ISO 17052-2007 Rubber raw - Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography - Thermal desorpt.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 17052:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 17052 Premire dition 2007-07-15Caoutchouc brut Dtermination des monomres rsiduels et autres composs volatils de masse molculaire faible par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire Mthode par dsorption thermique (esp

2、ace de tte dynamique) Rubber, raw Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography Thermal desorption (dynamic headspace) method ISO 17052:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de cara

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5、a cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait u

6、n problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par a

7、ucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.or

8、g Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 17052:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage 2 7 Prparation de lapparei

9、llage. 2 8 talonnage. 3 9 Mode opratoire 4 10 Fidlit pour le monomre rsiduel 5 11 Rapport dessai . 5 Annexe A (normative) Types de caoutchouc contenant du butadine (notamment BR, SBR, NBR) 6 Annexe B (normative) Types de caoutchouc ne contenant pas de butadine (notamment EPDM, EOM). 7 Annexe C (info

10、rmative) Fidlit pour les monomres rsiduels . 8 Bibliographie 13 ISO 17052:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internati

11、onales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO coll

12、abore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes in

13、ternationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments d

14、u prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 17052 a t labore par le comit technique ISO/TC 45, lastomres et produits

15、base dlastomres, sous-comit SC 2, Essais et analyses. La prsente Norme internationale a t labore lissue une longue collaboration entre lISO/TC 45/SC 2/WG 5 et lInstitut International des Fabricants de Caoutchoucs Synthtique. Les experts de huit socits productrices diffrentes situes dans cinq pays y

16、ont particip et la norme intgre la somme de leurs meilleures pratiques et de leur exprience. ISO 17052:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs v Introduction De nos jours, tant donn limportance croissante de la lgislation relative aux missions de produits chimiques organiques volatils sur les lieux de t

17、ravail et, dune manire gnrale, dans lenvironnement, on a besoin de connatre la nature et les quantits de ces composs prsents dans les caoutchoucs bruts mme ltat de traces. La prsente Norme internationale a donc t labore pour dcrire une mthode avance de dtermination des monomres rsiduels et autres mo

18、lcules faiblement volatiles dans les caoutchoucs bruts. NORME INTERNATIONALE ISO 17052:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Caoutchouc brut Dtermination des monomres rsiduels et autres composs volatils de masse molculaire faible par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire Mthode par

19、 dsorption thermique (espace de tte dynamique) AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente norme na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il

20、incombe lutilisateur de la prsente norme dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. ATTENTION Certaines mthodes spcifies dans la prsente Norme internationale peuvent impliquer lusage ou la production de substa

21、nces ou la production de dchets, qui pourraient constituer un risque pour lenvironnement local. Il convient de faire rfrence la documentation approprie relative la manipulation et la mise au rebut aprs usage en toute scurit. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode d

22、e dtermination des monomres rsiduels et autres composs volatils de faible masse molculaires par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire en utilisant une mthode de dsorption thermique (la dsorption thermique est galement connue sous le nom despace de tte dynamique). Elle inclut une se

23、ction gnrique applicable tous les types de caoutchouc brut et deux annexes spcifiques des types de caoutchouc particuliers. Cette mthode prsente lavantage de ne pas ncessiter de solvant, de concentrer les lments volatils et de les introduire dans le chromatographe de manire trs prcise. Les composs r

24、echerchs dans le caoutchouc brut sont dfinis comme des monomres rsiduels, solvants et autres composs de faible poids molculaire se situant dans la plage de point dbullition des hydrocarbures C4 C12. NOTE La limite de dtection est de 1 g/g. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont

25、 indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthtique brut Mthodes dchantillon

26、nage et de prparation ultrieure ISO 2393, Mlanges dessais base de caoutchouc Mlangeage, prparation et vulcanisation Appareillage et mode opratoire ISO 23529, Caoutchouc Procdures gnrales pour la prparation et le conditionnement des prouvettes pour les mthodes dessais physiques ISO 17052:2007(F) 2 IS

27、O 2007 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, la dfinition suivante sapplique. 3.1 facteur de rponse relative RRF rapport de la rponse du compos soumis essai la rponse dun mlange talon 4 Principe Un chantillon est chauff une temprature spcifie dans un flux de g

28、az vecteur pendant un temps spcifi. Le flux traverse un pige froid, maintenu une temprature spcifie, o sont retenus les lments volatils. Le pige est ensuite rapidement chauff dune manire spcifie, pour transfrer les lments volatils dans un chromatographe en phase gazeuse quip dune colonne capillaire

29、et dun dtecteur appropri. Les molcules spares sont quantifies selon une mthode de calcul normalise externe. 5 Ractifs Tous les produits chimiques utiliss pour le mode opratoire doivent tre de qualit analytique. Tous les produits chimiques utiliss pour dterminer les facteurs de rponse et les temps de

30、 rtention doivent tre de puret connue. 5.1 Gaz vecteur: azote, hlium ou hydrogne de grande puret. 6 Appareillage Matriel de laboratoire ordinaire, ainsi que ce qui suit: 6.1 Mlangeur de laboratoire deux cylindres, comme spcifi dans lISO 2393. 6.2 Chromatographe en phase gazeuse, quip dune colonne ca

31、pillaire pouvant assurer une rsolution suffisante, dun dtecteur ionisation de flamme, dun systme de dsorption thermique et dun quipement de traitement des donnes. 6.3 Balance analytique, prcise 0,000 1 g. 6.4 Fioles en verre de 20 ml, pouvant tre soigneusement scelles laide dun septum (par exemple f

32、lacons espace de tte munis de bouchons sertis ou flacons filets). 6.5 Seringue microvolume, de 1 l, dans laquelle lchantillon est contenu dans laiguille (seringue aiguille dans laiguille), dune prcision de 0,01 l. 7 Prparation de lappareillage 7.1 Prparer le chromatographe conformment la pratique no

33、rmale et aux instructions du fabricant. 7.2 tablir les conditions des instruments comme dcrit dans lAnnexe A ou lAnnexe B, en fonction du type de caoutchouc analys. ISO 17052:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 8 talonnage 8.1 Gnralits Le compos utilis pour ltalonnage (talon) doit tre soit le mlan

34、ge dterminer, soit un mlange de substitution. En cas dutilisation dun mlange de substitution, le facteur de rponse de llment de substitution par rapport au monomre rsiduel ou au mlange rsiduel tudi doit tre dtermin selon lquation (1). sm ms RRF A m A m = (1) o RRF est le facteur de rponse du mlange

35、de substitution (talon), par rapport au monomre rsiduel ou au mlange rsiduel tudi; A mest laire du pic du monomre rsiduel ou du mlange rsiduel tudi; A sest laire du pic du mlange de substitution; m mest la masse du monomre rsiduel, 0,000 1 g prs; m sest la masse du mlange de substitution, 0,000 1 g

36、prs. Une approche thorique est galement possible (voir les Rfrences 1, 2 et 3 dans la Bibliographie). 8.2 Prparation des solutions mres Deux solutions doivent tre prpares afin dviter les erreurs systmatiques. Ces solutions doivent contenir 1 % et/ou 5 % du (des) talon(s). La concentration choisie po

37、ur la solution mre dpendra de la plage de concentrations attendue en monomres rsiduels ou en mlanges volatils rsiduels tudis dans le polymre; si la plage de concentrations attendue se situe entre 1 ppm et 100 ppm, deux solutions mres 1 % doivent tre utilises. Si la plage se situe entre 100 ppm et 1

38、000 ppm, deux solutions mres 5 % doivent tre utilises. Si elle se situe autour de 100 ppm, il est recommand de prparer la fois la solution 1 % et celle 5 %. Les solutions mres doivent tre prpares dans les fioles en verre de 20 ml (6.4). 8.3 Prparation des solutions de travail Les solutions de travai

39、l sont des solutions prsentant une concentration connue avec prcision en talon(s). Il peut sagir soit des solutions mres elles-mmes soit de dilutions spcifiques de la ou des solutions mres. 8.4 talonnage du systme espace de tte dynamique Au dpart, il est recommand de procder un talonnage en cinq poi

40、nts. Il doit tre ralis afin de contrler la linarit du dtecteur dans la plage de concentrations concerne. Prparer cinq solutions de travail prsentant des concentrations diffrentes en talon(s). La plage de concentrations doit couvrir la plage de concentrations attendue en monomre rsiduel ou en mlange

41、volatil tudi dans le polymre. Si la plage de concentrations attendue est totalement inconnue, un talonnage complet entre 1 g/g et 1 000 g/g doit tre ralis. 1 l de la solution dtalonnage concerne doit tre inject laide de la seringue microvolume dcrite (6.5) dans un tube de dsorption contenant un remp

42、lissage appropri qui est ensuite trait dans le systme espace de tte dynamique. Dterminer la pente de la courbe dtalonnage qui donne laire de rponse par g dtalon. Ltalonnage en cinq points nest effectuer quune seule fois. Pour les analyses ultrieures, il suffit de procder un talonnage en un point. Po

43、ur cet unique point dtalonnage, la concentration de la solution de travail doit tre aussi proche que possible de la concentration prvue en mlange analys dans le polymre. ISO 17052:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservsLa diffrence entre le rsultat fourni par lanalyse en un seul point et le rsultat pr

44、vu partir de la courbe dtalonnage doit tre 10 %. Dans le cas contraire, ltalonnage en cinq points doit tre rpt. NOTE Il faut prendre de grandes prcautions lors de la prparation des solutions mres dtalons volatils. 9 Mode opratoire 9.1 Conditionnement du systme Procder un essai blanc dans les conditi

45、ons spcifies pour le caoutchouc dterminer. Si le blanc ne donne pas satisfaction, purger le systme et refaire lessai blanc. 9.2 Prparation de lchantillon dessai Prlever un chantillon dessai de 250 g 5 g au centre dun chantillon de laboratoire prpar conformment lISO 1795. Si le caoutchouc se prsente

46、sous forme de copeaux ou de poudre, en prlever au hasard une quantit quivalente dans le conditionnement. NOTE Pour les caoutchoucs qui peuvent tre homogniss convenablement dans un mlangeur de laboratoire, il sest avr que la rptabilit de lessai est amliore si le mode opratoire suivant est mis en uvre

47、 Homogniser lchantillon dessai, prpar comme ci-dessus, dans un mlangeur de laboratoire comme spcifi dans lISO 2393 en utilisant le mode opratoire donn dans lISO 1795, mais avec les mlangeurs cylindres temprature normale de laboratoire, comme spcifi dans lISO 23529, en utilisant un cartement des cylindres de 3,5 mm 0,5