ISO 1388-3-1981 Ethanol for industrial use Methods of test Part 3 Estimation of content of carbonyl compounds present in small amounts Photometric method《工业用乙醇 .pdf

1、 Norme internationale 138813 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIEYHAPOHAR OPTAHM3AMfl IlO CTAHAPTbl3ALWlRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 3 : valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photo

2、mtrique Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 3 : Estimation of content of carbon yl compounds present in small amounts - Pho tome trie me thod Premire dition - 1981-12-E CDU 661.722 : 543.854.6 Rf. no : ISO 1388/3-1981 (F) Descripteurs : produit industriel, thanol, essai, dtermination

3、 compos carbonyl, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de I

4、ISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comit

5、s techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1388/3 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1980. Les comits membres des

6、 pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Chine Pologne Allemagne, R.F. Core, Rp. de Roumanie Australie France Royaume-Uni Autriche Hongrie Suisse Belgique Italie Tchcoslovaquie Brsil Pays- Bas Thailande Bulgarie Philippines URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. Les Normes internation

7、ales ISO 1388/1 ISO 1388/12 annulent et remplacent la Recommandation ISO/R 1388-1970, dont elles constituent une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO X588/3-1981 (F) thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 3 : val

8、uation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photomtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 1388 spcifie une mthode photo- mtrique dvaluation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit dans Ithanol usage industriel. La mthode es

9、t applicable aux produits dont la teneur en com- poss carbonyls, exprims en actaldhyde, est comprise entre 0,000 25 et 0,Ol % (mlm). NOTE - Cette mthode, utilise dans la pratique commerciale, permet de doser seulement les composs carbonyls capables de ragir dans les conditions spcifies. Le prsent do

10、cument devra tre lu conjointement avec IISO l388H (voir lannexe). 2 Principe Raction en milieu acide des composs carbonyls prsents dans une prise dessai avec la dinitro-2,4 phnylhydrazine. For- mation des dinitro-2,4 phnylhydrazones correspondantes qui, aprs alcalinisation de la solution, se coloren

11、t en rouge. Mesurage photomtrique de la coloration une longueur donde aux environs de 445 nm. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 thanol, exempt de composs carbonyls, purifi de la fac

12、on suivante. , Faire bouillir reflux 500 ml dthanol avec 5 g de dinitro-2,4 phnylhydrazine et 5 gouttes de la solution dacide chlorhydri- que (3.31, durant 2 3 h. Distiller lentement le mlange en utili- sant une colonne de Widmer, de longueur 300 mm environ et de diamtre 25 mm environ, ou tout autre

13、 colonne approprie. Rejeter les premiers 50 ml de distillat, recueillir 400 ml de distil- lat et rejeter le rsidu. Si le distillat est color, le redistiller. 3.2 Dinitro-2,4 phnylhydrazine, solution sature dans Ithanol (3.1) la temprature ambiante. 3.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solut

14、ion 38 % (inlin) environ. 3.4 Hydroxyde de potassium, solution 100 g/l dans une solution de Ithanol (3.1) 70 % ( V/ VI. 3.5 Composs carbonyls, solution talon correspondant 0,440 g de composs carbonyls, exprims en actaldhyde, par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 1,200 g de mthylphnylctone Iacto- phnone)

15、et la dissoudre dans un peu de Ithanol (3.1). Trans- vaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de Ithanol de mme qualit et homogniser. Prlever 10,O ml de cette solution, les intro- duire dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de Ithan

16、ol (3.1) et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 440 pg de composs car- bonyls, exprims en actaldhyde. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Bain deau, rglable 50 + 2 OC. - 4.2 Tubes essais, munis de bouchons rods. 4.3 Spectrophotomtre, ou 4.4 lectrophotomtre, muni de fi

17、ltres assurant un maxi- mum de transmission une longueur donde aux environs de 445 nm. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai Prlever 1,0 ml de lchantillon pour laboratoire et lintroduire dans lun des tubes essais (4.2). 5.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoir

18、e, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en remplacant la prise dessai par 1,O ml de Ithanol (3.1). , ISO 1388/3-1981 (F) 5.3 tablissement de la courbe dtalonnage 5.3.1 Prparation des solutions talons dilues, en vue de la prparatio

19、n des solutions tmoins Dans une srie de sept fioles jauges de 25 ml, introduire les volumes de la solution talon de composs carbonyls (3.5) indiqus dans le tableau suivant et complter au volume avec de Ithanol (3.1). 0“ 0 0 0,15 66,O 25 0,25 110,o 4,4 0,50 220,o 83 0,75 330,o 13,2 l,oo 440,o 17,6 1,

20、25 1 550,o 22,0 Solution de compensation. 5.3.2 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages photomtriques effectus en cuves de 1 cm dpaisseur Dans une srie de sept des tubes essais (4. 2, introdu 1,0 ml de chacune des solutions talons dilues (5.3 .l). ire 5.3.3 Dveloppement de la co

21、loration Ajouter 1,0 ml de la solution de dinitro-2,4 phnylhydrazine (3.2) et 1 goutte de la solution dacide chlorhydrique (3.3). Boucher les tubes et les chauffer durant 30 min sur le bain deau (4.1) rgl 50 + 2 OC. Laisser refroidir, ajouter 5,0 ml de la solution dhydroxyde de potassium (3.4), homo

22、gniser et laisser reposer durant 5 min. 5.3.4 Mesurages photomtriques Immdiatement aprs, effectuer les mesurages photomtriques sur chaque solution tmoin (5.3.2) en employant le spectropho- tomtre (4.3) rgl une longueur donde aux environs de 445 nm, ou Ilectrophotomtre (4.4) muni de filtres appro- pr

23、is, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rap- port Ithanol (3.1). 5.3.5 Trac de la courbe Dduire Iabsorbance de la solution de compensation de celles des solutions tmoins (5. 3.2). Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les masses, en micro- grammes, de com

24、poss carbonyls contenues dans 1 ml de chaque solution talon dilue (5.3.1) et, sur laxe des ordon- nes, les valeurs correspondantes des absorbantes corriges. 5.4 Dosage 5.4.1 Dveloppement de la coloration Traiter la prise dessai (5.1) contenue dans le tube essais selon les modalits spcifies en 5.3.3.

25、 5.4.2 Mesurages photomtriques Immdiatement aprs, effectuer les mesurages photomtriques sur la solution dessai et sur celle de lessai blanc selon les modalits spcifies en 5.3.4, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport Ithanol (3.1). NOTE - Si Iabsorbance dpasse le maximum de la cou

26、rbe dtalon- nage, effectuer un nouveau dosage (5.4) en utilisant une prise dessai de 1,0 ml dune solution dessai prpare par dilution de 1,0 ml de lchantillon pour laboratoire avec un volume appropri (4,0 ml au maximum) de Ithanol (3.1). 6 Expression des rsultats Au moyen de la courbe dtalonnage (5.3

27、51, dterminer les masses de composs carbonyls correspondant aux valeurs des mesures photomtriques. La teneur en composs carbonyls, exprime en pourcentage en masse dactaldhyde (CH ml est la masse, en microgrammes, de composs car- bonyls trouve dans la solution dessai; Q est la masse volumique, en gr

28、ammes par millilitre, de lchantillon 20 OC (voir ISO 1388/1, chapitre 4); D est le rapport du volume de la solution dessai dilue (voir 5.4.2, note) au volume de la partie aliquote prleve pour le dosage (si la prise dessai na pas t dilue, rD est gal 1); 1,O est le volume, en millilitres, de la prise

29、dessai (5.1). 2 ISO 1388/3-1981 (FI Annexe Publications ISO relatives Ithanol usage industriel ISO 1388/1 - Gnralits. ISO 1388/2 - Dtection de Ialcalinit ou dtermination de lacidit la phnolphtaline. ISO 1388/3 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en faible quantit - Mthode photomtri

30、que. ISO 1388/4 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtrique. ISO 1388/5 - Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/6 - Essai de miscibilit leau. ISO 1388/7 - Dosage du mthanol teneurs de 0,Ol 0,20 % ( V/ V)I - Mthode photomtrique.

31、 ISO 1388/8 - Dosage du mthanol teneurs de 0,lO 150 % ( Y/ V)I - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/9 - Dosage des esters - Mthode titrimtrique aprs saponification. ISO 1388/10 - valuation des hydrocarbures - Mthode par distillation. ISO 1388/11 - Essai de dtection du furfural. ISO 1388/12 - Dtermination du temps de permanganate. Page blanche Page blanche Page blanche