ISO 1690-1976 Sodium and potassium silicates for industrial use Determination of silica content Gravimetric method by insolubilization《工业用硅酸钠和硅酸钾 二氧化硅含量的测定 不溶解物.pdf

1、NORME INTERNATIONALE. INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON l MDfof(yHAPOAHAR OPPAHM3ALWiR I-TO CTAHAPTM3ALWiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Dosage de la silice - Mthode gravimtrique par insolubilisation Sodium and potass

2、ium silicates for indus triai use - Determination of silica content - Gravimetric me thod b y insolubiliza tion Premire dition - 1976-02-l 5 CDU 661.83.65 : 546.28 : 543.21 Rf. no : ISO 1690-1976 (F) Descripteurs : silicate de sodium, silicate de potassium, analyse chimique, dosage, silice, mthode g

3、ravimtrique Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO) _ Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tud

4、e a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres po

5、ur approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis com- me Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans- formation en Normes Internationales. Compte tenu de cett

6、e procdure, le Comit - Technique ISO/TC 47 a examin la Recommandation ISO/R 1690 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1690-1970 laquelle elle est techniquement identique. La

7、Recommandation ISO/R 1690 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Autriche Belgique Brsi I Colombie gypte, Rp. arabe d Espagne France Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Japon Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Portugal Roumanie Royaum

8、e-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. Aucun Comit Membre na dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 1690 en Norme Internationale. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse

9、NORME INTERNATIONALE ISO 1690-1976 (F) Silicates de sodium et de potassium usage industriel - Dosage de la silice - Mthode gravimtrique par insolubilisation 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode gravimtrique, par insolubilisation, de dosage de la silice d

10、ans les silicates de sodium et de potassium usage industriel. 2 RFRENCE I SO 1686, Silicates de sodium et de potassium usage indus trie1 - chantillons et technique des essais - Gn- rali ts. 3 PRINCIPE Insolubilisation de la silice par vaporation sec dune prise dessai pralablement acidifie par lacide

11、 chlor- hydrique. Dissolution des sels solubles, filtration et lavage de linsoluble. Deuxime insolubilisation par vaporation du filtrat et des eaux de lavage dans les mmes conditions. Nouvelle dissolution des sels solubles, filtration et lavage du deuxime insoluble. Calcination simultane des deux in

12、solubles et pese. Volatilisation de la silice par chauffage aprs ajout dacides fluorhydrique et sulfurique, nouvelle calcination suivie de pese du rsidu. La diffrence de masse reprsente la silice contenue dans la prise dessai. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analy

13、tique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (m/m) ou 12 N environ. 4.2 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (m/m) ou 36 N environ. 4.3 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml environ, solution 40 % (m/m)

14、 environ. 4.4 Nitrate dargent, solution nitrique 10 g/l. Dissoudre 1 g de nitrate dargent dans de leau, ajouter 10 ml de solution dacide nitrique, p 1,4O g/ml environ, et complter le volume 100 ml. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creuset en platine, avec couvercle, de diamtre s

15、up- rieur 30 mm environ et de hauteur 40 mm environ. 5.2 tuve lectrique, rglable entre 100 et 105 OC, et entre 110et 120C. 5.3 Four lectrique, rglable entre 950 et 975 “C. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai et prparation de la solution dessai Peser, 0,Ol g prs, 10 + 1 g de lchantillon pour essai - (v

16、oir ISO 1686) et les introduire dans une fiole jauge de 250 ml. Dissoudre dans leau, complter au volume et homogniser. 6.2 Dosage Prlever 25,0 ml (correspondant 1 g environ de Ichan- tillon pour essai) de la solution dessai (6.1) et les introduire dans une capsule en porcelaine de capacit convenable

17、 Ajouter avec prcaution, tout en agitant, 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). Couvrir la capsule dun verre de montre support par un triangle en verre et la placer sur un bain deau bouillante jusqu vaporation sec. Chauffer le rsidu ltuve (5.2) rgle entre 110 et 120 “C durant 1 h au moins

18、 Aprs refroidissement, ajouter 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1) et 10 ml deau. Placer sur le bain deau bouillante durant 5 10 min et agiter pour dissoudre les sels solubles. Filtrer sur filtre en papier sans cendre et de porosit moyenne, en recueillant quantitativement le filtrat. Tra

19、ns- frer quantitativement linsoluble sur le filtre laide deau 1 ISO 1690-1976 (F) . chaude. Laver leau chaude en ajoutant les eaux de lavage au filtrat. Continuer le lavage jusqu ce que 10 ml du liquide sortant de lentonnoir restent limpides 5 min aprs y avoir ajout 10 ml de la solution nitrique de

20、nitrate dargent (4.4). (Rejeter cet essai.) Transvaser quantitativement le filtrat et les eaux de lavage dans la capsule dj utilise et vaporer sec au bain deau bouillante. Chauffer le rsidu ltuve (5.2) rgle entre 110 et 120 OC durant 1 h au moins. Aprs refroidissement, ajouter 5 ml de la solution da

21、cide chlorhydrique (4.1) et 10 ml deau. Placer sur le bain deau bouillante durant 5 10 min et agiter pour dissoudre les sels solubles, puis filtrer et laver linsoluble sur un autre filtre, en suivant les prescriptions donnes prcdemment pour la premire filtration. Plier les filtres en papier contenan

22、t les insolubles et les placer dans le creuset en platine (5.1). Scher ltuve rgle entre 100 et 105 OC, puis chauffer sur une petite flamme jusqu cessation de combustion. Laisser refroidir et humidifier le rsidu avec quelques gouttes de la solution dacide sulfurique (4.2). Placer le creuset et son co

23、ntenu sur une plaque chauffante et vaporer lacide sulfurique. Lorsque le dgagement de vapeurs blanches a cess, placer le creuset dans le four (5.3) rgl entre 950 et 975 “C durant 15 min pour calciner son contenu. Laisser refroidir dans un dessiccateur jusqu la temprature ambiante et peser 0,000 2 g

24、prs. Humidifier le rsidu avec quelques gouttes de la solution dacide sulfurique (4.2) et ajouter, avec prcaution, 2 3 ml de la solution dacide fluorhydrique (4.3). Chauffer modrment, sur une plaque chauffante, pour volatiliser lacide fluorhydrique, puis plus fortement pour liminer lacide sulfurique.

25、 Si un rsidu reste dans le creuset, effectuer un second traitement identique au premier, avec les acides sulfurique et fluorhydrique. Finalement, calciner de nouveau dans le four rgl entre 950 et 975 “C durant 15 min, laisser refroidir dans le dessiccateur jusqu la temprature ambiante et repeser 0,0

26、00 2 g prs. 7 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en silice, exprime en pourcentage en masse de SiO, est donne par la formule 100 (ml -m2) x- m0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai contenue dans le volume de solution utilis; ml est la masse, en grammes, du creuset contenant linsoluble av

27、ant le traitement lacide fluorhydrique; m2 est la masse, en grammes, du creuset aprs le traitement lacide fluorhydrique. 8 PRCISION DE LA MTHODE Les rsultats obtenus selon cette mthode sont reproduc- tibles + 0,2 % (m/m) prs, en valeur absolue. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit conte

28、nir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans

29、 la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 2 ISO 16904976 (F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AUX SILICATES DE SODIUM ET DE POTASSIUM USAGE INDUSTRIEL ISO 1686 - chantillons et technique des essais - Gnralits. ISO 1687 - Dtermination de la masse vol

30、umique 20 “C des produits en solution - Mthodes Iaromtre masse volumique et au pycnomtre. ISO 1688 - Dtermination de la matire sche - Mthode gravimtrique. SiO ISO 1689 - Calcul du rapport- SiO - Na20 Ou K,O ISO 1690 - Dosage de la silice - Mthode gravimtrique par insolubilisation. ISO 1691 - Dosage

31、des carbonates - Mthode gazomtrique. ISO 1692 - Dtermination de Ialcalinit totale - Mthode titrimtrique. ISO 2122 - Mise en solution des produits difficilement solubles dans leau bouillante et dtermination de linsoluble dans leau. ISO 2123 - Dtermination de la viscosit dynamique, ISO 2124 - Dosage de la silice - Mthode titrimtrique. ISO 3200 - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 3201 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la 1 JO-phnanthroline. 3 Page blanche Page blanche Page blanche