ISO 1388-4-1981 Ethanol for industrial use Methods of test Part 4 Estimation of content of carbonyl compounds present in moderate amounts Titrimetric method《工业用.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVIEX,QYHAPOHAR OPrAHM3AMR il0 CTAHAPT3AL(i4MORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION thanol usage industriel - Mthodes dessai - Partie 4 : valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtriqu

2、e Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 4 : Estimation of content of carbon yl compounds present in moderate amounts - Titrime trie me thod Premire dition - 1981-12-01 CDU 661.722 : 543.854.6 Rf. no : ISO 1388/4-1981 (F) Descripteurs : produit industriel, thanol, essai, dtermination, c

3、ompos carbonyl, dtermination du titre. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Cha

4、que comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni

5、ques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 1388/4 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en fvrier 1980. Les comits membres des pays su

6、ivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Core, Rp. de Roumanie Allemagne, R.F. France Royaume-Uni Australie Hongrie Suisse Autriche Inde Tchcoslovaquie Belgique Italie Thalande Brsil Pays- Bas URSS Bulgarie Philippines Chine Pologne Aucun comit membre ne la dsapprouve. Cette Norme internationale

7、 a galement t approuve par lUnion internationale de chimie pure et applique (UICPA). Les Normes internationales ISO 1388/1 ISO X388/12 annulent et remplacent la Recommandation ISO/R X388-1970, dont elles constituent une rvision technique. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim e

8、n Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 1388/4-1981 (F) thanol usage industriel - Mthodes dessai - I Partie 4 : valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente partie de IISO 1388 spcifie une mthode titrim- trique dval

9、uation de la teneur en composs carbonyls pr- sents en quantit modre dans Ithanol usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en com- poss carbonyls, exprims en actaldhyde, est suprieure ou gale 0,Ol % Imlm). NOTE - Cette mthode, utilise dans la pratique commerciale, permet

10、 de doser seulement les composs carbonyls capables de ragir dans les conditions spcifies. Le prsent document devra tre lu conjointement avec IISO 1388/1 (voir lannexe). 2 Principe Raction du chlorure dhydroxylammonium avec les composs carbonyls prsents dans une prise dessai et titrage de lacide chlo

11、rhydrique form avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de bleu de bromophnol comme indica- teur. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Ractif au chlorure dhydroxylammon

12、ium. AVERTISSEMENT - Ce ractif est corrosif et irritant. viter le contact avec les yeux et la peau. Dissoudre 4 g de chlorure dhydroxylammonium dans 20 ml deau et diluer 200 ml avec de Ithanol 95 % ( V/ v). Chauf- fer reflux durant 30 min sur un bain deau bouillante, refroidir jusqu la temprature am

13、biante, ajouter 5 ml de la solution de bleu de bromophnol (3.4) et une quantit de la solution dhydroxyde de sodium (3.2) juste suffisante pour lobtention dune coloration dichroque verte. 3.2 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,l mol/l. 3.3 Acide chlorhydrique, solution titre, ci HCI) =

14、0,l mol/l. 3.4 Bleu de bromophnol, solution thanolique 2 g/l. Dissoudre 0,2 g de bleu de bromophnol dans 1,5 ml de la solu- tion dhydroxyde de sodium (3.2) et complter le volume 100 ml avec de Ithanol 95 % ( V/ v). 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Fioles coniques, de capacit 150

15、 ml, munies de bou- chons rods en verre. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai Prlever 50 + 0,l ml de lchantillon pour laboratoire et les introduire dais lune des fioles coniques (4.1). 5.2 Dosage Introduire 50 ml du ractif au chlorure dhydroxylammonium (3.1) dans une deuxime fiole conique (4.11, utilis

16、er comme tmoin de virage. Dans la fiole contenant la prise dessai (5.11, ajouter 1,25 ml de la solution de bleu de bromophnol (3.4) et, goutte goutte, de la solution dhydroxyde de sodium (3.2) ou de la solution dacide chlorhydrique (3.3) jusqu lobtention dune coloration proche de celle du tmoin de v

17、irage. Ajouter alors, chacune des fioles, 25 ml du ractif au chlorure dhydroxylammonium (3.1) et boucher la fiole tmoin de virage. Boucher, sans serrer, la fiole contenant la solution dessai et la chauffer durant 10 min sur un bain deau bouillante. Retirer la fiole du bain deau, la refroidir jusqu l

18、a temprature ambiante et titrer la solution avec la solution dhydroxyde de sodium (3.2) jusqu ce que la coloration devienne la plus proche possible de ceile du tmoin de virage. ISO 1388/4-1981 (F) 6 Expression des rsultats La teneur en composs carbonyls, exprime en pourcentage en masse dactaldhyde (

19、CH$HO), est donne par la formule 0,004 405 x v x 100 50 x Q 0,008 81 V = e o V est le volume, en millilitres, de la solution d de sodium (3.2), utilis pour le dosage; e est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon 20 OC (voir ISO 13W1, chapitre 4); 0,004 405 est la masse, en gra

20、mmes, de composs car- bonyl s, exprims en actaldhyde, cor mrespondant 1 ml de solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,100 mol/l; 50 est le volume, en millilitres, de la prise dessai (5.1). NOTE - Si les solutions titres employes nont pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs

21、 une correction appro- prie doit tre applique. hydroxyde ISO 1388/4-1981 (F) Annexe Publications ISO relatives Ithanol usage industriel ISO 1388/1 - Gnralits. ISO 1388/2 - Dtection de Ialcalinit ou dtermination de lacidit la phnolphtaline. ISO I388/3 - valuation de la teneur en composs carbonyls pr

22、sents en faible quantit - Mthode photomtrique. ISO I388/4 - valuation de la teneur en composs carbonyls prsents en quantit modre - Mthode titrimtrique. ISO 1388/5 - Dosage des aldhydes - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/6 - Essai de miscibilit leau. ISO 1388/7 - Dosage du mthanol teneurs de 0

23、OI 0,20 % (V/ V)I - Mthode photomtrique. ISO 1388/8 - Dosage du mthanol teneurs de 0,IO 150 % ( V/ VII - Mthode calorimtrique visuelle. ISO 1388/9 - Dosage des esters - Mthode titrimtrique aprs saponification. ISO I388/10 - valuation des hydrocarbures - Mthode par distillation. ISO 1388/II - Essai de dtection du furfural. ISO 1388/12 - Dtermination du temps de permanganate. Page blanche Page blanche Page blanche