ISO 157-1996 Coal - Determination of forms of sulfur《煤 各种形态硫的测定方法》.pdf

1、A Numroderfrence ISO157:1996 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 157 Deuximedition 19960601 CharbonDterminationdelateneur endiffrentesformesdesoufre CoalDeterminationofformsofsulfurISO157:1996(F) ISO1996 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepubli cationnepeuttrereproduite

2、niutilisesousquelqueformequecesoitetparaucunpro cd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccord critdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet centraliso.ch X.400 c=ch;a=400net;p=iso;o=isocs;s=central Versionfranaisetiree

3、n1998 ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estune fdrationmondialedorganismesnationauxdenormalisation (comitmembresdelISO).LlaborationdesNormes internationalesestengnralconfieauxcomitstechniquesde lISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitde fairepartiedu

4、comittechniquecrceteffet.Lesorganisations internationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISO collaboretroitementaveclaCommissionlectrotechnique internationale(CEI)encequiconcernelanormalisation lectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationales

5、adoptsparlescomits techniquessontsoumisauxcomitsmembrespourvote.Leur publicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde 75%aumoinsdescomitsmembresvotants. LaNormeinternationaleISO157atlaboreparlecomit techniqueISO/TC27, Combustiblesminrauxsolides ,souscomit SC5, Mthodesdanalyse . Cettedeuxi

6、meditionannuleetremplacelapremiredition (ISO157:1975),dontelleconstitueunervisiontechnique. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonne uniquementtitredinformation.ISO ISO157:1996(F) iii Introduction Dansdenombreuxcas,ilestsuffisantdeconnatrelateneuren soufretotalducharbon,maiscertainstravauxnces

7、sitentparfois deconnatrelafaondontlesoufreestrpartientrelasubstance charbonneuseetlesmatiresminrales.Lancessitdepossder cesinformationspeutnotammenttreenrapportavecla classificationetlenettoyageducharbon. Lesoufresetrouvehabituellementdanslecharbonsoustrois formes,savoir: Sulfatedesoufreditsoufresul

8、fate: a)soufresulfate,cestdirelesoufreprsentsousformede sulfatesinorganiques; b)soufrepyritique,cestdirelesoufreprsentsousformede pyritesetdemarcassite; c)soufreorganique,cestdirelesoufreprsentsousformede composssulfursorganiques.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO157:1996(F) 1 CharbonDterminationdelateneur

9、endiffrentes formesdesoufre Section1:Gnralits 1.1 Domainedapplication LaprsenteNormeinternationalespcifiedesmthodespermettantdedterminerlateneurensoufre sulfateetensoufrepyritiqueprsentsdanslescharbons,ycomprislescharbonsbrunsetleslignites, etpermettantdecalculerlaquantitdesoufreorganiqueprsent. 1.2

10、 Rfrencesnormatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Aumomentdela publication,lesditionsindiquestaientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlesparties prenantesdesaccordsfondssurlaprs

11、enteNormeinternationalesontinvitesrechercherla possibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormesindiquesciaprs.Lesmembresdela CEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueurunmomentdonn. ISO 331:1983, CharbonDterminationdelhumiditdelchantillonpouranalyseMthode gravimtriquedirecte.

12、 ISO 334:1992, CombustiblesminrauxsolidesDosagedusoufretotalMthodeEschka. ISO 351:1984, CombustiblesminrauxsolidesDosagedusoufretotalMthodepar combustionhautetemprature . ISO 1015:1992, CharbonsbrunsetlignitesDterminationdelhumiditMthodevolumtrique directe. ISO 1170:1977, CharbonetcokeCalculspourles

13、analysesparrapportdiffrentesbases. ISO 1988:1975, Charbonsetlignitesdurschantillonnage. ISO 5068:1983, CharbonsbrunsetlignitesDterminationdelhumiditMthodegravimtrique indirecte. ISO 50692:1983, CharbonsbrunsetlignitesPrincipesdchantillonnagePartie2:Prparation deschantillonspourladterminationdelhumid

14、itetpourlanalysegnrale.ISO157:1996(F) ISO 2 1.3 Principe LemodeopratoiredcritdanslaprsenteNormeinternationaleexploitelesdiffrencesdesolubilit dessulfatesetdespyritesdanslesacideschlorhydriqueetnitriquedilussousreflux,desortequelun etlautrepuissenttreprlevssuccessivementensolutionetdossdirectement. U

15、nereprsentationschmatiquegnraledumodeopratoireestindiquelafigure1. 1.4 Prparationdelchantillonpouressai Lchantillonpouressaiestlchantillondestinauxanalysesgnrales,prparconformment lISO1988oulISO50692selonlescas. Moudreenviron25gdchantillondemanireleurfairetraverseruntamisde75mdouverturede mailleeten

16、veillantcequeletauxdhumiditdelchantillonsoitquilibrdanslatmosphredessai, etenlexposantsincessaireltatdecouchemince,pendantladureminimalencessairepour parvenirlquilibre. Avantdecommencerledosage,bienhomogniserlchantillonpouressaipendantaumoins1min,de prfrenceparunmoyenmcanique. Silestprvudecalculerle

17、srsultatsautrementquesuruncharbonseclair(voir6.1),dterminer, aprsavoirpeslaprisedessai(voir2.4),letauxdhumiditenutilisantuneportionsupplmentairede lchantillonpouressai,enappliquantlamthodedcritedanslISO331,lISO1015oulISO5068selon lescas.ISO ISO157:1996(F) 3 NOTESoufreorganique=soufretotal(soufresulf

18、ate+soufrepyritique) Figure1ReprsentationschmatiquegnraledumodeopratoireISO157:1996(F) ISO 4 Section2:Sparationdusoufresulfateetdusoufrepyritique 2.1 Principe Laprisedessaiestextraiteavecdelacidechlorhydriquedilu,afindefairepasserlafoislesoufre sulfateetlefernonpyritiqueensolution.Leferetlesoufrepyr

19、itiquesrestentprsentsdanslersidu quirsultedelasparationparfiltration. 2.2 Ractifs AVERTISSEMENTApporterleplusgrandsoinlamanipulationdesractifs,ungrandnombre dentreeuxtanttoxiquesetcorrosifs. Aucoursdelanalyse,saufindicationdiffrente,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytique reconnue,etdeleaudis

20、tilleoudeleaudepuretquivalente. 2.2.1 Acidechlorhydrique ,concentr,environ36%( m/m). 2.2.2 Acidechlorhydrique ,dilu,environ15%( m/m). Diluer420mldacidechlorhydrique(2.2.1)1litreavecdeleau. 2.2.3 Acidenitrique ,dilu,environ9%( m/m). Diluer130mldacidenitriqueconcentr environ70%(m/m) 1litreavecdeleau.

21、2.3 Appareillage 2.3.1 Balanceanalytique ,permettantlapese0,1gprs. 2.3.2 Verreriegradue ,conformeauxprescriptionsdeclasseAselonlesNormesinternationales laboresparlISO/TC48, Verreriedelaboratoireetappareilsconnexes . 2.3.3 Rfrigrantdoigtdegant, adaptableaucoldunefioleconiquede250ml(voirfigure2).ISO I

22、SO157:1996(F) 5 Dimensionsapproximativesenmillimtres Figure2Rfrigrantdoigtdegantdestinaudosagedusoufresulfateetdusoufrepyritique 2.4 Modeopratoire 2.4.1 Prisedessai Prleveruneprisedessaidelamasseindiquedansletableau1enfonctiondelateneurensoufre totalescompte,enpesant0,1mgprs. Tableau1Prisedessai Ten

23、eurensoufretotal %( m/m) Massedela prisedessai g 0,7 8 0,72,0 5 2,0 2ISO157:1996(F) ISO 6 2.4.2 Extraction Transvaserlaprisedessaidansunefioleconiquede250ml,ajouter50mldacidechlorhydriquedilu (2.2.2)etadapterlerfrigrant(2.3.3)aucoldelafiole.Fairebouillirpendant30min,enveillantce queleautraverselecon

24、denseurselonundbitlent.terlerfrigrantetrincersoigneusementvers lintrieurdelafiole.Filtrerlemlangesurunpapiergrainmoyenlavdeuxreprisesavecdelacide chlorhydriquedansunbcherdegrandecontenance.Lavertroisfoislersiduavecdelacide chlorhydriquedilu(2.2.2)ettroisfoissupplmentairesavecdeleaudistillechaude,enu

25、tilisantun volumetotaldenviron30ml.Conserverlefiltratdestinaudosagedusoufresulfate(voirsection3). Transvaserimmdiatementlersidulavnondissousetlepapierfiltredansunefioleconiquede 250ml,ajouter50mldacidenitriquedilu(2.2.3)etconserverlensemblepourledosagedusoufre pyritique(voirsection4).ISO ISO157:1996

26、(F) 7 Section3:Dosagedusoufresulfate 3.1 Principe Lateneurensoufresulfateextraitdelaprisedessailaidedacidechlorhydriquediluest dtermineparundosagegravimtriqueparprcipitationavecduchloruredebaryum. 3.2 Ractifs AVERTISSEMENTApporterleplusgrandsoinlamanipulationdesractifs,dontplusieurs sonttoxiquesetco

27、rrosifs. Aucoursdelanalyse,saufindicationdiffrente,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytique reconnue,etdeleaudistilleoudeleaudepuretquivalente. 3.2.1 Peroxydedhydrogne ,solutionenviron30%( m/m). 3.2.2 Rougedemthyle ,solutiondindicateur. Dissoudre1gdacide2(4dimthylaminophnylazo)benzoque,seldeso

28、dium(rougedemthyle)dans 1litredeau. 3.2.3 Ammoniac,solutionconcentre,deconcentrationaumoinsgale25%( m/m). 3.2.4 Acidechlorhydrique ,concentr,environ36%( m/m). 3.2.5 Sulfatedepotassium ,solutionenviron2g/l. Dissoudreenviron2gdesulfatedepotassiumdansdeleauetdiluer1litre. 3.2.6 Chloruredebaryum ,soluti

29、onenviron85g/l. Dissoudre100gdechloruredebaryumdihydratedansdeleauetdiluer1litre.Filtrer,avant utilisation,traversunpapierfiltreouuntampondepapierfiltregrainfin,lavdeuxreprisesavecde lacide. 3.2.7 Nitratedargent ,solutionenviron17g/l. Dissoudre17gdenitratedargentdansdeleauetdiluer1litre.Conserverdan

30、sunebouteilleenverre teint. 3.3 Appareillage 3.3.1 Balanceanalytique ,permettantlapese0,1mgprs. 3.3.2 Verreriegradue ,conformeauxprescriptionsdeclasseAselonlesNormesinternationales laboresparlISO/TC48. 3.3.3 Fourmouflelectrique ,pouvanttremaintenu800C25C,quipdunevitesse darationadquate.ISO157:1996(F

31、) ISO 8 3.3.4 Creuset,enplatine,siliceouporcelainemaille,denviron25mldecontenance. 3.3.5 Plaque,de6mmdpaisseur,ensiliceouenunautrematriaurfractaireconvenable,pouvant trefacilementintroduitedanslefourmoufle(3.3.3). 3.3.6 CreusetdeGooch ,enporcelainemailleouenverrefritt. 3.3.7 tuvecirculationdair ,pou

32、vanttremaintenueunetempraturede130C10C. 3.3.8 Cnedefiltration ,enporcelaine,de25mmdediamtre. 3.4 Modeopratoire Ajouter,aufiltratrecueilliparextractionlacidechlorhydrique(voir2.4.2),5mldesolutiondeperoxyde dhydrogne(3.2.1)etfairebouillirpendant5minafinquetoutlefersolublesoitconvertiltat doxydation+3.

33、Lasolutiontanttoujourschaude,ajouter2ou3gouttesdesolutiondindicateurau rougedemthyle(3.2.2),puislasolutiondammoniac(3.2.3),augouttegoutte,jusqucequela solutionsoitjustealcaline(couleurjaune),etrajouter5gouttesenexcs.Filtrerleprcipitrsultant traversunpapierfiltrationrapiderenforc,versunbcherde250ml.L

34、aversoigneusementavecde leauchaude,enrejetantleprcipit.Ajouterprcautionneusementlacidechlorhydriqueconcentr (3.2.4)danslefiltrat,augouttegoutte,jusqucequelacouleurdelasolutionvireaurose,puis rajouter1mlenexcs.Levolumedelasolutiondoittrecomprisentre150mlet250ml. Ajouter25,0mldesolutiondesulfatedepota

35、ssium(3.2.5)laidedunepipettetraitderepreunique. Couvrirlebcherlaidedunverredemontre,chaufferlebchercouvertjusqulbullitiondela solution,puisrduirelgrementlchauffementjusqucequelbullitioncesse.Ajouter10mlde solutiondechloruredebaryumfroide(3.2.6)laidedunepipetteayantuntempsdcoulement denviron20s,enfai

36、santensortequelechloruredebaryumtombeaumilieudelasolutionchaude,tout enpratiquantuneagitation.Maintenirlasolutionjusteaudessousdesonpointdbullitionpendant 30min,sansagiter. Filtrerlasolutionselonlunedestechniquessuivantes: a)Pargravitsurunfiltreexemptdecendres,grainfin,lavdeuxreprisesavecdelacide,ay

37、ant undiamtrecomprisentre100mmet125mm.Laversoigneusementlepapierfiltreetlintroduire dansunentonnoir60canneletlonguetige,demanirequelecolresteremplideliquidedurant lafiltration. b)Pargravittraversuntampondepapierfiltreconfectionnlaidedepapierfiltreexemptde cendreslavdeuxreprisesavecdelacide.Pourprpar

38、erletampondepapierfiltre,agiterdes morceauxdepapierfiltreplis,lavsdeuxreprisesavecdelacideetmesurantenviron1cm,dans unebouteillerempliedeau,jusquladsintgrationcompltedupapier.Disposerlecnefiltrant (3.3.8)dansunentonnoirdefiltrationde75mmdediamtre,obturerlecoldelentonnoiravecun doigtetajouterdeleauju

39、squcequelecnesoitimmergetquelecoldelentonnoirsoitrempli. Agiterunequantitsuffisantedeptepapierdanslecnepourformeruntamponde5mm dpaisseuretgaliserceluicilaidedunetigeextrmitplate.Laissersgoutterlexcdentdeau enretirantledoigtducoletenpressantlgrementletamponauniveaudesbordsaveclatigeen verre,jusqucequ

40、elgouttementsoittermin.Rendreletamponprtlemploienpratiquantun dernierlavageleau.Aprsavoirtransfrletampondepapierfiltredanslecreuset,essuyer lentonnoirsuccessivementavecdeuxmoitisdepapierfiltreexemptdecendres,quisontensuite brlesavecletampon.ISO ISO157:1996(F) 9 c)Paraspirationtraversuntampondefibreminraleutilislorsdelafiltrationdansuncreusetde Gooch.Avantledbutdelafiltration,fairescherlecreusetdeGooch(3.3.6)etletamponpendant 1hunetempraturede130C10C,puislespeser. Laverleprcipitleauchaude,ennemployantpasplusde250ml,jusqucequelesderniers20ml deseauxd