ISO 15234-1999 Paints and varnishes - Testing of formaldehyde-emitting coatings and melamine foams - Determination of the steady-state concentration of formalde.pdf

1、A Numroderfrence ISO15234:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 15234 Premiredition 19990215 PeinturesetvernisEssaisdes revtementsetmoussesmlaminesqui mettentduformaldhydeDtermination delaconcentrationlquilibredu formaldhydedansunepetitechambre dessai PaintsandvarnishesTestingofformaldehydeemittingcoati

2、ngand melaminefoamsDeterminationofthesteadystateconcentrationof formaldehydeinasmalltestchamberISO15234:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycom

3、prislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmem

4、bresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcolla

5、boretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membres

6、votants. LaNormeinternationaleISO15234atlaboreparlecomittechniqueISO/TC35, Peinturesetvernis ,sous comitSC10, Mthodesdessaisdesliantspourpeinturesetvernis . LesannexesAetBfontpartieintgrantedelaprsenteNormeinternationale.LannexeCestdonneuniquement titredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO15234:1

7、999(F) 1 PeinturesetvernisEssaisdesrevtementsetmousses mlaminesquimettentduformaldhydeDterminationdela concentrationlquilibreduformaldhydedansunepetite chambredessai 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodedessaipermettantdedterminerlaconcentration lquilibreduformaldhydemis

8、pardespeinturesetmoussesmlaminesdansunepetitechambredessai. Elledcritladterminationdelaconcentrationlquilibreduformaldhydequiesttabliedansuneatmosphre de23C,avecunehumiditrelativede50%.Lessaisimuletroitementlesconditionspratiques,etpeuttre ralislchelledunlaboratoire.Onobtientunebonnecorrlationavecde

9、svaleursprovenantdchantillonsdu mmematriau,dansunechambredessaide40m 3 .Lamthode,quiestsimplemettreenuvre,convientdonc pourladterminationpralabledeslimitesobserver. 2Rfrences normatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalabl

10、espourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantesdesaccordsfondssurlaprsente Normeinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIet

11、delISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO3270:1984,PeinturesetvernisetleursmatirespremiresTempraturesethumiditspourle conditionnementetlessai. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdessai. 3Dfinitions PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinter

12、nationale,lesdfinitionssuivantessappliquent. 3.1 concentrationlquilibre c eql concentrationdeformaldhydedanslairdelachambredessaiquiestatteintelorsqueplusieursvaleurs successivesdelaconcentrationdterminedesintervallesduneheurediffrentdemoinsde0,02mg/m 3 3.2 tauxderenouvellementdair n nombredechangem

13、entsdairparheuredanslachambredessai,donnpar n V tV t = ISO15234:1999(F) ISO 2 o V t estlevolume,enmtrescubes,dairpassantdanslachambredessaipendantlessai; t estladuredelessai,enheures; V estlevolume,enmtrescubes,delachambredessai 3.3 surfacespcifiquedessai a surfacedmissiondeformaldhydeparunitdevolum

14、edelachambredessai,donne,enmtreslapuissance moinsun(m - 1 ),par a A V = o A estlasurface,enmtrescarrsdelprouvette(voirannexesAetB); V estlevolume,enmtrescubes,delachambredessai 3.4 rapportdquilibre (n/a) rapportdutauxderenouvellementdair nlasurfacespcifiquedessai a,donn,enmtresparheure,par n a = V t

15、A t o V t estlevolume,enmtrescubes,dairpassantdanslachambredessaipendantlessai; t estladuredelessai,enheures; A estlasurface,enmtrescarrs,delprouvette 3.5 concentrationdeformaldhyde c concentrationdeformaldhydeunrapportdquilibredonn n/asurladureconcerne,donne,enmilligrammes parmtrecube,par c m V t =

16、 o m estlamasse,enmilligrammes,deformaldhyde; V t estlevolume,enmtrescubes,dairpassantdanslachambredessaipendantlessai NOTE Lavaleurdterminepour cpeuttreconvertieenppmendivisantparlamassevolumiqueduformaldhyde, savoirpar1,22g/lunetempraturede23Cetunepressionatmosphriquede101,3kPa.ISO ISO15234:1999(F

17、) 3 4Principe Lesprouvettessontconditionnes(231)C, avec (50 3)%dhumiditrelative,etexposesdansdes conditionsdonnesdansunepetitechambredessai(dessiccateur). Ledessiccateurestmontdansunepiceairconditionndesortequelairprovenantdelapicepuissedabord passertraversledessiccateur,puisdansunpigeeauoleformaldh

18、yde(HCHO)estabsorb.Leaudupige estchangeintervallesrguliers,etlaconcentration cdeformaldhydeestdterminedefaonphotomtrique, parlamthodelactylactoneoutouteautremthodeapproprie.Lessaisepoursuitjusqucequelavaleur mesurepour cnechangeplus(voir3.1).Laconcentrationlquilibre c eql danslairdelachambredessaies

19、t alorsconsidrecommeatteinte. 5 Choixdelamthodededterminationduformaldhyde Lamthodelactylactoneatchoisiecommemthodederfrence.Lamthodephotomtrique lactylactonepeuttreremplacepardautresmthodesdedtermination,parexempleunemthode fluorimtrique,conditionquilpuissetredmontrquecesmthodesdonnentdesrsultatsqu

20、ivalents.(Voir aussiannexeC,articleC.7.) 6Appareillage Matrielcourantdelaboratoire,et 6.1 Chambreairconditionnouinstallationsimilaire ,maintenueunetempraturede(23 1)Cetune humiditrelativede(50 3)%. 6.2 Appareillage(voirfigure1), comprenant deuxpompesgazdbittalonn,dbitdepompagedaumoins100l/h,hauteurd

21、erefoulementselonles prescriptionsdepression; comptebulles; bouteillede1000mlavecflaconlaveurmodifi; chambredessai,dunvolumede20litres,parexempleundessiccateur,avecuncouverclecontenantun paniermtalliquepourlesprouvettes; hygromtre; deuxflaconslaveursdegazde30mlavecraccordMuenke,ouautresrcipientsdabs

22、orptionappropris; flaconlaveurde500mlremplidegeldesilice,faisantofficedetourdeschage; dbitmtre,plagedemesuragede0l/h100l/h,avecvannedergulationfine; dbitmtreintgrateur,plagedefonctionnementde1l/h220l/h.ISO15234:1999(F) ISO 4 Lgende 1 Pompesgazdbittalonn 2 Bouteillecontenantunesolutiondenitratedecalc

23、iumsaturepouramenerlair(502)%dhumiditrelative 3 Tubedemiselairlibreaveccomptebulles 4 Chambredessai 5 prouvettes 6 Hygromtre 7 Flaconslaveurs/rcipientsdabsorption 8 Flaconlaveurcontenantdugeldesilice(tourdeschage) 9 Robinet 10 Dbitmtre 11 Dbitmtreintgrateur Sincessaire,deuxbouteilles(2)peuventtrecon

24、nectesentandem.Danscecas,cependant,seulelaseconde bouteilledoittredoteduntubedemiselairlibre(3). Desvrificationsdoiventtreeffectuespoursassurerquilnyapasdefuitesdanslappareillagependantlessai. Letuyaudeconnexiondoittreaussicourtquepossible. Figure1Appareillage(schmasimplifi) 6.3 Spectrophotomtre,oup

25、hotomtrefiltrede412nm. 6.4 Cellulespectrophotomtrique, de50mm. 6.5 Fiolesjauges, de100ml,500mlet1000ml. 6.6 Microburette,de10ml. 6.7 Pipettejauge, de1ml. 6.8 Bainmariethermostat, pouvanttremaintenu(60 2)C. 6.9 Balanceanalytique, permettantdepeseravecuneexactitudede0,1mg.ISO ISO15234:1999(F) 5 7Racti

26、fs Aucoursdelanalyse,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnueetdeleaudequalitau moins3,selonlISO3696. 7.1 Solutiondervlationdecouleur. Peser75,0gdactatedammoniumdansunefiolejaugede500mletdissoudredansleau.Ajouter1,5mldacide actiqueconcentr(96%minimum)et1,0mldactylactone.Complteravecdel

27、eaujusquautraitrepreetbien mlanger. Lasolutionnestpasstable.Ellepeuttreconservependant14jourstempratureambiante(tempraturesnon suprieures28C). 7.2Formaldhyde,solutiontalonmreenviron1g/ldeformaldhyde. Peserenviron3gdesolutiondeformaldhyde30%dansunbcherde100mletdilueravecdeleau.Transfrer lasolutiondil

28、uedansunefiolejaugede1000ml,complteravecdeleaujusquautraitrepreetbienmlanger. Dterminerlateneurenformaldhydedecettesolutioncommesuit: Ajouter,20mldesolutiontalonmredeformaldhyde,25mldesolutiondiode c(l 2 )=0,05mol/I,correspondant 12,69g/Idel 2 et10mldesolutiondhydroxydedesodium c(NaOH)=1mol/I,corres

29、pondant40,00g/IdeNaOH. Auboutde5min,ajouter11mldacidechlorhydrique c(HCl)=1mol/I,correspondant36,46g/IdeHClet quelquesgouttesdunesolutiondamidon(soluble1%,Zulkowsky).Titrerlasolutiondiodeexcdentaireavec unesolutiondethiosulfatedesodium c(Na 2 S 2 O 3 )=0,1mol/I,correspondant15,81g/IdeNa 2 S 2 O 3 .

30、Calculerlateneurenformaldhydelaidedelquationsuivante: w V (CH O) 0,0015(25 ) 1000 20 2 = - o w(CH 2 O) estlateneurenformaldhyde,engrammesparlitre,delasolutiontalonmre; V estlevolume,enmillilitres(ml),desolutiondethiosulfatedesodiumutilis. 7.3Formaldhyde, solutiontalon8mg/l. Verser,aumoyendelamicrobu

31、rette(6.6),unvolumedelasolutionmre(7.2)contenant8mgdeformaldhyde dansunefiolejaugede1000ml,complteravecdeleaujusquautraitrepreetbienmlanger. 1mldecettesolutiontaloncontient8 m gdeformaldhyde. 7.4Nitratedecalcium ,solutionsature,prpareendissolvantdunitratedecalciumttrahydrat Ca(NO 3 ) 2 ,4H 2 O(dequa

32、litanalytiquereconnue)dansdeleau . 8 Prparationdesprouvettes Lasurfaceexige Adesprouvettespeuttrecalculepartirdutauxderenouvellementdair netduvolume Vde lachambredessai.Parexemple,silenombredechangementsdairparheureestdetrois( n=3h 1 )etlevolume delachambredessaide20litres,lasurfaceexigedelprouvette

33、estde600cm 2 .Cecicorrespondunrapport dquilibren/ade1,quisestavrappropripourdesessaisralissconformmentlaprsenteNorme internationale.Pourdeplusamplesdtailsconcernantlaprparationdesprouvettes voirannexeApourrevtementsdepeinture; voirannexeBpourlesmoussesmlamine. Desdtailssurlaprparationdesprouvettespa

34、rtirdautresmatriauxdoiventfairelobjetdunaccord(voir annexeC).ISO15234:1999(F) ISO 6 Conditionnerlesprouvettes(23 1)Cet(50 3)%dhumiditrelativependant28jours(ouselonautreaccord) avantutilisation(voirannexesAetB). 9Mode opratoire 9.1 Nombrededterminations Raliseraumoinstroisdterminationschaquefoissurde

35、nouvellesprouvettesdummematriau. 9.2 Traitementdesprouvettes 9.2.1Mthode A(pourdesconcentrationsdeformaldhyde 0,15mg/m 3 ) Installerlappareillage(6.2)danslachambreairconditionn(6.1)etplacerlesprouvettesconditionnesdansle dessiccateur.Verser10mldeaudanslepremierflaconlaveurabsorptiondeformaldhydeet5m

36、ldeaudansle second.Dmarrerlespompes.Rglerlapompequifaitpasserdelairdanslabouteillecontenantlasolutionde nitratedecalciumafinque,pendanttoutlessai,ilpasseplusdairdanslabouteillequilnenestretir.Cecipeut trevrifiaumoyenducomptebulles.Lecouvercletantpossurledessiccateur,fairepasserdelair (231)Cdepuislac

37、hambreairconditionnundbitrguliertraversleflaconlaveurcontenantlasolutionde nitratedecalciumpouramenerlhumiditrelative(50 2)%,ensuitesurlesprouvettesdansledessiccateur, traverslesflaconslaveurscontenantleauet,enfin,traverslatourdeschage,etlerenvoyerdanslachambre airconditionn.Vrifierlhumiditrelatived

38、ansledessiccateurlaidedelhygromtre.Rglerledbitdairexig, parexemple(60 3)l/hpour A=600cm 2 ,aumoyendudbitmtre.desintervallesde1hpendantlessai,lireet noterlavaleurexactedudbitmtreintgrateuretdterminerlaconcentration cdeformaldhydedanslescontenus combinsdesflaconslaveursremplisdeau,deprfrenceparlamthod

39、edcriteen9.3.Poursuivrelessaijusqu cequeplusieursvaleurssuccessivesde c (aumoinstrois)diffrentauplusde0,02mg/m 3 . 9.2.2Mthode B(pourlesconcentrationsdeformaldhyde .0,15mg/m 3 ) 1) Danscecas,lemodeopratoireestlemmequeceluidcriten9.2.1,lexceptiondufaitquelesflaconslaveurs quiabsorbentleformaldhydecon

40、tiennent15ml(flaconlaveurn1)et10ml(flaconlaveurn2)deau. 9.3 Dterminationduformaldhyde 9.3.1Principe Leformaldhydeensolutionaqueuseragitauxionsammoniumetlactylactonepourproduiredu diactyldihydrolutidine(DDL)(ractiondeHantzsch).LeDDLainsiformauneabsorptionmaximale412nm. 9.3.2 Traagedelacourbedtalonnage 9.3.2.1 Prparationdessolutionsdtalonnage Verserlesvolumesdelasolutiontalondeformaldhyde(7.3)indiqusdansletableau1aumo