ISO 1554-1976 Wrought and cast copper alloys Determination of copper content Electrolytic method《加工铜合金和铸造铜合金 铜含量的测定 电解法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 1554 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEXflYHAPOflH.4 OPTAHM3AUZ/IA l-l0 CTAHDAPTM3AUMM l 0RGANISATIOh INTERNATIONALE DE NORMALISATION Alliages de cuivre corroys et mouls - Dosage du cuivre - Mthode lectrolytique Wrough t and cast copper allo ys - De termina Con of

2、 copper content - Electrolytic me thod Premire dition - 1976-11-15 CDU 669.3 : 543.25 I Descripteurs : alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, cuivre, mGthode electrolytique. Rf. no : ISO 15544976 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une

3、fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales,

4、 gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. Avant

5、 1972, les rsultats des travaux des comits techniques taient publis comme recommandations ISO; ces documents sont en cours de transformation en Normes internationales. Compte tenu de cette procdure, le comit technique ISO/TC 26, Cuivre et alliages de cuivre, aprs examen, est davis que la Recomman- d

6、ation ISO/R 1554-1971 peut, du point de vue technique, tre transforme. La prsente Norme internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1554-l 97 1, laquelle elle est techniquement identique. Les comits membres des pays suivants avaient dsapprouv la Recomman- dation ISO/R 1554 : Afrique du Sud,

7、 Rp. d Hongrie Allemagne Inde Australie Iran Belgique Isral Canada Italie gypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande Espagne Norvge Finlande Pays-Bas France Prou Pologne Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.S.A. Yougoslavie Aucun comit membre ne lavait dsapprouve. Les comits membres des

8、 pays suivants ont dsapprouv la transformation de la recommandation en Norme internationale : Hongrie !Mie Organisation internationale de normalisation, 1976 l Imprim en Swsse NORME INTERNATIONALE Iso 1554-1976 (F) Alliages de cuivre corroys et mouls - Dosage du cuivre - Mthode lectrolytique 1 OBJET

9、 ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode lectrolytique de dosage du cuivre dans les alliages de cuivre corroys et mouls, cuivre-zinc, cuivre-aluminium et cuivre-nickel-zinc, appropries. 2 RFRENCES ISO 1553, Cuivres couverts par les publications ISO non allis teneur

10、 en cuivre suprieure ou gale 99,90 % - Dosage du cuivre - Mthode lectrolytique. ISOI R 18 II, Analyse chimique du cuivre et des alliages de cuivre - chantillonnage des formes brutes daffinerie en cuivre. 3 PRINCIPE Dosage lectrolytique du cuivre contenu dans une prise dessai, aprs mise en solution p

11、ar un mlange nitro-fluoroborique. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou dionise. 4.1 Acide borique (H3B03), solution 40 g/l. 4.2 Acide fluorhydrique, solution 38 40 % (m/m) ou, ventuellement, 48 % (mlm). 4.3 Acide nitrique

12、, dilu 1 + 1 (V + V) (p l,2 g/ml environ). 4.4 Hydroxyde dammonium, p 0,91 g/ml environ. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Source de courant. Utiliser, de prfrence, un accumulateur de 6 V. Si un redresseur est utilis, lemploi dune batterie tampon supplmentaire est recommand. 5.2

13、Appareillage dlectrolyse, dont les lectrodes corres- pondent aux spcifications suivantes : 5.2.1 Cathode en platine, type Winkleri), constitue, de prfrence, par une toile mtallique ayant environ 400 mailles par centimtre carr (50 mailles par inch linaire), compose de fils de diamtre 0,20 mm environ.

14、 La cathode doit tre maintenue rigide par doublage de la toile aux extrmits du cylindre, sur une largeur de 3 mm environ, ou par renforcement de la toile aux extrmits par une bande ou un anneau en platine. Le cylindre doit avoir un diamtre de 30 50 mm et une hauteur de 40 60 mm. La tige doit tre con

15、stitue par un fil en alliage de platine tel que platine-iridium, platine-rhodium ou platine- rhutnium, de diamtre 1,30 mm environ, aplati et soud sur la longueur totale de la toile. La hauteur totale de la cathode doit tre 130 mm environ. La cathode doit tre dpolie au jet de sable. 5.2.2 Anode spira

16、le, constitue par un fil en alliage de platine de diamtre 1 mm minimal, enroul en une spirale de sept tours, de hauteur 50 mm environ et de diamtre 12 mm, la hauteur totale tant 130 mm environ. La partie en spirale de lanode doit tre dpolie au jet de sable. Dans le cas dalliages contenant du plomb,

17、des anodes en toile doivent tre utilises. 5.3 tuve lectrique, rglable 110 “C. 1) II est galement possible dutiliser des cathodes en tle de platine, pleine ou perfore. 1 ISO 1554-1976 (F) 6 CHANTILLONNAGE Lchantillonnage doit tre effectu conformment au mode opratoire spcifi dans lISO/R 1811. 72.4 San

18、s interrompre le courant, remplacer rapidement le becher par un autre, de mme capacit, contenant environ 350 ml deau distille. Continuer llectrolyse durant 15 min. Retirer la cathode et la plonger dans de Ithanol ou du mthanol. Scher dans ltuve (5.3) rgle a 110 OC, durant 3 5 min, puis refroidir. Dt

19、erminer la 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,000 1 g prs, 2,5 g de lchantillon pour essai, de prfrence sous forme de fins copeaux de percage. masse du dpt de cuivre mtallique. 72.5 Vrifier labsence de cuivre dans Ilectrolysat par un essai calorimtrique (voir annexe B de IISO 1553). 8 EXPRES

20、SION DES RSULTATS 7.2 Dosage 7.2.1 Introduire la prise dessai (7.1) dans un bcher de 400 ml, forme haute, puis ajouter 15 ml de la solution 8.1 Mode de calcul La teneur en cuivre est donne, en pourcentage en masse, par la formule dacide borique (4.1) 2 ml de la solution dacide ml -x 100 fluorhydriqu

21、e (4.2) et 30 ml de la solution dacide nitrique (4.3). Couvrir le bcher dun verre de montre et laisser reposer, durant quelques minutes, jusque vers la fin de la raction. m0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); 7.2.2 Laver le verre de montre et les parois du bcher, ml est la mass

22、e, en grammes, de cuivre dpos. chauffer une temprature denviron 90 “C et maintenir la solution cette temprature durant 1 h environ, afin de 8.2 Rptabilit chasser quantitativement les oxydes dazote. Refroidir la Le dosage doit tre effectu deux fois, et lcart entre les temprature ambiante et diluer la

23、 solution 50 ml avec de rsultats obtenus ne doit pas dpasser 0,07 % (mlm) de leau froide. Neutraliser avec de lhydroxyde dammonium cuivre. (4.4), jusqu lapparition dun prcipit, et racidifier avec de la solution dacide nitrique, jusqu dissolution du - prcipit. Ajouter un excs de 20 ml de la solution

24、dacide 9 PROCS-VERBAL DESSAI nitrique et diluer la solution 300 ml avec de leau. Le procs-verbal dessai doit contenir les indications 7.2.3 Introduire les lectrodes (5.2.1 et 5.2.2) dans la solution ainsi obtenue et recouvrir le bcher avec deux demi-verres de montre, dont lun prsente deux chancrures

25、 pour laisser passer les tiges des lectrodes. Effectuer llectrolyse, sans agiter, avec une densit de courant denviron 0,6 A par dcimtre carr de surface de cathode. Lorsque la solution devient incolore, rduire la densit de courant environ 0,3 A/dm2 et laver le verre de montre, les suivantes : a) rfre

26、nce de la mthode utilise; b) rsultat, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers, ventuels, relevs au cours de lessai; tiges des lectrodes et les parois du bcher. Continuer d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans llectrolyse jusqu dpt total du cuivre, vrifi par la prsente Norme Internationale ou dans les documents labsence de dpt lorsquune nouvelle portion de la tige de auxquels il est fait rfrence, ou de toutes oprations llectrode est immerge dans la solution. facultatives. 2