ISO 14714-1998 Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content《精油和芳族萃取物 残留苯含量的测定》.pdf

1、A Numroderfrence ISO14714:1998 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 14714 Premiredition 19980801 Huilesessentiellesetextraits aromatiquesDterminationdelateneur enbenznersiduel EssentialoilsandaromaticextractsDeterminationofresidualbenzene contentISO14714:1998(F) ISO1998 Droitsdereproductionrservs.Saufprescr

2、iptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduiteniutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch Im

3、primenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdration mondialedorganismesnationauxdenormalisation(comitsmembresde lISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparune tudealedroitdefairepartieducomittec

4、hniquecrceteffet.Les organisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales, enliaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollabore troitementaveclaCommissionlectrotechniqueinternationale(CEI)en cequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformm

5、entauxrgles donnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniques sontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leurpublicationcomme Normesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdes comitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO14714atlaboreparlecomittec

6、hnique ISO/TC54, Huilesessentielles . LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquement titredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO14714:1998(F) 1 HuilesessentiellesetextraitsaromatiquesDterminationdela teneurenbenznersiduel 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationaledcritunemthodede

7、dterminationdestracesrsiduellesdebenznedansles huilesessentiellesetextraitsaromatiques,parchromatographieenphasegazeusedelespacedettestatique. Ellesappliquedesteneursrsiduellesdelordrede10 10 -6 (10ppm)dansleproduitanalys. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsq

8、ui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitesrechercherlapossib

9、ilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO356, HuilesessentiellesPrparationdeschantillonspouressai. ISO7609,

10、HuilesessentiellesAnalyseparchromatographieenphasegazeusesurcolonnecapillaireMthode gnrale. 3Principe Analyseparchromatographieenphasegazeusedelespacedettestatiquesurcolonnecapillaire,soitpar dtecteurionisationdeflamme,soitpardtectionaumoyendelaspectromtriedemasse. Dterminationdelateneurenbenznersid

11、uelparlamthodedeltalonexterne(parcalibration). 4Ractifs 4.1 Substancederfrence:benzne, depuretminimale99%,commedtermineparchromatographieen phasegazeuse. 4.2 Phtalatededithyle, exemptdetoutetracedebenzne,vrifierdanslesconditionsdelessai.ISO14714:1998(F) ISO 2 5Appareillage 5.1 Chromatographe,enregis

12、treuretintgrateur VoirlISO7609. 5.2 Colonnecapillaire, ayantlescaractristiquessuivantes: longueur:30m60m; diamtreintrieur:0,20mm0,5mm; phasestationnaire:letypemthylsiliconeestrecommand. 5.3 Dtecteurionisationdeflamme oudtecteurdemasse. 5.4 Dispositifdchantillonnagepourespacedette, permettantlinjecti

13、ondesvapeursdespacedette, comprenantlunoulautrede5.4.1ou5.4.2. 5.4.1 Systmedeseringuegaz (manuel),avecverrousdtanchit. 5.4.2 quipementautomatiquedinjection. 6 Prparationdelchantillon VoirlISO356. 7Conditions opratoires 7.1 Conditionsopratoireschromatographiques 7.1.1 Latempraturedelinjecteurdoittred

14、e150 C. 7.1.2 Latempraturedufourdoittremaintenueunevaleurisothermiquecompriseentre40 Cet60 Cpendant 15min,suivieduneprogrammationrapideentempraturepourluertoutproduitmoinsvolatil. 7.1.3 Latempraturedudtecteurionisationdeflammedoittrecompriseentre 200 Cet250 C. 7.1.4 Pourledbitdugazvecteuretdesgazaux

15、iliaires,voirlISO 7609. 7.2 Conditionsopratoirespourledispositifdchantillonnagedespacedette 7.2.1 Latempraturedelchantillondoittrestabilise,laidedunthermostat,entre70 Cet75 C. 7.2.2 Cettetempraturedoittremaintenuependant30minaumini mum. 8 Mthodededosage 8.1 Courbedtalonnageexterne 8.1.1 Prparationde

16、ssolutionstalons Prparer,enpesant0,0001gprs,unesolutionmredebenznedanslephtalatededithyle(4.2)contenant unefractionmassiquedebenznede1%.Pardilutionspondralessuccessives,prparerunegammedesolutionsISO ISO14714:1998(F) 3 talonscontenantunefractionmassiquedebenznecompriseentre1 10 -6 et25 10 -6 (1ppmet2

17、5ppm),soit 25 10 -6 ,10 10 -6 ,5 10 -6 et1 10 -6 (25ppm,10ppm,5ppmet1ppm). 8.1.2 Injectiondelaphasevapeurdessolutionstalons Laprisedessaiestintroduitedansleflacondudispositifdchantillonnagepourespacedette(5.4)etdoittre: identiquedanstouslescas(talonnageetdosage); compriseentrelediximeetlamoitiduvolu

18、metotalduflacon. 8.1.3 Traagedelacourbedtalonnageexterne Rapporterlesairesdessignauxdubenzneobtenuespourlesinjectionssuccessivesdanslespacedettedes solutionstalons.Tracerlacourbedesairesenfonctiondesconcentrations. 8.1.4 Validationdelacourbedtalonnageexterne Avantchaqueanalyse,validerlacourbedtalonn

19、ageenprparant,parunenouvellepese,unesolutionde benznecontenantunefractionmassiquecompriseentre0et25 10 -6 (25ppm).Linjectiondelaphasevapeur decettesolutiondevalidationdanslesmmesconditionsquecellesutilisespourltalonnagedoitdonnerunpoint situsurlacourbedtalonnage. Danslecascontraire,ilestncessairedep

20、rocderladterminationcompltedunenouvellecourbe dtalonnage,avecnouvellepeseetnouvellevalidation. 8.2Dosage 8.2.1 Prparationdelchantillon Laprisedessaidelchantillondansleflacondespacedettedoittreidentiquecelleretenuepourltalonnage. Danslecasdeteneurssuprieuresaudomainedelacourbedtalonnage,procderunedil

21、utiondanslemme solvant. 8.2.2 Injectiondelchantillon Procderdefaonidentiquecelledcriteen8.1.2. 8.2.3 Dterminationdelateneurenbenznersiduel Dterminerlateneurenbenzneenutilisantlacourbedtalonnagetraceen8.1pourlirelateneurenbenzne correspondantlairedelanalysedelchantillon,entenantcomptedunedilutionvent

22、uelle. Silonutiliseunspectromtredemasse,lamthodeanalytiqueestlamme.Procderltalonnageetaudosage aumoinssurlion78,envisualisantlespectredanslazonedertentionchromatographiquedubenzne. NOTELutilisationdudtecteurdemasseestrecommandedanslescasdedifficultsdesparationoudidentificationdu benzne. 9Fidlit 9.1

23、Rsultatsdelessaiinterlaboratoires Unessaiinterlaboratoiresorganisen1991aveclaparticipationdeseptlaboratoiresadonnlesrsultatsindiqus, titreindicatif,lannexeA.ISO14714:1998(F) ISO 4 9.2Rptabilit Ladiffrenceentredeuxrsultatsdessaiindividuelsindpendants,obtenuslaidedelammemthodesurun matriauidentiquesou

24、mislessaidanslemmelaboratoireparlemmeoprateurutilisantlemmeappareillage dansuncourtintervalledetemps,nexcdera6,5%quedans5%descasauplus. 9.3Reproductibilit Ladiffrenceentredeuxrsultatsdessaiindividuels,obtenuslaidedelammemthodesurunmatriau identiquesoumislessaidansdeslaboratoiresdiffrentspardesoprate

25、ursdiffrentsutilisantdesappareillages diffrents,nexcdera13,5%quedans5%descasauplus. 10Rapport dessai VoirlISO7609.ISO ISO14714:1998(F) 5 AnnexeA (informative) Rsultatsdelessaiinterlaboratoires TableauA.1 Ilconvientdemultiplierlesvaleurspar10 -6 (ppm) Nombrede mesures Laboratoires 123456 a 7 7 7 6 6

26、5 5 5 5 4 2 1 1 _ 54 9,52 9,97 10,13 10,16 10,58 10,58 9,68 9,54 10,20 10,30 10,30 10,00 10,40 10,10 10,60 10,60 10,60 9,60 9,60 9,20 9,20 8,80 9,20 9,00 8,80 8,70 8,80 9,20 9,20 10,00 11,00 10,80 11,10 10,40 11,30 11,00 10,00 10,50 9,20 9,90 9,30 9,90 9,50 10,40 10,40 10,20 10,30 10,10 10,40 9,90 9

27、60 10,30 10,20 9,80 Rsultats Minimum: Maximum: Moyenne: 9,52 10,58 10,02 10,00 10,60 10,34 8,70 9,60 9,11 10,00 11,30 10,68 9,20 9,90 9,58 9,50 10,40 9,95 9,60 10,40 10,12 cartminimum: cartmaximum: cartmaximum relatif: 0,50 0,56 5,59% 0,34 0,26 3,33% 0,41 0,49 5,40% 0,68 0,62 6,35% 0,38 0,33 3,92%

28、0,45 0,45 4,52% 0,52 0,28 5,14% Variance: carttypede rptabilit: 0,18 0,42 0,05 0,22 0,09 0,30 0,23 0,48 0,14 0,38 0,41 0,64 0,07 0,27 Minimum: 8,70 Maximum: 11,30 Moyenne: 9,95 cartminimum: 1,25=12,55% cartmaximum: 1,35=13,58% Variance: 0,41 carttypedereproductibilit: 0,64 aLesvaleursindiquessontlesminimaetmaximadesseptmesures.ISO14714:1998(F) ISO ICS71.100.60 Descripteurs:huile,huileessentielle,analysechimique,dosage,rsiduchimique,benzne,chromatographieenphasegazeuse. Prixbassur5pages