ISO 15350-2000 Steel and iron - Determination of total carbon and sulfur content - Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine .pdf

1、Numro de rfrence ISO 15350:2000(F) ISO 2000 NORME INTERNATIONALE ISO 15350 Premire dition 2000-12-15 Aciers et fontes Dosage du carbone et du soufre totaux Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction (mthode pratique) Steel and iron Determination of total carbon and

2、 sulfur content Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)ISO 15350:2000(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visu

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7、so ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2000 Tous droits rservsISO 15350:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Sommai

8、re Page Avant-proposiv 1 Domaine dapplication.1 2R frences normatives .1 3 Principe.2 4R actifs .2 5 Appareillage .3 6M thode dessai .3 7 chantillonnage .4 8 Mode opratoire.4 9 Expression des rsultats 11 10 Rapport dessai 12 Annexe A (informative) Exemples de diagrammes de principes danalyse 14 Anne

9、xe B (informative) Exemple de calcul dune vrification de la linarit20 Annexe C (informative) Informations complmentaires sur les essais coopratifs internationaux 21 Annexe D (informative) Reprsentation graphique des donnes de fidlit 25ISO 15350:2000(F) iv ISO 2000 Tous droits rservs Avant-propos LIS

10、O (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal ed r o i td ef a i r ep

11、 a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lec

12、trotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobatio

13、n de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels dro

14、its de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15350 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthodes de dtermination de la composition chimique. Les annexes A Dd el ap r sente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation.NOR

15、ME INTERNATIONALE ISO 15350:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Aciers et fontes Dosage du carbone et du soufre totaux Mthode par absorption dans linfrarouge aprsco mbu st iond an s un four induction (mthode pratique) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour l

16、e dosage du carbone et du soufre totaux dans les aciers et les fontes, par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction. La mthode est applicable aux aciers et fontes avec des fractions massiques de carbone comprises entre 0,005 % et 4,3 % et avec des fractions massiques de sou

17、fre comprises entre 0,000 5 % et 0,33 %. La prsente mthode est destine tre utilisel o r sd o p rations normales de production et satisfaire toutes les bonnes pratiques de laboratoire prvues et acceptes par les organismes reconnus daccrditation de laboratoires. Elle fait appel tout appareillage dispo

18、nible dans le commerce, est talonnee tl talonnage est vrifi en utilisant des matriaux de rfrence certifis en acier et en fonte. Ses performances sont contrles au moyen de procdures de matrise statistique des procds(M SP ). La prsente mthode peut tre utilise de manire squentielle, cest-dire pour dose

19、r individuellement le carbone et le soufre, ou de manire simultane, cest-dire pour doser simultanment le carbone et le soufre. 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour

20、la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rce

21、ntes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 437:1982, Aciers et fontes Dosage du carbone total Mthode gravimtri

22、que aprs combustion. ISO 4934:1980, Aciers et fontes Dosage du soufre Mthode gravimtrique. ISO 4935:1989, Aciers et fontes Dosage du soufre Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction. ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesur

23、e Partie 1: Principes gnraux et dfinitions. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dte rmi n ati ondelar ptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) de

24、s rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 9556:1989, Aciers et fontes Dosage du carbone total Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction.ISO 15350:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs ISO 1070

25、1:1994, Aciers et fontes Dosage du soufre Mthode spectrophotomtrique au bleu de mthylne. ISO 13902:1997, Aciers et fontes Dosage du soufre en fortes teneurs Mthode par absorption dans linfrarouge aprs combustion dans un four induction. ISO 14284:1996, Fontes et aciers Prlvement et prparation des cha

26、ntillons pour la dtermination de la composition chimique. 3P r i n c i p e 3.1 Carbone Le carbone est transform en monoxyde et/ou en dioxyde de carbone par combustion sous un courant doxygne. Le mesurage par absorption dans linfrarouge du monoxyde de carbone et du dioxyde de carbone est effectu laid

27、e dun courant doxygne. 3.2 Soufre Le soufre est transform en dioxyde de soufre par combustion sous un courant doxygne. Le mesurage par absorption dans linfrarouge du dioxyde de soufre est effectulaide dun courant doxygne. 4R actifs 4.1 Actone, lextrait sec aprs vaporation doit avoir une fraction mas

28、sique infrieure 0,000 5 %. 4.2 Cyclohexane, lextrait sec aprs vaporation doit avoir une fraction massique infrieure 0,0005%. 4.3 Cramique inerte, attapulgite imprgne dhydroxyde de sodium et de granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm, pour labsorption du dioxyde de carbone. 4.4 Fer pur, utilis c

29、omme acclrateur, de granulomtrie comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm et avec des fractions massiques de carbone et de soufre infrieures 0,001 %. 4.5 Perchlorate de magnsium, de qualit pour analyse, de granulomtrie comprise entre 0,7 mm et 1,2 mm, pour labsorption de lhumidit. 4.6 Oxygne, de haute puret

30、minimum 99,5 %. Si la prsence de polluants organiques est suspected a n sl o xy g ne, un tube catalyseur doxydation oxyde de cuivre(II) ou platine chauff600 Cd o i ttre plac en amont des tubes contenant les absorbants spcifiques de dioxyde de carbone et deau. 4.7 Platine ou silice platinise, chauff(

31、e) 350 C, pour la transformation du monoxyde de carbone en dioxyde de carbone. 4.8 Acclrateur, cuivre, tungstne-tain ou tungstne pour la dtermination du carbone et tungstne pour la dtermination du soufre, de granulomtrie comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm et avec des fractions massiques de carbone et d

32、e soufre respectivement infrieures 0,001 % et 0,000 5 %. 4.9 Ouate de cellulose, destine recueillir lanhydride sulfurique. 4.10 Matr i a u xd er frence certifis (MRC) en acier et fonte, tous les matriaux de rfrence utiliss pour ltalonnage et la vrification de ltalonnage doivent tre certifis par des

33、organismes reconnus lchelle internationale et valids lors dun ou de plusieurs programme(s) dessais interlaboratoires nationaux ou internationaux. Il est recommand dutiliser des matriaux ayant t certifis en utilisant des mthodes de rfrence, par exemple lISO 437 et lISO 9556 pour le carbone, lISO 4934

34、 lISO 4935, lISO 10701 et lISO 13902ISO 15350:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 pour le soufre, pouvant tre raccordes aux units SI par opposition celles dont ltalonnage est pratiqulaide dautres matriaux de rfrence certifis. 4.11 Matr i a u xd er frence (MR) en acier et fonte, ceux qui sont util

35、iss pour une matrise statistique des procdsd el am thode nont pas besoin dtre certifis, mais les donnes caractrisant leur homognit doivent tre disponibles soit auprs de lorganisme de certification, soit auprs du laboratoire qui utilise le matriau, afin de garantir la validit des donnes de contrle gn

36、res. 5 Appareillage Utiliser uniquement du matriel courant de laboratoire ainsi que le matriel suivant. 5.1 Analyseur de carbone et/ou de soufre, constitu dune source dnergie infrarouge (IR), dune cellule de mesure et dune cellule de rfrence spares, et dun diaphragme agissant comme lune des plaques

37、dun condensateur plaques parallles. 5.2 Creusets en cramique, tels que spcifis par le fabricant de lappareillage utilis et capables de rsister la combustion dans un four induction sans dgager de produits chimiques contenant du carbone et du soufre de manire pouvoir assurer des valeurs dessai bl an c

38、co mp a t i b le sa ve cl asp cification. NOTE La contamination par le carbone et le soufre peut gnralement tre limine en calcinant les creusets dans un four lectrique dans lair pendant au moins 40 min 1 000 C ou pendant au moins 15 min 13 5 0C. Aprs traitement, retirer les creusets du four, les lai

39、sser refroidir pendant 2 min 3 min sur un support appropri propre et rsistant la chaleur, puis les conserver dans un dessiccateur. 5.3 Pinces creuset, adaptes lutilisation des creusets utiliss(5. 2 ). 6M thode dessai La prsente mthode dessai est conue pour t r em i s ee nuvre en utilisant des analys

40、eurs du commerce, quips pour effectuer automatiquement les oprations requises et pouvant tre talonns laide daciers et de fontes ayant des teneurs connues en carbone et en soufre. Lanalyseur utilis sera satisfaisant sil rpond aux critres dcrits dans larticle 8. 6.1 Absorption dans linfrarouge (IR) po

41、ur le carbone Mthode A La quantit de dioxyde de carbone est mesure par absorption dans linfrarouge (IR). Le dioxyde de carbone (CO 2 ) absorbe lnergie infrarouge (IR) une longueur donde spcifique du spectre IR. Lnergie correspondant cette longueur donde est absorbe lorsque le gaz traverse le corps d

42、une cellule dans laquelle lnergie IR est transmise. Lnergie des autres radiations IR est limine par un filtre de longueur donde et natteint donc pas le dtecteur. Ainsi, labsorption de lnergie IR ne peut tre attribue quau seul CO 2 et sa concentration est mesure en tant que variation de lnergie au ni

43、veau du dtecteur. Une cellule unique est utilise la fois comme cellule de rfrence et comme cellule de mesure. Le carbone total, en tant que CO 2 , est contrl et mesur sur une priode de temps donne. Voir la Figure A.1. 6.2 Absorption dans linfrarouge (IR) pour le carbone Mthode B Pendant la combustio

44、n de lchantillon, le courant de CO 2 entran par le gaz porteur (oxygne) est achemin dans la cellule de mesure (voir 5.1) alors que seul loxygne traverse la cellule de rfrence. Lnergie provenant de la source IR traverse les deux cellules, arrivant simultanment au niveau du diaphragme (plaque de conde

45、nsateur). Une partie de lnergie IR est absorbe par le CO 2 prsent dans la cellule de mesure alors quaucune nergie nest absorbed an sl ace ll u leder frence. Il sen suit un dsquilibre de lnergie IR atteignant le diaphragme et donc une dformation de celui-ci. Cette dformation altre la capacit fixe eng

46、endrant une modification du signal lectrique qui est amplifie pour le mesurage en tant que CO 2 . Le carbone total, en tant que CO 2 , est contrl et mesur sur une priode de temps donne. Voir la Figure A.2.ISO 15350:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs 6.3 Absorption dans linfrarouge (IR) pour le ca

47、rbone Mthode C, boucle ferme La combustion est effectue dans une boucle ferme dans laquelle le monoxyde de carbone (CO) et le CO 2 sont dtects dans la mme cellule infrarouge. Chaque gaz est mesurlaide dun dtecteur dnergie semi- conducteurs. Des filtres sont utilissp o u rs lectionner la longueur donde IR approprie chaque dtecteur. En labsence de CO et de CO 2 ,l nergie reue par chaq