ISO 13898-4-1997 Steel and iron - Determination of nickel copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4 .pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 13898-4 Premire dition 1997-06-o 1 Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 4: Dosage du cobalt Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents

2、 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination of cobalt content Numro de rfrence ISO 13898-4: 1997(F) 60 13898-4: 1997(F) Avant-propos LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (com

3、its membres de HSO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

4、avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur pub

5、lication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 13898-4 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. LISO 13898 comprend les parties suiv

6、antes, prsentes sous le titre gnral Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence: Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de lchantillon - Partie 2: Dosage du nickel Partie 3: Dosage du cuivr

7、e - Partie 4: Dosage du cobalt Les annexes A et B de la prsente partie de IISO 13898 sont donnes uniquement titre dinformation. 0 ISO 1997 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit

8、 et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Internet central iso.ch x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central Imprim en Suisse

9、ii NORME INTERNATIONALE ISO ISO 13898=4:1997(F) Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 4: Dosage du cobalt 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 13898 prescrit une mthode pour l

10、e dosage du cobalt dans les aciers non allis et les fontes non allies par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence. La mthode est applicable aux teneurs en cobatt comprises entre 0,001 %(m/m) et 0,lO %(m/m). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispo

11、sitions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 13898. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de

12、IISO 13898 sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analpique - Spcification et mtho

13、des dessai. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure - Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure

14、 Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 13898-l :1997, Aciers et fontes - Dosage du nickel, du cuivre et du cobalt - Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence - Partie 1: Prescriptions gnrales et mise en solution de Ic

15、han tillon. ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique. ISO 13898-4: 1997(F) 3 Principe Le principe est nonc dans larticle 3 de NS0 13898-l :1997. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf indication contraire, utiliser uniqu

16、ement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 prescrite dans IISO 3696. En plus des ractifs indiqus dans larticle 4 de IISO 13898-l :1997, les ractifs suivants sont ncessaires. 4.1 Cobalt, solution talon. 4.1 .l Solution mre, correspondant 1,O g de CO par litre. Peser, 0,l m

17、g prs, 1,000 g de cobalt mtal puret 99,99 %(mm) et le transvaser dans un bcher de 200 ml. Ajouter 50 ml dacide nitrique (4.3 de IISO 13898-1:1997), couvrir avec un verre de montre et chauffer doucement pour mettre en solution. Refroidir temprature ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole

18、 jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution mre contient 1,O mg de CO. 4.1.2 Solution talon, correspondant 0,020 g de CO par litre. Transvaser 10,O ml de la solution mre de cobalt (4.1 .l) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume avec de leau e

19、t homogniser. Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre gamme de solutions dtalonnage. Prparer cette solution talon juste avant lemploi. 1 ml de cette solution talon contient 0,020 mg de CO. 5 Appareillage Lappareillage requis est dcrit dans larticle 5 de IISO

20、13898-l :1997. 6 Echantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment IISO 14284. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 1 mg prs, environ 1,OO g de lchantillon pour essai. OIS0 ISO 13898-4: 1997(F) 7.2 Essai blanc (correspondant au terme zro) Procder de la manire indique en 7.2 de IISO 13898-1 :

21、1997. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Procder de la manire indique en 7.3.1 de IISO 13898-l :1997. 7.3.2 Prparation des solutions dtalonnage Introduire, dans une srie de six bchers de 200 ml, 1,OO g + 0,001 g de fer pur (4.1 de IISO 13898,1:1997). Ajouter, dans chaque bcher, 10 ml

22、dacide nitrique (4.3 de IISO 13898-l :1997), couvrir avec un verre de montre et chauffer doucement jusqu ce que leffervescence cesse. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2 de IISO 13898-1 :1997) et continuer chauffer jusqu mise en solution complte. Refroidir temp rature ambiante et transvaser quan

23、titativement la solution contenue dans chaque bch srie de six fioles jauges de 200 ml, en rinant chacun des bchers avec une quantit minimale deau. er dans une laide dune pipette ou dune burette, ajouter, dans chaque fiole jauge, le volume de solution talon de cobalt (4.1.2) indiqu dans le tableau 1.

24、 Si la courbe dtalonnage se rvle non linaire, il est possible dutiliser une autre gamme de solutions dtalonnage (voir, par exemple, tableau 2). Si lon utilise la technique de ltalon interne, laide dune pipette, ajouter 2 ml de solution talon interne de scandium (4.4 de IISO 13898-1 :1997) ou 10 ml d

25、e la solution talon interne dyttrium (4.5 de IISO 13898-l :1997). Complter au volume avec de leau et homogniser. 7.4 Mesurages spectromtriques 7.4.1 Optimisation de lappareil Procder de la manire indique en 7.4.1 de IISO 13898-l :1997. 7.4.2 Mesurage des intensits mises Procder de la manire indique

26、en 7.4.2 de IISO 13898-l :1997. 7.4.3 Prparation de la courbe dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.3 de IISO 13898-l :1997. ISO 13898-4: 1997(F) ISO Tableau 1 - Teneurs en cobalt comprises entre 0,001 % (R Go,2 est la teneur moyenne en cobalt, exprime en pourcentage en masse, obtenue sur p

27、lusieurs jours. Figure B.1 - Relation logarithmique entre la teneur en cobalt (&) et la limite de rptabilit (r) et les limites de reproductibilit (R et Rw) Page blanche Page blanche ISO13898=4:1997(F) ISO ICS 77.080.01 Descripteurs: produit sidrurgique, acier non alli, fonte non allie, analyse chimique, dosage, cobalt, mthode spectrom&ique, mthode par spectromtrie dmission atomique. Prix bas sur 6 pages