ISO 14256-2-2005 Soil quality - Determination of nitrate nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution - Part 2 Autom.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 14256-2:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 14256-2 Premire dition 2005-01-15Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium Partie 2: Mthode automatise avec analyse en flux segme

2、nt Soil quality Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution Part 2: Automated method with segmented flow analysis ISO 14256-2:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres in

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7、y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii

8、ISO 2005 Tous droits rservsISO 14256-2:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Principe 1 4 Ractifs 1 5 Appareillage. 4 6 chantillonage. 4 6.1 Manipulation des chantillons de sol . 4 6.2 Prparation de lchantillon de la

9、boratoire 5 7 Mode opratoire 5 7.1 Extraction. 5 7.2 Dosage cumul des nitrates et des nitrites 6 7.3 Dosage des nitrites . 7 7.4 Dosage de lammonium 8 8 Calcul et expression des rsultats 9 8.1 Azote nitreux et azote nitrique. 9 8.2 Azote nitrique 10 8.3 Azote ammoniacale. 10 9 Rapport dessai . 10 Bi

10、bliographie 12 ISO 14256-2:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits technique

11、s de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechn

12、ique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internatio

13、nales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droit

14、s de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 14256-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiqu

15、es du sol. LISO 14256 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium: Partie 1: Mthode manuelle Partie 2: Mthode automatise avec analyse en flux

16、 segment NORME INTERNATIONALE ISO 14256-2:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage des nitrates, des nitrites et de lammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium Partie 2: Mthode automatise avec analyse en flux segment 1 Domaine dapplication

17、 La prsente partie de lISO 14256 dcrit une mthode automatise permettant de doser les nitrates, les nitrites et lammonium dans un extrait de sol brut par une solution de chlorure de potassium 1 mol/l. La prsente partie de lISO 14256 sapplique tous les types de sols homogniss laide de mthodes appropri

18、es. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696:

19、1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique 3 Principe Les chantillons de sol homogniss sont extraits au moyen dune solution de chlorure de potassium 1 mol/l. Les c

20、oncentrations des composs minraux de lazote, savoir le nitrate, le nitrite et lammonium, sont dtermines dans les extraits par des mthodes spectrophotomtriques automatises. NOTE La mthode de dosage spcifie dans la prsente partie de lISO 14256 est fonde sur les systmes danalyse en flux segment. Les sy

21、stmes danalyse en flux continu peuvent galement convenir. 4 Ractifs Sauf indication contraire, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau, conforme la qualit 2 de lISO 3696, ayant une conductivit nexcdant pas 0,2 mS/m 25 C. 4.2 Chlorure dammonium, (NH 4 Cl). 4.3 Chlorure de pot

22、assium, KCl. ISO 14256-2:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservs4.4 Citrate de sodium dihydrat, C 6 H 5 Na 3 O 7 ,2 H 2 O. 4.5 Hydroxyde de sodium, NaOH. 4.6 Nitrate de potassium, KNO 3 . 4.7 Nitrite de sodium, NaNO 2 . 4.8 Salicylate de sodium, C 7 H 5 O 3 Na. 4.9 Sulfanilamide, C 6 H 8 N 2 O 2 S. 4.

23、10 Sulfate dammonium, (NH 4 ) 2 SO 4 . 4.11 Tartrate double de sodium et de potassium ttrahydrat, C 4 H 4 KNaO 6 ,4 H 2 O. 4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol/l. 4.13 Acide phosphorique, w(H 3 PO 4 ) = 85 %. 4.14 N -(1-Naphthyl) thylnediamine dichlorhydrate, C 12 H 16 N 2 Cl 2 . 4.15 Nitroferro

24、cyanure de sodium dihydrat, Na 2 Fe(CN) 5 NO,2 H 2 O. 4.16 Dichloroisocyanurate de sodium dihydrat, C 3 Cl 2 N 3 NaO 3 ,2 H 2 O. 4.17 Polyoxythylne lauryl ther 1)(30 %), agent mouillant. Il convient de ne pas conserver la solution dagent mouillant au-del de 6 mois. 4.18 Poudre de cadmium, gros grain

25、s (grosseur de particules de 0,3 mm 0,8 mm). 4.19 Solution (I) de chlorure de potassium, c(KCl) = 1 mol/l. Dissoudre 74,55 g de chlorure de potassium (4.3) dans de leau (4.1). Complter 1 l avec de leau (4.1). 4.20 Solution (II) de chlorure de potassium, c(KCl) = 2 mol/l Dissoudre 149,10 g de chlorur

26、e de potassium (4.3) dans de leau (4.1). Ajuster 1 l avec de leau (4.1). 4.21 Solution dhydroxyde dammonium, w(NH 4 OH) = 3 %. 4.22 Solution de sulfate de cuivre(II), (CuSO 4 ) = 20 g/l. 4.23 Solution mre dammonium, (NH 4 -N) = 200 mg/l. Dans une fiole jauge de 1 l, dissoudre 0,943 9 g de sulfate da

27、mmonium (4.10) et complter au trait de jauge avec de leau (4.1). NOTE Cette solution reste stable au moins un mois si elle est stocke au rfrigrateur 4 C. 1) Le polyoxythylne lauryl ther est commercialis sous lappellation Brij-35. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente

28、Norme internationale et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 14256-2:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 34.24 Solution mre de nitrate, (NO 3 -N) = 375 mg/l. Dissoudre 2,708 3 g de nitrate de potassium (4.6) dans de leau et ajuster 1 l av

29、ec de leau (4.1). NOTE Cette solution reste stable au moins six mois si elle est stocke au rfrigrateur 4 C. 4.25 Solution mre de nitrite, (NO 2 -N) = 300 mg/l. Dissoudre 1,479 g de nitrite de sodium (4.7) dans de leau et ajuster 1 l avec de leau (4.1). NOTE Cette solution reste stable au moins six m

30、ois si elle est stocke au rfrigrateur 4 C. 4.26 Solution de nitroferrocyanure de sodium Dissoudre 1 g de nitroferrocyanure de sodium dihydrat (4.15) dans 1 l deau (4.1). 4.27 Solution de dichloroisocyanurate de sodium Dissoudre 2 g de dichloroisocyanurate de sodium (4.16) et 25 g dhydroxyde de sodiu

31、m (4.5) dans 1 l deau (4.1). 4.28 Solution tampon (I) Dans une fiole jauge de 1 l, dissoudre 25 g de chlorure dammonium (4.2) dans un peu deau. Ajouter 12,5 ml de solution dhydroxyde dammonium (4.21) et 1 ml dagent mouillant (4.17). Complter au trait de jauge avec de leau (4.1) et homogniser. Le pH

32、de cette solution doit tre compris entre 6 et 8. 4.29 Solution tampon (II), pH = 5,2 Dans un rcipient en verre de 1 l contenant environ 500 ml deau (4.1), dissoudre 24 g de citrate de sodium dihydrat (4.4) et 33 g de tartrate double de sodium et de potassium ttrahydrat (4.11). Ajuster le pH de la so

33、lution pH 5,2 en ajoutant de lacide chlorhydrique (4.12) (approximativement 20 ml sont ncessaires). Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 l. Complter au trait de jauge avec de leau. Ajouter 1 ml dagent mouillant (4.17). 4.30 Ractif de rduction au Cd-Cu Mlanger, en agitant, environ 5 g de

34、poudre de cadmium (4.18) pendant 1 min avec environ 30 ml dacide chlorhydrique (4.12). Laver avec de leau jusqu disparition de lacide. Ensuite, ajouter environ 50 ml de solution de sulfate de cuivre(II) (4.22) et agiter pendant 3 min. Rincer au moins dix fois leau pour liminer le cuivre flocul. Stoc

35、ker le ractif de rduction au Cd-Cu labri de la lumire. 4.31 Ractif de coloration (I) Dans une fiole jauge de 1 l contenant dj environ 800 ml deau (4.1), dissoudre 80 g de salicylate de sodium (4.8) et 25 g dhydroxyde de sodium (4.5) puis complter au trait de jauge avec de leau. 4.32 Ractif de colora

36、tion (II) Dans une fiole jauge de 1 l, ajouter 150 ml dacide phosphorique concentr (4.13) 0,5 l deau (4.1). Ajouter 0,5 g de N-(1-naphthyl) thylnediamine dichlorhydrate (4.14) et agiter jusqu dissolution. Ensuite, dissoudre 10 g de sulfanilamide (4.9) dans ce mlange et complter au trait de jauge ave

37、c de leau. ISO 14256-2:2005(F) 4 ISO 2005 Tous droits rservs5 Appareillage Appareillage courant de laboratoire, et plus particulirement ce qui suit. 5.1 Balances, ayant une rsolution de 0,1 g et 0,001 g. 5.2 Flacons, en polythylne, dun volume nominal de 500 ml, avec bouchons vis, ou tout autre rcipi

38、ent appropri qui nabsorbe ni nintroduit de nitrites et dammonium dans la solution. 5.3 Agitateur, rotatif par retournements, de frquence 40 min 1 . 5.4 Centrifugeuse, pouvant contenir des tubes dun volume nominal de 100 ml. 5.5 Tubes de centrifugeuse, en polythylne, dun volume nominal de 100 ml. 5.6

39、 Fioles, en verre, coniques, dun volume nominal de 100 ml. 5.7 Systme danalyse en flux segment (SAFS) pour le dosage cumul des nitrates et des nitrites, consistant en un chantillonneur, une pompe, une colonne de rduction, un module analytique pour le dosage des nitrates, un photomtre, un dispositif

40、denregistrement. Le schma dun systme appropri de SAFS est reprsent la Figure 1. NOTE Ce diagramme peut ncessiter une adaptation en fonction du systme utilis. 5.8 Systme danalyse en flux segment (SAFS) pour le dosage des nitrites, consistant en un chantillonneur, une pompe, un module danalyse des nit

41、rites, un photomtre, un dispositif denregistrement. Le schma dun systme appropri de SAFS est reprsent la Figure 2. NOTE Ce diagramme peut ncessiter une adaptation en fonction du systme utilis. 5.9 Systme danalyse en flux segment (SAFS) pour le dosage de lammonium, consistant en un chantillonneur, un

42、e pompe, un module analytique pour le dosage de lammonium, un photomtre et un dispositif denregistrement. Le schma dun systme appropri de SAFS est reprsent la Figure 3. NOTE Ce diagramme peut ncessiter une adaptation en fonction du systme utilis. 5.10 Tube de rduction au Cu-Cd, consistant en un tube

43、 de verre en forme de U (ou selon les recommandations du fabricant), denviron 15 cm de longueur et de 2 mm de diamtre intrieur, dot dadaptateurs pour le raccordement aux tubes du SAFS. NOTE Il est possible de se le procurer dj rempli de cadmium auprs du fabricant du systme de SAFS ou de le fabriquer

44、 soi-mme (voir 4.28, 4.30 et 7.2.2). 6 chantillonage 6.1 Manipulation des chantillons de sol Les chantillons doivent tre protgs contre tout rchauffement au cours de lchantillonnage. Le transport au laboratoire doit tre organis de sorte quil ne se produise pas de rchauffement. Il est recommand dutili

45、ser une glacire, en particulier la fin du printemps et en t. Si les chantillons sont analyss dans les trois jours, il suffit de les maintenir 4 C. Sinon, il convient de les stocker 20 C (congels), ce qui permet de les conserver durant plusieurs semaines sans modification significative de leur teneur

46、 en azote minral. ISO 14256-2:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 5Lorsque la teneur en azote minral est dtermine sur des chantillons de sol congels, la temprature et la dure du processus de dconglation doivent tre contrles. Les chantillons peuvent tre dcongels la temprature ambiante sils sont homog

47、niss et extraits dans les 4 h qui suivent le dbut de la dconglation. Une dconglation 4 C est galement possible, mais il convient quelle ne dure pas plus de 48 h. Le laps de temps ncessaire la dconglation dpend, dans une large mesure, de la taille de lchantillon. Il est recommand que lchantillon soit aussi petit que possible pratiquement avant conglation. 6.2 Prparation de lchantillon de laboratoire Lchantillon de laboratoire est obtenu par homognisation de lchantillon de sol initial ou de lchantillon d