ISO 13779-3-2008 Implants for surgery - Hydroxyapatite - Part 3 Chemical analysis and characterization of crystallinity and phase purity《外科植入物 羟基磷灰石 第3部分 结晶度与相纯.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 13779-3:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 13779-3 Premire dition 2008-02-15 Implants chirurgicaux Hydroxyapatite Partie 3: Analyse chimique et caractrisation de la cristallinit et de la puret de phase Implants for surgery Hydroxyapatite Part 3: Chemical analysis and char

2、acterization of crystallinity and phase purity ISO 13779-3:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordina

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7、ISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 13779-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos v I

8、ntroduction . vi 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes, dfinitions et symboles. 1 3.1 Termes et dfinitions 1 3.2 Symboles . 2 4 Mthodes analytiques 2 5 Appareillage, ractifs et prouvettes dtalonnage. 3 5.1 Appareillage utilis pour lanalyse chimique. 3 5.2 Ractifs utiliss pour lan

9、alyse chimique 3 5.3 Appareillage et prouvettes dtalonnage utiliss pour lanalyse par diffraction X 3 5.4 Appareillage infrarouge 4 6 Ralisation du diagramme de diffraction X 4 6.1 Gnralits 4 6.2 Identification des phases cristallises . 5 7 Prparation de lchantillon pour essai 5 7.1 Revtements 5 7.2

10、chantillon en vrac. 6 7.3 Analyse aux rayons X. 6 8 Construction des abaques. 6 8.1 Gnralits 6 8.2 Construction des abaques pour les phases trangres. 6 8.3 Construction des abaques pour le calcul du rapport calcium:phosphore (Ca:P) . 7 9 Analyse chimique . 8 9.1 Gnralits 8 9.2 Expression des rsultat

11、s . 8 10 Rapport Ca:P . 9 10.1 Gnralits 9 10.2 Mode opratoire 9 10.3 Mesures sur lchantillon. 9 10.4 Choix des raies de diffraction . 10 10.5 Expression des rsultats . 10 11 Dtermination qualitative et quantitative des phases trangres . 10 11.1 Mode opratoire 10 11.2 Expression des rsultats . 10 12

12、Dtermination du rapport de cristallinit . 10 12.1 Gnralits 10 12.2 Prparation de lchantillon. 11 12.3 Mode opratoire 11 12.4 Expression des rsultats . 11 13 Dgradation des cramiques. 11 14 Rapport dessai . 11 Annexe A (informative) Pollution du phosphate de calcium . 12 ISO 13779-3:2008(F) iv ISO 20

13、08 Tous droits rservsAnnexe B (normative) Essais relatifs la puret des phases utilises dans la ralisation des abaques 13 Annexe C (informative) Exemple de diagrammes de diffraction X raliss partir de divers mlanges utiliss pour construire les abaques. 15 Annexe D (normative) Positions des raies util

14、ises pour mesurer le rapport de cristallinit . 17 Annexe E (informative) Exemples de mthodes pour la prparation des matriaux de rfrence 18 Bibliographie 20 ISO 13779-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs v Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dor

15、ganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernement

16、ales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Dir

17、ectives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au

18、 moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de

19、leur existence. LISO 13779-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comit SC 1, Matriaux. LISO 13779 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Implants chirurgicaux Hydroxyapatite: Partie 1: Cramique base dhydroxyapatite Partie 2: Revtements base

20、 dhydroxyapatite Partie 3: Analyse chimique et caractrisation de la cristallinit et de la puret de phase Partie 4: Dtermination de la rsistance ladhsion du revtement ISO 13779-3:2008(F) vi ISO 2008 Tous droits rservsIntroduction Il nexiste pas actuellement de matriau pour implants chirurgicaux compl

21、tement exempt de raction indsirable sur le corps humain. Cependant, une longue exprience clinique de lutilisation du matriau faisant lobjet de la prsente partie de lISO 13779 a dmontr que, si le matriau est utilis pour des applications appropries, la rponse biologique peut tre dun niveau acceptable.

22、 La rponse biologique vis-vis de la cramique base dhydroxyapatite a t mise en vidence par ltude long terme de lutilisation clinique et par des tudes en laboratoire. NORME INTERNATIONALE ISO 13779-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Implants chirurgicaux Hydroxyapatite Partie 3: Analyse chimique

23、et caractrisation de la cristallinit et de la puret de phase 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 13779 spcifie des mthodes dessai pour lanalyse chimique et la quantification de la cristallinit et des phases trangres des matriaux base dhydroxyapatite comme les revtements et les produits

24、fritts. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. ISO 5

25、65, Tamis de contrle Tissus mtalliques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes Dimensions nominales des ouvertures ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 10993-14, valuation biologique des dispositifs mdicaux Partie 14: Identification et qu

26、antification des produits de dgradation des cramiques ISO 13779-2, Implants chirurgicaux Hydroxyapatite Partie 2: Revtements base dhydroxyapatite ISO/CEI 17025, Exigences gnrales concernant la comptence des laboratoires dtalonnages et dessais Fiches JCPDS 09-0169; JCPDS 9-348; JCPDS 9-432; JCPDS 72-

27、1243; JCPDS 25-1137; JCPDS 70-1379; JCPDS 4-0777; JCPDS 82-1690 Elements of X-ray Diffraction, B. D. CULLINITY, 2 medition, Addison-Wesley, Reading, MA, 1978 (JCPDS = Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 3 Termes, dfinitions et symboles 3.1 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent

28、 document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1.1 abaque courbe de calcul convertissant lintensit intgre mesure sur le diagramme de diffraction X en teneur ou dans le rapport calcium:phosphore (Ca:P) des phases trangres ISO 13779-3:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs3.1.2 limite de d

29、tection dix fois lcart-type dun essai blanc 3.1.3 hauteur distance entre le sommet du pic et la ligne de base du diagramme de diffraction X, duquel on a soustrait le fond continu 3.1.4 intensit intgre aire comprise entre le trac de la raie et la ligne de base du diagramme de diffraction X, duquel le

30、 fond continu a t retir 3.1.5 grattage retrait de revtement dun matriau de base sans retrait de partie de ce matriau 3.1.6 rapport signal/bruit hauteur dune raie du diagramme de diffraction X divise par lcart maximal de loscillation de la ligne de base 3.2 Symboles p densit d distance inter-rticulai

31、re 4 Mthodes analytiques Les mthodes numres ci-aprs ont t prouves et soumises essai. La liste nest pas limitative: a) spectroscopie dabsorption atomique, mthode des hydrures avec correction du bruit de fond; b) spectroscopie dabsorption atomique avec atomisation lectrothermique laide de modificateur

32、s de matrice; EXEMPLE Palladium-nitrate de magnsium. c) spectroscopie dabsorption atomique de flamme aprs complexion et extraction; d) plasma couplage inductif (ICP) production dhydrure; e) spectrographie de masse-plasma couplage inductif (ICP MS). Les mthodes spectroscopiques suivantes sont gnralem

33、ent utilises pour lanalyse des oligolments: f) spectroscopie dabsorption atomique (SAA); g) plasma couplage inductif/spectroscopie de masse (ICP/MS). ISO 13779-3:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 5 Appareillage, ractifs et prouvettes dtalonnage 5.1 Appareillage utilis pour lanalyse chimique Lcha

34、ntillon pour essai doit tre conserv dans des rcipients ayant au moins les caractristiques suivantes: a) verrerie de classe A nettoye soigneusement lacide, puis rince avec de leau de qualit 2 conformment la norme ISO 3696:1987; ou b) bombe en polyttrafluorothylne (PTFE) (ou quivalent). Un appareil da

35、nalyse quantitative appropri, ayant une limite de dtection qui est, tout au plus, gale la valeur limite requise, est indiqu dans lISO 13779-2. 5.2 Ractifs utiliss pour lanalyse chimique Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique: a) eau de qualit 2, conformment lISO 3696:1987; b) acide nitriq

36、ue, 52,5 % minimum, p = 1,33; c) 30 % de peroxyde dhydrogne (fraction massique), p = 1,11; d) solutions talons des lments doser, prpares soit par pesage, soit partir de solutions talons disponibles dans le commerce. 5.3 Appareillage et prouvettes dtalonnage utiliss pour lanalyse par diffraction X 5.

37、3.1 Gnralits Le diffractomtre aux rayons X doit avoir une rsolution et une reproductibilit au moins gales 0,02 sur une chelle dangle de 2 et permettre lenregistrement des positions et des intensits des raies de diffraction. Une alimentation stabilise est ncessaire en cas denregistrement goniomtrique

38、. Les rglages du diffractomtre devront permettre de minimiser la contribution de lappareil la largeur dune raie mi-hauteur; ces conditions doivent tre identiques pour lchantillon dessai et pour le mlange utilis pour la construction des abaques. 5.3.2 Appareillage Lappareil doit comprendre les lments

39、 suivants: 5.3.2.1 mortier, en alumine, en agate ou autres matriaux adquates; 5.3.2.2 tamis, conforme aux exigences de lISO 565; 5.3.2.3 four, ayant la capacit de maintenir une temprature de 1 000 C 25 C; 5.3.2.4 dessiccateur, avec un capteur de CO 2 . 5.3.3 prouvettes dtalonnage Les prouvettes dtal

40、onnage suivantes doivent tre utilises. a) Phosphate tricalcique pur prsentant un diagramme de diffraction X comme dcrit dans la fiche JCPDS 09-0169. Il doit tre conforme aux exigences dcrites lAnnexe B. ISO 13779-3:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsNOTE 1 Le phosphate tricalcique pur peut tre soi

41、t prpar comme dcrit lAnnexe E, soit achet dans le commerce sous la forme dune poudre talon. b) Phosphate tricalcique pur prsentant un diagramme de diffraction X comme dcrit dans la fiche JCPDS 9-348. NOTE 2 Le phosphate tricalcique pur peut tre soit prpar comme dcrit lAnnexe E, soit achet dans le co

42、mmerce sous la forme dune poudre talon. c) Apatite pure prsentant un diagramme de diffraction X comme dcrit dans la fiche JCPDS 9-432 ou dans la fiche JCPDS 72-1243. Elle doit tre conforme aux exigences dcrites lAnnexe B. NOTE 3 Lapatite pure peut tre soit prpare comme dcrit lAnnexe E, soit achete d

43、ans le commerce sous la forme dune poudre talon. d) Phosphate ttracalcique pur prsentant un diagramme de diffraction X comme dcrit dans les fiches JCPDS 25-1137 et JCPDS 70-1379. NOTE 4 Le phosphate ttracalcique peut tre soit prpar comme dcrit lAnnexe E, soit achet dans le commerce sous la forme dun

44、e poudre talon. e) Oxyde de calcium pur prsentant un diagramme de diffraction X comme dcrit dans les fiches JCPDS 4-0777 et JCPDS 82-1690. Il doit tre conforme aux exigences dcrites lAnnexe B. NOTE 5 Loxyde de calcium pur est disponible dans le commerce. 5.4 Appareillage infrarouge La spectroscopie

45、infrarouge transforme de Fourier (FTIR) permet didentifier les substances chimiques quelles soient organiques ou minrales. La longueur donde de la lumire absorbe est caractristique de la liaison chimique. En interprtant le spectre dabsorption infrarouge, il est possible de dterminer les liaisons chi

46、miques lintrieur dune molcule. Si lon utilise un appareil FTIR, il convient de permettre une rsolution au moins gale 4 cm 1et danalyser une rgion comprise entre 400 cm 1et 4 000 cm 1 . 6 Ralisation du diagramme de diffraction X 6.1 Gnralits Les rglages du diffractomtre doivent tre effectus de faon p

47、ermettre une rsolution de 0,02 sur une chelle dangle de 2 et un rapport signal/bruit suprieur 20 pour la raie 211 de lapatite (dans la majorit des cas, un rapport signal/bruit suprieur 50 est recommand). Les intensits intgres des raies considres devront pouvoir tre mesures sans avoir recours des logiciels de dconvolution et de dcomposition de raies. Les intensits intgres des raies de toutes les p