ISO 14235-1998 Soil quality - Determination of organic carbon by sulfochromic oxidation《土壤质量 用重铬酸钾法测定有机碳》.pdf

1、A Numroderfrence ISO14235:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 14235 Premiredition 19980801 QualitdusolDosageducarbone organiqueparoxydationsulfochromique SoilqualityDeterminationoforganiccarbonbysulfochromicoxidationISO14235:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepa

2、rtiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Sommaire

3、 1Domainedapplication.1 2Rfrencesnormatives .1 3Principe.1 4Ractifs.2 5Appareillageetverrerie.2 6chantillonpouressai.3 7Modeopratoire.3 8Calculdelateneurencarboneorganique 4 9Rptabilit.5 10Rapportdessai 5ISO ISO14235:1998(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrati

4、onmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,e

5、n liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternati

6、onalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO14235atlaboreparlecomittechniqueISO/TC190, Qualitdusol, souscomit SC3, Mthodeschimiquesetcaractristiquesdusol.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO14235:1998(F) 1 QualitdusolDosageducarboneorganiquepar oxydationsulfochrom

7、ique 1 Domainedapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodededterminationparspectromtriedelateneurencarbone organiquedanslesol,aprsoxydationdansunmilieusulfochromique. LaprsenteNormeinternationaleestapplicabletouslestypesdchantillonsdesolschslair. LaprsenteNormeinternationalenestpasappli

8、cableauxsolscontenantdescompossminrauxrducteurs,tels queCl ouFe 2+ . Parconvention,lateneurenchloruredanslaprisedessainedoitpastresuprieure2mg. 2 Rfrencesnormatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsenteNormei

9、nternationale.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervision,etlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente Normeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregi

10、stredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai. ISO10694:1995, QualitdusolDosageducarboneorganiqueetducarbonetotalaprscombustionsche (analyselmentaire). ISO11464:1994, QualitdusolPrtraitementdeschantillonspouranalysesphy

11、sicochimiques. ISO11465:1993, QualitdusolDterminationdelateneurpondraleenmatirescheeteneauMthode gravimtrique. 3 Principe Lecarboneorganiqueprsentdanslesolestoxyddansunmlangedunesolutiondebichromatedepotassium (enexcs)etdacidesulfuriqueunetempraturede135C.Lesionsbichromates,quicolorentlasolutionen r

12、ouge,sontrduitsenionsCr 3+ quicolorentlasolutionenvert.Lintensitdecevertestmesurepar spectrocolorimtrie.Partantdelhypothsequeloxydationdunatomedecarbonedematireorganiqueproduit quatrelectrons,ilexisteunerelationentreleCr 3+ formetlaquantitdecarboneorganique.Lamthodeest calibreenutilisantleglucosecom

13、mesourcedecarboneoxydable. NOTEUnequantitde2mgdechlorureprsentedanslchantillonpouressaicorresponduneteneurapparentede carbonedenviron0,7mg.ISO14235:1998(F) ISO 2 4 Ractifs Utiliserexclusivementdesractifsdequalitanalytiquereconnueetdeleaudistilleoudminralisepourtoutes lessolutions. 4.1 Eaudontlacondu

14、ctivitnestpassuprieure0,2 mS/m25 C(eaudequalit 2conformment lISO3696). 4.2 Acidesulfurique, H 2 SO 4 ,concentr( r =1,84g/cm 3 ). 4.3 Solutiondebichromatedepotassium, c(K 2 Cr 2 O 7 )=0,27mol/l. Dissoudre80gdebichromatedepotassium,K 2 Cr 2 O 7 ,dansenviron800mldeau(4.1)dansunefiolejauge de1000ml,etco

15、mplteravecdeleau(4.1)jusquautrait. AVERTISSEMENTLionchromateprsentdanslebichromatedepotassiumpeuttretoxique.Le personneldelaboratoirequitravailleavecceproduitdoitprendrelesprcautionsappropriespourviter lecontactoulingestiondeceproduit,conformmentauxrglementationsnationaleset/ouinternationales applic

16、ables.Unetellerglementationpeutstendrelliminationdessolutionscontenantdesions chromatesquipeuventaussitreprjudiciableslenvironnement.Encasdedoute,demanderlavisdun professionnel. 4.4 Glucose,anhydre,C 6 H 12 O 6 . 5 Appareillageetverrerie 5.1 Verreriecourantedelaboratoire. 5.2 Balanceanalytique, perm

17、ettantdepeseravecuneprcisionde0,1mg. 5.3 Tubesdeverrejaugs, dunecapacitde(75,00,2)ml,adaptsaublocchauffant(5.4). 5.4 Blocchauffantalvoles, permettantdemaintenirunetempratureuniformede(1352)C. Leblocdoittrepercavecdestrousdetellemanireque,si hestlahauteur,enmillimtres,delasolution sulfochromiquedansl

18、etube(5.3),laprofondeurdestroussoitdaumoins h+10mm,etlapartiesuprieuredu tubequidpassedestroussoitdaumoins150mm.Latempraturedoittremesureaveclestubescontenantla solutiondoxydationetunthermomtreplacsdanslesalvoles.Pourminimiserlhtrognitdelatemprature dubloc,touteslesalvolesnonutilisespardestubesconte

19、nantdeschantillonsdoiventtreoccupespardes tubescontenant15mldacidesulfurique(4.2). 5.5 Centrifugeuse. 5.6 Filtresenfibredeverre. 5.7 Pipetteautomatique. 5.8 Spectrocolorimtre,quipdunecuvede10mmetrglunelongueurdondede585nm. 5.9 Baindeau.ISO ISO14235:1998(F) 3 6 chantillonpouressai Utiliserlafractiond

20、eparticules400 Massedelaprisedessai mg 400500 200250 100125 4550 2025 7.2 Oxydation Transfrerlaprisedessaidansuntube(5.3).laidedunepipette(5.7),ajouterdabord5,0mldelasolutionde bichromate(4.3),puis7,5mldacidesulfurique(4.2).Homognisersoigneusement. Placerlestubesdansleblocchauffant(5.4),prchauffunet

21、empraturede135C.Laisserlestubesdansle blocchauffpendant30min,puislesretireretlesrefroidirrapidementtempratureambianteenutilisantunbain deau(5.9).Ajouterlentement50mldeau(4.1)danschaquetubeetrefroidirnouveaurapidementdanslebain deau.Transfrerquantitativementlecontenudutubedansunefiolejaugede100ml,aju

22、sterautraitavecdeleau (4.1)etbienmlanger. Laisserreposerlasuspensionpendant1h.Transvaserunepartiedusurnageantdansdestubescentrifuger,et centrifuger (5.5) pendant10min 2000 g.Silrestedesparticulessolidesdanslasolutionaprscentrifugation, filtrerlesurnageant(5.6). AVERTISSEMENTLajoutdeaudansunesolution

23、dacidesulfuriquepeuttredangereuse,commelest lutilisationdesolutionsdebichromate.Desprotectionsadquates,parexemplegantsdeprotection, masqueoulunettesdescuritetblousedelaboratoiresontindispensables.Encasdedoute,demander lavisdunprofessionnel. 7.3 Prparationdessolutionstalons Prparerunegammedesolutions

24、talonsconformmentautableau2endissolvantlamasseindiquedeglucose dans5,00mldesolutiondebichromate(4.3),dansunesriedefiolesjaugesde100ml,etmlangerjusqu dissolutioncomplte. Ajouter7,5mldacidesulfuriquecommeen7.2etpoursuivrelestapesdedigestion.Ilconvientquelasolution rsultantesoitcompltementclaireetnence

25、ssitepasdecentrifugationoudefiltration.Danslecascontrairela digestionnapastcorrecteetdoittrerefaite.ISO14235:1998(F) ISO 4 Tableau2Solutionstalonsdeglucosedansunesolutiondebichromate Numro Massedeglucose g Teneurencarbonedans5ml desolution mg 1 0,00 0 2 0,25 5 3 0,50 10 4 0,75 15 5 1,00 20 7.4 Mesur

26、age laidedunspectrocolorimtre(5.8),mesurerlabsorbancedessolutions585nmdanslordresuivant:solutions talons,blancetchantillonsdesol.Sassurerdelabsencedecontaminationcroiseentrelesdiffrents chantillonsmesurs. Tracerlacourbedtalonnageetdterminerlamassedecarboneorganiqueprsentdansleblancetdansles chantill

27、onsdesol. 8 Calculdelateneurencarboneorganique Calculerlateneurencarboneorganiquesurlabasedunsolschentuvelaidedelquationsuivante: w a m w oc = + () 100 100 o w oc estlateneurencarboneorganiquedusol,surlabasedunsolschentuve,engrammespar kilogramme; a estlamassedecarboneorganiquedanslaprisedessai,enmi

28、lligrammes; m estlamassedelchantillonpouressai,engrammes; w estlateneureneau,exprimeenpourcentage(fractionmassique),dtermineconformment lISO11465. NOTE Lacomparaisondesdterminationsdecarboneeffectuesselonleprsentmodeopratoireetselonlemode opratoiredonndanslISO10694amontrque,dansuncertainnombredchant

29、illonsdesol,95%ducarbonetotalprsent taitoxyd. Lateneurenmatireorganiquedelchantillondesolpeutsecalculerpartirdelateneurencarboneorganique laidedelaformule: w om = f w oc o w om estlateneurenmatireorganiquedusol,surlabasedunsolschentuve,engrammespar kilogramme; w oc estlateneurencarboneorganiquedusol

30、,surlabasedunsolschentuve,engrammespar kilogramme;ISO ISO14235:1998(F) 5 f estunfacteurdeconversiondontlimportancedpenddutypedematireorganiqueprsenteetpeut varierde1,72,5pourlessolsagricoles. 9 Rptabilit Larptabilitdeladterminationdelateneurencarboneralisepardeuxmesuragesdistinctseffectus intervalle

31、srapprochsdoitsatisfaireauxconditionsspcifiesdansletableau3. Tableau3Rptabilit Teneurencarbone g/kg Variationadmissible suprieure infrieureougale 0 10 1g/kgabsolue 10 6,5% 10 Rapportdessai Lerapportdessaidoitfournirlesinformationssuivantes: a) unerfrencelaprsenteNormeinternationale; b) unerfrencelam

32、thodeutilise; c) toutesinformationsncessaireslidentificationcompltedelchantillon; d) lersultatdeladterminationducarboneorganique,engrammesparkilogramme,laplusprochedcimale prs,calculsurlabasedunsolschentuve; e) lefacteurdeconversionutilis,silesrsultatsonttexprimsenmatireorganique; f) touslesdtailsre

33、latifsdesoprationsnonspcifiesdanslaprsenteNormeinternationale,ouconsidres commefacultatives,ettoutfacteursusceptibledavoirinflusurlesrsultats.ISO14235:1998(F) ISO ICS13.080 Descripteurs:sol,qualit,essai,essaidusol,analysechimique,dosage,carboneorganique,mthodeparoxydation,mthode spectromtrique. Prixbassur5pages