ISO 17494-2001 Aromatic extracts flavouring and perfuming compounds - Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary colu.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 17494:2001(F) ISO 2001NORME INTERNATIONALE ISO 17494 Premire dition 2001-10-01Extraits aromatiques et compositions aromatisantes et parfumantes Dtermination de la teneur en thanol Mthode par chromatographie en phase gazeuse sur colonne remplie et sur colonne capillaire Aromatic

2、 extracts, flavouring and perfuming compounds Determination of ethanol content Gas chromatographic method on packed and capillary columns ISO 17494:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdo

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7、accord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 17494:2001(F) ISO 2

8、001 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v 1 Domaine dapplication1 2 Rfrences normatives.1 3 Terme et dfinition.1 4 Principe.1 5 Ractifs.2 6 Appareillage.2 7 Conditions opratoires.3 7.1 Tempratures.3 7.2 Dbit du gaz vecteur et des gaz auxiliaires 3 8 Performances de la c

9、olonne.3 8.1 Essai dinertie chimique3 8.2 Efficacit de la colonne.3 9 Mthode de dosage par talon interne3 9.1 Dtermination du coefficient de rponse3 9.2 Dosage de lthanol dans lchantillon .3 10 Expression des rsultats4 11 Fidlit4 11.1 Essai interlaboratoires4 11.2 Rptabilit4 11.3 Reproductibilit.4 1

10、2 Rapport dessai4 Annexe A (informative) Chromatogrammes types 5 Annexe B (informative) Rsultats de lessai interlaboratoires ralis sur des armes dabricot, de banane et dorange et sur une huile essentielle de lie de vin .7 ISO 17494:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisatio

11、n internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit techniq

12、ue cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes inter

13、nationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits

14、membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de le

15、ur existence. La Norme internationale ISO 17494 a t labore par le comit technique ISO/TC 54, Huiles essentielles. Les annexes A et B de la prsente Norme internationale sont donnes uniquement titre dinformation. ISO 17494:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs vIntroduction La description des mthodes da

16、nalyse par chromatographie tant longue, il a t estim utile dlaborer, dune part, des normes gnrales donnant en dtail tous les paramtres rptitifs: appareillage, produits, mthodes, formules de calcul, etc. et, dautre part, des normes constituant des fiches danalyses abrges relatives au dosage des compo

17、sants dans les huiles essentielles et ne reprenant que les conditions opratoires spcifiques au dosage concern. Cest le cas de la prsente Norme internationale qui se rfre aux normes gnrales ISO 7359 et ISO 7609. NORME INTERNATIONALE ISO 17494:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1Extraits aromatiques

18、et compositions aromatisantes et parfumantes Dtermination de la teneur en thanol Mthode par chromatographie en phase gazeuse sur colonne remplie et sur colonne capillaire 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour la dtermination de la teneur en thanol dans les ex

19、traits aromatiques et les compositions aromatisantes et parfumantes par chromatographie en phase gazeuse soit sur colonne remplie, soit sur colonne capillaire. La mthode est applicable aux produits ayant des teneurs prsumes en thanol suprieures 0,5 %. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs su

20、ivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes au

21、x accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possde

22、nt le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 760, Dosage de leau Mthode de Karl Fischer (Mthode gnrale) ISO 7359, Huiles essentielles Analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne remplie Mthode gnrale ISO 7609, Huiles essentielles Analyse par chromatographie en phase gazeuse

23、 sur colonne capillaire Mthode gnrale 3 Terme et dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internationale, le terme et la dfinition suivants sappliquent. 3.1 extraits aromatiques, compositions aromatisantes et parfumantes produits aromatiques liquides ou dilus, lexclusion des matires aromatique

24、s sches (telles que les pices) 4 Principe Les extraits aromatiques et les compositions aromatisantes et parfumantes sont analyss par chromatographie en phase gazeuse soit sur colonne remplie, soit sur colonne capillaire, dans les conditions spcifies. La teneur en thanol est dtermine par la mthode de

25、 ltalon interne. ISO 17494:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservs5 Ractifs 5.1 Substance de rfrence: thanol absolu, de puret dau moins 99 %, vrifie conformment lISO 760 et par chromatographie gazeuse dans les conditions de lessai. 5.2 talon interne: 2-propanol ou n-propanol, exempts dthanol, de puret

26、 dau moins 99 %, dtermine par chromatographie gazeuse dans les conditions de lessai. 5.3 Solvant: mthanol, ou autre solvant adapt au produit analys, exempts dimpurets, et ninterfrant pas sur les rsultats. 6 Appareillage 6.1 Chromatographe, enregistreur et intgrateur. Voir lISO 7359 ou lISO 7609. 6.2

27、 Colonne. Utiliser une colonne capillaire ou une colonne remplie. Les Tableaux 1 et 2 donnent des exemples de colonnes appropries. Tableau 1 Colonne remplie Longueur 3 m 4 m Diamtre intrieur 2 mm 4 mm Phase stationnaire styrne de vinyle benzne, ou quivalent, ayant une granulomtrie de 100 mesh 200 me

28、sh Tableau 2 Colonne capillaire Longueur 10 m 100 m Diamtre intrieur 0,2 mm 0,5 mm Phase stationnaire dimthylpolysiloxane ou polythylne glycol 20 000, avec une paisseur de film minimale de 0,2 m 6.3 Dtecteur ionisation de flamme. ISO 17494:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 37 Conditions opratoires

29、 7.1 Tempratures Voir les Tableaux 3 et 4 pour des tempratures appropries. Purger la colonne en monte de temprature avant de procder une nouvelle analyse. Tableau 3 Tempratures conseilles avec des colonnes remplies Temprature du four isotherme, environ 150 C Temprature dinjection environ 180 C Tempr

30、ature de dtection environ 180 C Tableau 4 Tempratures conseilles avec des colonnes capillaires Temprature du four isotherme, environ 50 C Temprature dinjection environ 230 C Temprature de dtection environ 230 C 7.2 Dbit du gaz vecteur et des gaz auxiliaires Voir lISO 7359 ou lISO 7609. 8 Performance

31、s de la colonne 8.1 Essai dinertie chimique Effectuer lessai conformment lISO 7359 ou lISO 7609. 8.2 Efficacit de la colonne Dterminer lefficacit de la colonne conformment lISO 7359 ou lISO 7609. 9 Mthode de dosage par talon interne 9.1 Dtermination du coefficient de rponse Dterminer le coefficient

32、de rponse de lthanol par rapport ltalon interne conformment lISO 7359 ou lISO 7609. 9.2 Dosage de lthanol dans lchantillon Effectuer la dtermination de la teneur en thanol conformment lISO 7359 ou lISO 7609. Dans le cas dchantillons visqueux, effectuer une dilution dans le solvant dcrit en 5.3. ISO

33、17494:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs10 Expression des rsultats Voir lISO 7359 ou lISO 7609. NOTE Des chromatogrammes types de lanalyse sont donns, titre indicatif, dans lannexe A. 11 Fidlit 11.1 Essai interlaboratoires Les dtails dun essai interlaboratoires relatif la fidlit de la mthode sont

34、 rsums dans lannexe B. Les valeurs drives de cet essai peuvent ne pas sappliquer aux plages de concentrations ou matrices autres que celles donnes. 11.2 Rptabilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis l

35、essai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utilisant le mme appareillage dans un court intervalle de temps, nexcdera 5 % que dans 5 % des cas au plus. 11.3 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soum

36、is lessai dans des laboratoires diffrents par des oprateurs diffrents utilisant des appareillages diffrents, nexcdera 10 % que dans 5 % des cas au plus. 12 Rapport dessai Voir lISO 7359 ou lISO 7609. ISO 17494:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 5Annexe A (informative) Chromatogrammes types Identifi

37、cation des pics 1 thanol 2 n-Propanol Conditions opratoires Colonne: remplie; longueur: 3 m; diamtre intrieur: 3 mm Phase stationnaire: styrne de vinyle benzne (Chromosorb 102) Temprature du four: isotherme 150 C Temprature de linjecteur: 180 C Temprature du dtecteur: 180 C Dtecteur: ionisation de f

38、lamme Gaz vecteur: azote Volume inject: 0,1 l Dbit du gaz vecteur: 30 ml/min Figure A.1 Chromatogramme type ralis sur colonne remplie ISO 17494:2001(F) 6 ISO 2001 Tous droits rservsIdentification des pics 1 thanol 2 n-Propanol Conditions opratoires Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamtre intrie

39、ur: 0,32 mm Phase stationnaire: polythylne glycol (Carbowax 20 M) Temprature du four: isotherme 50 C Temprature de linjecteur: 230 C Temprature du dtecteur: 230 C Dtecteur: ionisation de flamme Gaz vecteur: azote Volume inject: 0,1 l Pression en tte de colonne: 50 kPa Rapport de fuite: 1/100 Figure

40、A.2 Chromatogramme type ralis sur colonne capillaire ISO 17494:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 7Annexe B (informative) Rsultats de lessai interlaboratoires ralis sur des armes dabricot, de banane et dorange et sur une huile essentielle de lie de vin Un essai interlaboratoires relatif la fidlit d

41、e la mthode a t ralis en 1995 avec la participation de dix laboratoires. Les rsultats sont prsents dans les Tableaux B.1 B.7. NOTE Lensemble des donnes dans leur dtail est disponible auprs du secrtariat de lISO/TC 54 (AENOR). Tableau B.1 Dosage de lthanol dans un arme dabricot Lab 1 Lab 2 Lab 3 Lab

42、4 Lab 5 Lab 6 Lab 7 Lab 7 bis Lab 8 Lab 9 Lab 10 N o m b r e d e m e s u r e s : 8 8 Moyenne cart min. cart max. cart en % 13,36 0,41 0,49 3,67 13,20 0,20 0,32 2,45 13,32 0,24 0,53 3,96 14,94 0,13 0,21 1,38 13,49 0,20 0,33 2,42 13,05 0,05 0,05 0,38 13,75 0,06 0,20 1,46 13,80 0,06 0,08 0,59 13,03 0,0

43、3 0,07 0,51 13,44 0,52 0,63 4,71 13,89 0,12 0,10 0,84 Variance cart-type 0,07 0,27 0,02 0,14 0,06 0,25 0,03 0,18 0,03 0,16 0,00 0,07 0,00 0,08 0,00 0,05 0,00 0,06 0,12 0,34 0,00 0,06 Rptabilit, r (%) 4,71 Moyenne gnrale 13,55 (min. 12,92; max. 15,15) cart-type global Variance globale cart max. par r

44、apport la moyenne gnrale, % 0,41 0,17 1,60 Reproductibilit, R (%) 11,81 Tableau B.2 Dosage de lthanol dans un arme dabricot (Limites de prise en compte: moyenne 2 cart-type) Lab 1 Lab 2 Lab 3 Lab 4 Lab 5 Lab 6 Lab 7 Lab 7 bis Lab 8 Lab 9 Lab 10 N o m b r e d e m e s u r e s : 8 5 Moyenne cart min. c

45、art max. cart en % 13,36 0,41 0,49 3,67 13,20 0,20 0,32 2,45 13,32 0,24 0,53 3,96 a 13,49 0,20 0,33 2,42 13,05 0,05 0,05 0,38 13,75 0,06 0,20 1,46 13,80 0,06 0,08 0,59 13,03 0,03 0,07 0,51 13,44 0,52 0,63 4,71 13,89 0,12 0,10 0,84 Variance cart-type 0,07 0,27 0,02 0,14 0,06 0,25 0,03 0,16 0,00 0,07

46、0,00 0,08 0,00 0,05 0,00 0,06 0,12 0,34 0,00 0,06 Rptabilit, r (%) 4,71 Moyenne gnrale 13,50 (min. 12,92; max. 14,07) cart-type global Variance globale cart max. par rapport la moyenne gnrale, % 0,31 0,10 0,58 Reproductibilit, R (%) 4,30 aCes valeurs ne sont pas prises en compte. ISO 17494:2001(F) 8

47、 ISO 2001 Tous droits rservsTableau B.3 Dosage de lthanol dans un arme de banane Lab 1 Lab 2 Lab 3 Lab 4 Lab 5 Lab 6 Lab 7 Lab 7 bis Lab 8 Lab 9 Lab 10 N o m b r e d e m e s u r e s : 8 5 Moyenne cart min. cart max. cart en % 47,19 0,35 0,20 0,73 47,69 1,58 1,01 3,32 47,16 0,09 0,15 0,31 46,82 0,73 0,50 0,71 44,85 0,65 1,09 2,43 46,70 0,10 0,10 0,21 47,79 0,75 0,87 1,82 47,96 0,49 0,39 1,01 46,05 0,35 0,60 1,30 48,20 0,70 0,47 1,45 46,87