ISO 16794-2003 Nuclear energy - Determination of carbon compounds and fluorides in uranium hexafluoride infrared spectrometry《核能 六氟化铀红外线光谱法中碳化合物和氟化物的测定》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 16794:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 16794 Premire dition 2003-02-01nergie nuclaire Dtermination des produits carbons et fluorures dans lhexafluorure duranium par spectromtrie infrarouge Nuclear energy Determination of carbon compounds and fluorides in uranium hexaflu

2、oride infrared spectrometry ISO 16794:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet

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5、ures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2003 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucu

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7、e Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 16794:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Principe 1 3 Appareillage

8、. 1 3.1 Spectrophotomtre infrarouge 1 3.2 Rampe de liqufaction et dintroduction 2 3.3 Cellule infrarouge 2 4 talonnage. 2 5 Mode opratoire 2 5.1 Liqufaction de lchantillon 2 5.2 Rinage des circuits et de la cellule infrarouge 3 5.3 Mesure 3 5.4 Expression des rsultats 3 6 Performances 3 6.1 Limites

9、de dtection . 3 6.2 Rptabilit 4 7 Rapport dessai. 4 ISO 16794:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est e

10、n gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troite

11、ment avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationale

12、s. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent doc

13、ument peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 16794 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5,

14、Technologie du combustible nuclaire. NORME INTERNATIONALE ISO 16794:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1nergie nuclaire Dtermination des produits carbons et fluorures dans lhexafluorure duranium par spectromtrie infrarouge 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de

15、ssai permettant la dtermination des produits hydrocarbons, chlorocarbons et des produits halocarbons et halohydrocarbons partiellement ou totalement substitus dans lhexafluorure duranium (UF 6 ) par spectromtrie infrarouge. Cette mthode nest pas utilisable pour les composs donnant des raies infrarou

16、ges interfres par celles de lUF 6(par exemple CF 4 ). La mthode dessai est quantitative et couvre le domaine des fractions molaires de 0,000 1 % ou 0,001 0 %, selon le type dimpuret, jusqu 0,100 %. La mthode dessai peut galement tre utilise pour la dtermination de lacide fluorhydrique (HF) et de cer

17、tains lments existant en tant que fluorures, comme le bore dans BF 3 , le silicium dans SiF 4 , le phosphore dans PF 5 , le molybdne dans MoF 6et le tungstne dans WF 6 . 2 Principe Par lintermdiaire dun systme de prlvement, lUF 6est prlev en phase liquide puis introduit en phase gazeuse dans une cel

18、lule infrarouge thermostate 60 C. Les impurets prsentes sous forme de produits carbons sont caractrises partir de pics observs dans le spectre enregistr. Le spectre infrarouge explor est compris entre 4 000 cm 1et 700 cm 1 . 3 Appareillage 3.1 Spectrophotomtre infrarouge La spectrophotomtrie infraro

19、uge transforme de Fourier est recommande mais non indispensable si les appareils classiques dispersion prsentent les performances suffisantes. Domaine IR: en cm 14 000 400 (nombre dondes). en m 2,5 25 (longueur donde) Rsolution: en cm 12 Bruit de fond: en D.O. 5 10 4(D.O.: densit optique) ISO 16794:

20、2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservs3.2 Rampe de liqufaction et dintroduction Le spectrophotomtre infrarouge peut tre connect soit: directement sur un dispositif denrichissement de luranium au point de soutirage (pour le remplissage des conteneurs), ou sur un banc de sous-chantillonnage en phase li

21、quide, ou sur une rampe spcifique permettant le raccordement dun ou de plusieurs conteneurs de type 1 S, 2 S, ANSI-14 ou CEA 23 D. Dans tous les cas, les circuits de raccordement permettent dassurer les oprations suivantes: le pompage des canalisations en vide primaire ( 2 Pa); la vidange dans un cy

22、lindre refroidi suivie dextraction par pigeage des traces dUF 6 ; la passivation des circuits aprs intervention (travaux de maintenance, changement dlments dfectueux). 3.3 Cellule infrarouge La trajectoire optique est de 0,2 m (200 mm). La cellule infrarouge est balayage (deux vannes) et doit prsent

23、er une grande inertie chimique vis-vis des produits fluors. Les fentres sont en chlorure dargent (AgCl) et les parties mtalliques sont constitues de nickel ou de Monel. La cellule IR est chauffe en permanence 60 C 1 C dans une enceinte thermostate. 4 talonnage Lappareil est talonn en gaz purs avec l

24、a mme cellule IR utilise pour les analyses, une temprature de 60 C 1 C. Une attention particulire doit tre porte aux interfrences en prsence de plusieurs constituants. Il est recommand de vrifier ces effets sur des mlanges talons utiliss pour ltalonnage (UF 6et des produits halohydrocarbons), en rep

25、roduisant les conditions analytiques appliques aux chantillons (temprature et pression identiques). 5 Mode opratoire 5.1 Liqufaction de lchantillon Les conteneurs renverss sont monts sur la rampe. Aprs le pompage en vide primaire des circuits et les tests dtanchit habituels, lensemble est chauff 80

26、C. ISO 16794:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 35.2 Rinage des circuits et de la cellule infrarouge Lorsque la temprature de 80 C est atteinte, lUF 6est introduit sous une pression de 10 4 (5 10 2 ) Pa puis extrait. Lextaction est suivie dun pompage en vide primaire dans lensemble des circuits (y

27、compris la cellule infrarouge). LUF 6extrait est rcupr soit dans un conteneur refroidi lazote liquide, soit recycl vers les circuits annexes de procd pour les analyseurs branchs en ligne. 5.3 Mesure Lappareil se trouvant en purge, le bruit de fond dune cellule vide dtermin dans le domaine IR compris

28、 entre 1 430 cm 1et 700 cm 1doit tre infrieur ou gal 5 10 4(en densit optique). Lchantillon dUF 6prlev en phase liquide dans le conteneur est vaporis puis dtendu dans la cellule IR une pression comprise en 8 10 4Pa 10 5Pa. Lajustement de la pression doit se faire 4 10 2Pa et doit tre reproduit pour

29、chaque chantillon. Aprs avoir choisi la mthode conduisant des rsultats de plus grande sensibilit, le spectre infrarouge est enregistr entre 4 000 cm 1et 400 cm 1 . Une analyse de confirmation est effectue sur la phase gazeuse temprature ambiante pour tout compos dtect. La sensibilit aux interfrences

30、 est plus grande en phase gazeuse. Un des constituants correspondant au nombre dondes figurant dans le Tableau 1 est considr comme dtect lorsque son amplitude atteint deux fois le bruit de fond exprim en densit optique. 5.4 Expression des rsultats Les rsultats sont exprims en pourcentage. La loi de

31、Lambert-Beer permet de dterminer les pressions partielles des produits carbons pouvant se trouver comme impurets dans lUF 6 . La fraction molaire x c , en pourcentage, est le rapport de la pression partielle la pression totale mesure dans la cellule IR: p c t 100 p x p = o p pest la pression partiel

32、le, en pascals; p test la pression totale, en pascals. 6 Performances 6.1 Limites de dtection Les limites de dtection figurent dans les Tableaux 1 et 2 pour les composs carbons choisis et pour plusieurs autres lments existant en tant que fluorures. Dautres composs carbons peuvent tre dtermins si un

33、talonnage a t effectu. Les impurets sont identifies par le nombre dondes en centimtres la puissance moins un. Les fractions molaires sont exprimes en pourcentage. Les densits optiques sont indiques pour information et ne sont valables que pour un matriel donn. ISO 16794:2003(F) 4 ISO 2003 Tous droit

34、s rservs6.2 Rptabilit Pour une pression de (8 10 4 ) Pa (4 10 2 ) Pa et une temprature de 60 C 1 C dans la cellule, lcart- type relatif est 20 10 2pour les fractions molaires, exprimes en pourcentage, comprises entre 0,000 1 et 0,002 0, 10 10 2pour les fractions molaires, exprimes en pourcentage, co

35、mprises entre 0,002 0 et 0,010 0, 5 10 2pour les fractions molaires, exprimes en pourcentage, comprises entre 0,010 0 et 0,100 0. 7 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations suivantes: a) la mthode utilise par rfrence la prsente Norme internationale; b) lidentification de lchan

36、tillon; c) les rsultats avec les units dans lesquelles ils sont exprims; d) toute anomalie constate durant lessai; e) toute opration non incluse dans la prsente Norme internationale ou considre comme facultative. Tableau 1 Limites de dtection des produits carbons en UF 6par infrarouge Pression total

37、e 8 10 Pa Nombre dondes Limite de dtection en fraction molaire Frons Formule cm 1Densit optique correspondante % F11 CFCl 31 087 9,4 10 40,000 6 F12 CF 2 Cl 21 107 9,0 10 40,000 4 F13 CF 3 Cl 1 215 8,8 10 40,000 2 F13B CF 3 Br 1 208 11 10 40,000 1 F113 CF 2 Cl-CFCl 21 121 9,0 10 40,000 5 F114 CF 2 C

38、l-CF 2 Cl 1 052 8,3 10 40,000 4 F115 CF 3 -CF 2 Cl 1 242 10 10 40,000 2 F142 CH 3 -CF 2 Cl 885 9,3 10 40,000 7 F21 CHFl 21 087 8,5 10 40,000 6 F23 CHF 31 379 6,1 10 40,001 0 F318 CF 3 CF=CFCF 31 198 9,6 10 40,000 2 FC318 CF 2 -CF 2 CF 2 -CF 2962 12 10 40,000 2 Total 0,005 1 ISO 16794:2003(F) ISO 200

39、3 Tous droits rservs 5Tableau 2 Limites de dtection des fluorures en UF 6par infrarouge Pression totale 8 10 Pa Nombre dondes Densit optique Limites de dtection en fraction molaire Gaz cm 1% SiF 41 028 0,02 0,000 2 PF 5955 0,02 0,000 7 BF 31 443 0,02 0,000 8 MoF 6741 0,01 0,000 1 HF 3 976 0,02 0,000 1 ISO 16794:2003(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 5 pages ISO 2003 Tous droits rservs