ISO 13898-3-1997 Steel and iron - Determination of nickel copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 3 .pdf

1、NORME INTERNATIONALE 13898-3 Premire dition 1997-06-01 Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 3: Dosage du cuivre Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - lnd

2、uctively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 3: Determination of copper content Numro de rfrence ISO 13898-3:1997(F) ISO 13898-3: 1997(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits m

3、embres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec

4、 IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publica

5、tion comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 13898-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. LIS0 13898 comprend les parties suivante

6、s, prsentes sous le titre gnral Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du coba/t - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence: Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de lchantillon - Partie 2: Dosage du nickel - Partie 3: Dosage du cuivre

7、 Partie 4: Dosage du cobalt Les annexes A et B de la prsente partie de IISO 13898 sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rserves. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit

8、et par aucun pro- cede, lectronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprime en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 13898=3:1997(F) Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmissi

9、on atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 3: Dosage du cuivre 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 13898 prescrit une mthode pour le dosage du cuivre dans les aciers non allis et les fontes non allies par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquen

10、ce. La mthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 0,001 %(m/m) et 0,40 %(m/m). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 13898. Au moment

11、 de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 13898 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI

12、et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analflique - Spcification et mthodes dessai. ISO 57252:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de . base pour la dtermina

13、tion de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725.3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 13898-I :1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du

14、 cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de lchantillon. ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique. ISO

15、 13898-3: 1997(F) 3 Principe Le principe est nonc dans larticle 3 de IISO 138984 :1997. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 prescrite dans IISO 3696. En plus des ractifs indiqus dans larticle

16、4 de IISO 13898-1 :1997, les ractifs suivants sont ncessaires. 4.1 Cuivre, solution talon. 4.1.1 Solution mre, correspondant 0,80 g de CU par litre. Peser, 0,l mg prs, 0,800 g de cuivre mtal puret 99,99 %(mm) et le transvaser dans un bcher de 200 ml. Ajouter 50 ml dacide nitrique (4.3 de IISO 13898-

17、M 997), couvrir avec un verre de montre et chauffer doucement pour mettre en solution. Refroidir temprature ambiante transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 0,80 mg de CU. 4.1.2 Solution talon A,

18、 correspondant 0,08 g de CU par litre. Transvaser 20,O ml de la solution mre de cuivre (4.1 .l) dans une fiole jauge de 200 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Prparer cette solution juste avant lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,08 mg de CU. 4.1.3 Solution talon B, corr

19、espondant 0,016 g de CU par litre. Transvaser 10,O ml de la solution mre de cuivre (4.1 .l) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre gamme de solutions dtalonnage. Prparer cette sol

20、ution talon juste avant lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,016 mg de CU. 5 Appareillage Lappareillage requis est dcrit dans larticle 5 de IISO 13898-1 :1997. aso ISO 13898-3: 1997(F) 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment IISO 114284. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai P

21、eser, 1 mg prs, environ 1,00 g de lchantillon pour essai. 7.2 Essai blanc (correspondant au terme zro) Procder de la manire indique en 7.2 de IISO 13898-I :1997. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Procder de la manire indique en 7.3.1 de IISO 13898-I :1997. 7.3.2 Prparation des soluti

22、ons dtalonnage Introduire, dans une srie de six bchers de 200 ml, 1,00 g + 0,001 g de fer pur (4.1 de IISO 13898-I :1997). Ajouter, dans chaque bcher, 10 ml dacide nitrique (4.3 de NS0 13898-1 :1997), couvrir avec un verre de montre et chauffer doucement jusqu ce que leffervescence cesse. Ajouter 10

23、 ml dacide chlorhydrique (4.2 de NS0 13898-I :1997) et continuer chauffer jusqu mise en solution complte. Refroidir temprature ambiante et transvaser quantitativement la solution contenue dans chaque bche srie de six fioles jauges de 200 ml, en rinant chacun des bchers avec une quantit minimale deau

24、 r dans une laide dune pipette ou dune burette, ajouter, dans chaque fiole jauge, le volume de solution talon de cuivre A (4.1.2) indiqu dans le tableau 1. Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre gamme de solutions dtalonnage (voir, par exemple, tableaux 2 e

25、t 3). Si lon utilise la technique de ltalon interne, laide dune pipette, ajouter 2 ml de solution talon interne de scandium (4.4 de IISO 13898-I :1997) ou 10 ml de la solution talon interne dyttrium (4.5 de IISO 13898-I :1997). Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.4 Mesurages spectromtri

26、ques 7.4.1 Optimisation de lappareil Procder de la manire indique en 7.4.1 de IISO 13898-I :1997. 7.4.2 Mesurage des intensits mises Procder de la manire indique en 7.4.2 de IISO 13898-I :1997. 7.4.3 Prparation de la courbe dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.3 de IISO 13898-I :1997. ISO

27、13898=3:1997(F) Tableau 1 - Teneurs en cuivre comprises entre 0,001 % (K&z) et 0,40 % (I&z) Volume de la solution talon A de cuivre (4.1.2) Concentration de cuivre Teneur correspondante en cuivre de la prise dessai ml I Pcml % (mlm) 0) 10,o 15,0 20,o 30,o 50,o 0, 0 4,00 0,080 6,00 0,120 8,00 0,160 1

28、2,oo 0,240 20,oo 0,400 1) Terme zro. Tableau 2 - Exemple pour des teneurs en cuivre allant jusqu 0,008 % (mlm) Concentration de cuivre Teneur correspondante en cuivre de la prise dessai Volume de la solution talon B de cuivre (4.1.3) ml I lmi I %(m/m) 0) 0 0 095 0,040 0,000 8 190 0,080 0,001 6 290 0

29、160 0,003 2 390 0,240 0,004 8 50 0,400 0,008 0 I 1) Terme zro. Tableau 3 - Exemple pour des teneurs en cuivre comprises entre 0,008 % (mlm) et 0,080 % (mlm) Volume de la solution talon B de cuivre (4.1.3) Concentration de cuivre ml I Mm 0 1 0 0 50 0,40 0,008 10,o 0,80 0,016 20,o 1,60 0,032 30,o 2,4

30、0 0,048 50,o 4,00 0,080 Teneur correspondante en cuivre de la prise dessai % (mlm) I 1 1 Terme zro. ISO 13898=3:1997(F) 60 8 Expression des rsultats 8.1 Mthode de calcul Procder de la manire indique en 8.1 de NS0 13898-l :1997. 8.2 Fidlit Un essai planifi de cette mthode a t effectu par 26 laboratoi

31、res de 12 pays 10 niveaux de teneur en cuivre, chaque laboratoire ayant effectu trois dosages (voir notes) de la teneur en cuivre chaque niveau. Les chantillons pour essai utiliss sont indiqus dans le tableau A.1. Les rsultats obtenus ont t soumis un traitement statistique conformment NS0 57254, JIS

32、O 5725-2 et NS0 5725-3, en utilisant les donnes obtenues sur les chantillons des 10 niveaux de teneur en cuivre dans le domaine dapplication. Les donnes obtenues montrent une relation logarithmique entre la teneur en cuivre et la limite de rptabilit (r) et les limites de reproductibilit (R et Rw) de

33、s rsultats dessai (voir notes) comme le rsume le tableau 4. La reprsentation graphique des donnes figure dans lannexe B. Tableau 4 Teneur en cuivre Limite de rptabilit Limites de reproductibilit %(mlm) r R 4v 0,001 0,000 16 0,000 23 0,000 24 0,002 0,000 23 0,000 37 0,000 35 0,005 0,000 37 0,000 70 0

34、000 58 0,010 0,000 54 0,001 1 0,000 84 0,020 0,000 77 0,001 8 0,001 2 0,050 0,001 3 0,003 4 0,002 0 0,100 0,001 8 0,005 4 0,002 9 0,200 0,002 6 0,008 4 0,004 2 0,400 0,003 8 0,014 0,006 1 NOTES 1 Deux des trois dosages ont t faits dans les conditions de rptabilit dfinies dans IISO 57254, soit: un m

35、me oprateur, le mme appareillage, des conditions opratoires identiques, le mme talonnage et une priode de temps minimale. 2 Le troisime dosage a t fait un moment diffrent (un jour diffrent) par le mme oprateur que dans la note 1 avec le mme appareillage mais avec un nouvel talonnage. 3 La limite de

36、rptabilit (r) et la limite de reproductibilit (R) ont t calcules par la procdure indique dans NS0 5725-2 daprs les rsultats obtenus le jour 1. La limite de reproductibilit intralaboratoire (Rw) a t calcule en fonction du premier rsultat obtenu le jour 1 et du rsultat obtenu le jour 2 par la procdure

37、 indique dans IISO 5725-3. 9 Rapport dessai prsenter conformment larticle 9 de NS0 13898-l :1997. 5 ISO 13898-3: 1997(F) ISO Annexe A (informative) Informations complmentaires sur les essais interlaboratoires internationaux Les donnes de rptabilit et de reproductibilit du tableau 4 dcoulent des rsul

38、tats des essais interlaboratoires internationaux effectus en 1993 sur neuf chantillons dacier et un chantillon de fonte dans 12 pays impliquant 26 laboratoires. Les rsultats de ces essais sont prsents dans le document ISO/TC 17/SC 1 N 1024 de mars reprsentation graphique des donnes de fidlit figure

39、dans lannexe B. Les chantillons pour essai utiliss sont indiqus dans le tableau A.1. Tableau A.ll chantillon Teneur en cuivre % (mlm) Donnes de fidlit Certifie Trouve Limite de rpta- bilit Limites de reproductibilit %“l 4” 2 r R RW 1 I JSS 003-3 (Acier 0,001 4 0,001 41 0,001 39 0,000 17 0,000 43 0,0

40、00 53 non alli) NR IC (Acier non 0,001 4 0,001 45 0,001 42 0,000 30 0,000 36 0,000 59 alli) NR 21 (Acier non 0,045 0,042 6 0,042 6 0,001 2 0,002 3 0,001 4 alli) NBS 15R (Acier 0,013 0,012 6 0,012 6 0,000 37 0,000 82 0,000 55 non alli) NBS 16f (Acier non 0,006 0,005 1 0,005 1 0,000 57 0,000 87 0,000

41、84 alli) BAS 087-I (Acier 0,171 0,172 0,172 0,003 6 0,008 0 0,007 1 non alli) BCS 452 (Acier 0,22 0,217 0,217 0,003 3 0,016 0 0,006 3 non alli) IRSID 081-I (Acier 0,026 0,025 4 0,025 5 0,000 91 0,001 6 0,000 73 non alli) IRSID 010-I (Acier 0,279 0,281 0,281 0,003 2 0,013 0 0,000 70 non alli) EURO 48

42、7-I 0,021 6 0,022 1 0,022 1 0,000 80 0,001 7 0,000 83 (Fonte) WC” 1: moyenne gnrale sur un mme jour 9 h”2: moyenne gnrale sur plusieurs jours 1 1994. La ISO ISO 13898-3: 1997(F) a t .- a 4J 2 LL Annexe B (informative) Reprsentation graphique des donnes de fidlit 0,02 0,Ol 0,000 1- 0,001 0,005 0,Ol 0

43、os O,l os Teneurencuivre,% (m/m) Ig r=0,530 9 Igiic”,l - 2,209 4 Ig R =0,681 6 Igi WC“,2 est la teneur moyenne en cuivre, exprime en pourcentage en masse, obtenue sur plusieurs jours. Figure B.l - Relation logarithmique entre la teneur en cuivre (WC”) et la limite de rptabilit (r) et les limites de reproductibilit (R et Rw) 7 Page blanche Page blanche ISO 13898-3: 1997(F) ICS 77.080.01 Descripteurs: produit sidrurgique, acier non alli, fonte non allie, analyse chimique, dosage, cuivre, mthode spectrom&ique, mthode par spectromtrie d%mission atomique. Prix bas sur 7 pages