge de ractif de lappareil de titrage. Sil y a des avant ajout. signes d-coups ou de coag lors de laddition du stabilisant, le diluer avec un gal volume deau Commencer le titrage et ajouter de manire autom

24、atique et contrle jusqu 50 cm3 de solution dacide chlorhydrique (4.2), laugmentation de volume et de vitesse tant fonction de la variation du pH. Enregistrer les volumes dacide V, et V2, mesurs au premier et au deuxime points dinflexion de la courbe de titrage (respectivement environ pH 10,5 et 4,5)

25、. Noter le pH prcis aux points dinflexion. En cas dutilisation dune burette manuelle (voir la note 5.1), il est souhaitable deffectuer un titrage prliminaire pour avoir une indication approximative des points limites. Pour les titrages suivants, ajouter la solution dacide chlorhydrique par petites d

26、oses dans la plage du point dinflexion. 2 0 ISO ISO 13773:1997(F) Si lon constate des signes de coagulation au cours du dosage, rpter le mode opratoire, mais en utilisant 20 cm3 de solution stabilisante. Rpter le dosage en utilisant une nouvelle prise dessai de latex. Si les chiffres dalcalinit diff

27、rent de plus de 0,02 mmol, refaire le dosage avec deux nouvelles prises dessai. 8 Expression des rsultats 8.1 Fixer les paramtres de calcul de lappareil de titrage potentiomtrique automatique de faon obtenir la rserve alcaline du latex AR, exprim en millimoles dacide chlorhydrique par 100 g de latex

28、, laide de lquation AR Cb =-x100 m o c est la concentration relle, exprime en moles de HCI par dcimtre cube, de la solution titre dacide chlorhydrique utilise; VI est le volume, en centimtres cubes, dacide chlorhydrique ncessaire pour atteindre le premier point limite; m est la masse, en grammes, de

29、 la prise dessai. 8.2 Calculer le titre delta du latex AT, exprim en millimoles dacide chlorhydrique par 100 g de latex, comme suit: AT= C(V2 - 4) x100 m o 2 est le volume, en centimtres cubes, dacide chlorhydrique ncessaire pour atteindre le second point limite; C, VI et m ont les mmes significatio

30、ns quen 8.1. 8.3 Calculer Ialcalinit du latex A, exprime en millimoles dacide chlorhydrique par 100 g de latex, comme suit: A=AR+AT o AR et AT ont les mmes significations quen 8.1 et 8.2. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) rfrence la prsente Norme internat

31、ionale; b) tous renseignements ncessaires lidentification de lchantillon pour essai; Cl alcalinit du latex, exprime 0,l mmol prs; d) rserve alcaline et titre delta du latex, exprims 0,l mmol dacide chlorhydrique prs par 100 g de latex; ISO 13773:1997(F) 0 ISO e) pH enregistr au premier et au deuxime

32、 points dinflexion; f) quantit de solution stabilisante utilise; g) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de la dtermination; h) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfre

33、nce, ou de toutes oprations considres comme facultatives; 0 date et lieu de lessai. 0 ISO ISO 13773:1997(F) Annexe A (informative) Fidlit de la mthode dessai Si le fonctionnement et les contrles sont prcis, il est possible dobtenir les donnes de fidlit suivantes: A.1 Rptabilit Dans la plage de t 0,0

34、2 mmol. A.2 Reproductibilit Non tablie. NOTE - Les travaux relatifs aux clauses de fidlit ont dbut avant la publication de IISO/TR 9272:1986, CaokIoc et produits en caoutchouc - Dtermination de la fidlit de mthodes dessai normalises. Par consquent, les rsultats ne sont pas exprims sous la forme reco

35、mmande par ce Rapport technique. 5 ISO 13773: 1997(F) 0 ISO Annexe B (informative) Exemple de variation de pH pendant un titrage Volume Incrment Signal Variation du signal Diffrence cm3 cm3 PH APH ApH/cm3 0,oo 0,oo 12,603 0,000 0,000 1,71 1,71 12,511 0,092 0,054 2,57 0,86 12,458 0,053 0,062 3,00 0,4

36、3 12,429 0,029 0,067 3,86 0,86 12,369 0,060 0,070 4,86 l,oo 12,293 0,076 0,076 5,86 l,oo 12,208 0,085 0,085 6,86 l,oo 12,308 0,100 0,100 7,86 l,oo 11,988 0,120 0,120 8,83 0,97 11,842 0,146 0,151 9,54 0,71 11,703 0,139 0,196 10,09 0,55 11,564 0,139 0,253 10,53 0,44 11,421 0,143 0,325 10,86 0,33 11,28

37、6 0,135 0,409 11,14 0,28 11,148 0,138 0,493 11,37 0,23 11,018 0,130 0,565 Il,58 0,21 10,891 0,127 0,605 11,79 0,21 10,766 0,125 0,595 12,02 0,23 10,634 0,132 0,574 12,27 0,25 10,507 0,127 0,508 12,58 0,31 10,372 0,135 0,435 12,95 0,37 10,236 0,136 0,368 13,40 0,45 10,099 0,137 0,304 13,97 0,57 9,960

38、 0,139 0,244 14,69 0,72 9,819 0,141 0,196 15,59 0,90 9,681 0,138 0,153 16,59 l,oo 9,558 0,123 0,123 17,59 l,oo 9,456 0,102 0,102 18,59 l,oo 9,368 0,088 0,088 19,59 l,oo 9,290 0,078 0,078 20,59 l,oo 9,217 0,073 0,073 21,59 l,oo 9,150 0,067 0,067 22,59 l,oo 9,087 0,063 0,063 23,59 l,oo 9,023 0,064 0,0

39、64 24,59 l,oo 8,961 0,062 0,062 25,59 l,oo 8,899 0,062 0,062 26,59 l,oo 8,836 0,063 0,063 27,59 l,oo 8,770 0,066 0,066 28,29 0,70 8,702 0,068 0,097 29,59 1,30 8,630 0,072 0,055 30,59 l,oo 8,556 0,074 0,074 31,59 l,oo 8,473 0,083 0,083 32,59 l,oo 8,381 0,092 0,092 33,59 l,oo 8,281 0,100 0,100 34,59 l

40、,oo 8,168 0,113 0,113 35,59 1 ,oo 8,035 0,133 0,133 36,49 0,90 7,899 0,136 0,151 37,29 0,80 7,758 0,141 0,176 37,94 0,65 7,626 0,132 0,203 38,55 0,61 7,492 0,134 0,220 6 0 ISO ISO 13773: 1997(F) 39,lO 0,55 7,351 0,141 39,57 0,256 0,47 7,219 0,132 0,281 40,Ol 0,44 7,073 0,146 0,332 40,41 0,40 6,956 0

41、,117 0,293 40,96 0,55 6,775 0,181 0,329 41,37 0,41 6,626 0,149 0,363 41,78 0,41 6,469 0,157 0,383 42,20 0,42 6,303 0,166 0,395 42,62 0,42 6,130 0,173 0,412 43,05 0,43 5,934 0,196 0,456 43,48 0,43 5,700 0,234 0,544 43,91 0,43 5,402 0,298 0,693 44,35 0,44 4,987 0,415 0,943 44,79 0,44 4,504 0,483 1,098

42、 45,24 0,45 4,076 0,428 0,951 45,69 0,45 3,739 0,337 0,749 46,15 0,46 3,454 0,285 0,620 46,61 0,46 3,216 0,238 0,517 47,08 0,47 3,017 0,199 0,423 47,55 0,47 2,860 0,157 0,334 48,03 0,48 2,735 0,125 0,260 48,75 0,72 2,591 0,144 0,200 49,68 0,93 2,450 0,141 0,152 50,oo 0,32 2,411 0,039 0,122 40 50 cm3

43、 de solution de titrage Figure B.1 - Exemple de courbe de titrage et de sa drive Page blanche Page blanche ISO 13773:1997(F) 0 ISO ICS 83.040.10 Descripteurs: caoutchouc, caoutchouc synthtique, caoutchouc chloroprne, latex, essai, dtermination, alcalinit, mthode lectrochimique. Prix bas sur 7 pages