ISO 18857-1-2005 Water quality - Determination of selected alkylphenols - Part 1 Method for non-filtered samples using liquid-liquid extraction and gas chromato.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 18857-1:2005(F) ISO 2005NORME INTERNATIONALE ISO 18857-1 Premire dition 2005-01-15Qualit de leau Dosage dalkylphnols slectionns Partie 1: Mthode pour chantillons non filtrs par extraction en phase liquide-liquide et chromatographie en phase gazeuse avec dtection slective de mas

2、se Water quality Determination of selected alkylphenols Part 1: Method for non-filtered samples using liquid-liquid extraction and gas chromatography with mass selective detection ISO 18857-1:2005(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres

3、. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parti

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6、ilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2005 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y com

7、pris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2

8、005 Tous droits rservsISO 18857-1:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Principe 2 4 Interfrences 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage. 3 7 Prlvement et prtraitement de lchantillon .4 8 Mode opratoire 4 9 talonnage. 6 10 Cal

9、cul 11 11 Expression des rsultats 12 12 Rapport dessai . 12 Annexe A (informative) Exemples de colonnes capillaires 13 Annexe B (informative) Exemples de chromatogrammes 14 Annexe C (informative) Essais de rcupration 4-nonylphnol (mlange disomres) . 16 Annexe D (informative) Exemple de sparateur 17

10、Annexe E (informative) Donnes relatives la performance de la mthode . 18 Bibliographie 19 ISO 18857-1:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llab

11、oration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent gal

12、ement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits technique

13、s est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fa

14、it que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 18857-1 a t labore par le comit technique ISO

15、/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. LISO 18857 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Dosage dalkylphnols slectionns: Partie 1: Mthode pour chantillons non filtrs par extraction en phase liquide-liquide et chrom

16、atographie en phase gazeuse avec dtection slective de masse Partie 2: Mthode pour chantillons filtrs par extraction en phase solide et chromatographie en phase gazeuse avec dtection slective de masse NORME INTERNATIONALE ISO 18857-1:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1Qualit de leau Dosage dalkylph

17、nols slectionns Partie 1: Mthode pour chantillons non filtrs par extraction en phase liquide-liquide et chromatographie en phase gazeuse avec dtection slective de masse AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale matrise les pratiques courantes de laboratoire. La pr

18、sente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur de la prsente Norme internationale dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation n

19、ationale en vigueur. IMPORTANT Il est indispensable que les essais mens selon la prsente partie de lISO 18857 le soient par du personnel qualifi. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 18857 spcifie une mthode de dosage du 4-nonylphnol (mlange disomres) et du 4-(1,1,3,3-ttramthylbutyl)phno

20、l dans des chantillons non filtrs deaux potables, deaux souterraines et deaux de surface. La mthode est applicable dans une plage de concentrations comprise entre 0,005 g/l et 0,2 g/l pour le 4-(1,1,3,3-ttramthylbutyl)phnol et entre 0,02 g/l et 0,2 g/l pour le 4-nonylphnol (mlange disomres). Selon l

21、a matrice, cette mthode est galement applicable aux eaux rsiduaires dans une plage de concentrations de 0,1 g/l 50 g/l. De plus fortes concentrations peuvent tre mesures aprs dilution approprie de lchantillon. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplicat

22、ion du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5667-1, Qualit

23、de leau chantillonnage Partie 1: Guide gnral pour ltablissement des programmes dchantillonnage ISO 5667-2, Qualit de leau chantillonnage Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantillonnage ISO 5667-3, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipula

24、tion des chantillons deau ISO 18857-1:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rservs3 Principe Extraction du 4-(1,1,3,3-ttramthylbutyl)phnol et du 4-nonylphnol (mlange disomres) de lchantillon deau acidifie avec du tolune. Purification de lextrait, si ncessaire, avec de la silice et sparation des alkylphnols

25、 par chromatographie en phase gazeuse en utilisant une colonne capillaire. Identification des alkylphnols par spectromtrie de masse. Quantification laide dun talon interne ajout ds le dbut du mode opratoire. Dtermination quotidienne du facteur de rponse en utilisant le 4-(1,1,3,3- ttramthylbutyl)phn

26、ol et un mlange technique des isomres du 4-nonylphnol. 4 Interfrences Lampleur et limportance des interfrences sont fonction de lchantillon. Il existe de nombreuses sources de contamination de lchantillon: la contamination des ractifs pendant le stockage, la contamination de lappareillage rutilisabl

27、e lors de lextraction en srie des chantillons et des talons, et la contamination diffre provoque par le joint du septum sur un flacon de prlvement ou par les septa des chromatographes en phase gazeuse. Les polymres organiques peuvent former des alkylphnols, ce qui conduit des valeurs leves. viter to

28、ut contact direct avec les matriaux plastiques car ils peuvent contenir des alkylphnols qui sont susceptibles de contaminer lchantillon. 5 Ractifs Utiliser des ractifs dans lesquels les concentrations en alkylphnols recherchs sont ngligeables par rapport la concentration dterminer, et procder des vr

29、ifications en ralisant des essais blanc. 5.1 Eau, de qualit 1, conforme lISO 3696:1987. 5.2 Acide, par exemple de lacide chlorhydrique, c(HCl) = 37 %, ou de lacide sulfurique, c(H 2 SO 4 ) = 1 mol/l. 5.3 Silice, ayant une taille de pore moyenne de 6 nm (60 ), une granulomtrie comprise entre 0,063 mm

30、 et 0,2 mm (230 mesh 70 mesh). Purifier environ 100 g de silice dans un bcher en quartz (6.5) en les chauffant 550 C 20 C dans un four moufle (6.6), pendant au moins 10 h. Laisser la silice refroidir environ 100 C et la transfrer dans un flacon en verre col large. Laisser refroidir jusqu la tempratu

31、re ambiante dans un dessiccateur. Ajouter de leau (5.1) la silice jusqu obtention dune concentration denviron 3 % (fraction massique). Homogniser par agitation pendant 2 h. Conserver hermtiquement ferm. 5.4 Hexane, C 6 H 14 . 5.5 Tolune, C 7 H 8 . Il est possible dutiliser dautres solvants dextracti

32、on sils permettent de parvenir des taux de rcupration quivalents (voir Annexe C). 5.6 Sulfate de sodium, Na 2 SO 4 , anhydre, en poudre. 5.7 Actone, C 3 H 6 O. ISO 18857-1:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 35.8 Solution de 4-n-nonylphnol(cycle- 13 C 6 ), C 9 H 19 - 13 C 6 H 4 -OH, 1 ng/l, utilise

33、comme talon interne. Peser 10 mg de 4-n-nonylphnol(cycle- 13 C 6 ) dans une fiole jauge de 100 ml et complter au volume avec de lactone (5.7). Diluer cette solution avec de lactone (5.7) dans un rapport de 1:100. Dautres talons internes (par exemple le 4-n-nonylphnol) peuvent tre utiliss si les exig

34、ences relatives ltalon interne sont satisfaites. Il convient quun talon interne prsente les caractristiques suivantes: il convient quil soit stable et ninterfre pas avec lanalyte. Il convient quil ait une structure aussi proche que possible de celle de lanalyte, afin de sassurer quil prsente les mme

35、s proprits (en ce qui concerne, par exemple, ladsorption sur des surfaces en verre, lextraction, la concentration) que lanalyte. Il convient quil ne soit pas prsent dans la matrice dchantillon. 5.9 Solution de 4-nonylphnol, 1 ng/l, utilise comme solution mre pour ltalonnage. Peser 10 mg de 4-nonylph

36、nol, C 15 H 24 O (mlange technique disomres), numro CAS 84852-15-3, dans une fiole jauge de 100 ml et complter au volume avec du tolune (5.5). Diluer cette solution dans un rapport de 1:100 avec du tolune (5.5) ou de lactone (5.7) si ltalonnage couvre la totalit du mode opratoire (9.3, 9.4). 5.10 So

37、lution de 4-(1,1,3,3-ttramthylbutyl)phnol, 1 ng/l, utilise comme solution mre pour ltalonnage. Peser 10 mg de 4-(1,1,3,3-ttramthylbutyl)phnol, C 14 H 22 O, numro CAS 140-66-9, dans une fiole jauge de 100 ml et complter au volume avec du tolune (5.5). Diluer cette solution dans un rapport de 1:100 av

38、ec du tolune (5.5) ou de lactone (5.7) si ltalonnage couvre la totalit du mode opratoire (9.3, 9.4). Conserver les solutions 5.8, 5.9 et 5.10 au rfrigrateur, labri de la lumire. Les vrifier chaque semaine avant utilisation. NOTE Les solutions 5.8, 5.9 et 5.10 sont disponibles dans le commerce. 5.11

39、Azote, N 2 , puret W 99,996 %. 6 Appareillage Nettoyer toute la verrerie de laboratoire en la rinant lactone (5.7). En cas dutilisation dune machine laver la verrerie de laboratoire, viter lemploi de dtergents. Il est galement possible de calciner la verrerie, sauf la verrerie volumtrique, au moins

40、250 C, pendant un minimum de 2 h, avant utilisation. Les volumes indiqus sont adapts un volume dextraction de 1 000 ml. Des volumes plus petits peuvent galement tre utiliss. Appareillage courant de laboratoire, et ce qui suit: 6.1 Dispositif dagitation 6.2 Flacons en verre fond plat, paulement droit

41、, de prfrence en verre brun, 1 000 ml, avec des bouchons en verre ou des bouchons visss revtement de polyttrafluorothylne (PTFE). Le flacon de prlvement doit permettre de raliser une extraction directement dans le flacon. 6.3 Laine de quartz, rince lhexane (5.4). 6.4 Colonne de purification, diamtre

42、 intrieur de 8 mm, longueur de 120 mm, avec robinets en PTFE ou en verre. 6.5 Bcher en verre, 100 ml. ISO 18857-1:2005(F) 4 ISO 2005 Tous droits rservs6.6 Four moufle, rglable une temprature dau moins 600 C. 6.7 Dispositif dvaporation, vaporateur rotatif, turbovaporateur ou dispositif de concentrati

43、on sous vide. 6.8 Sparateur, voir lexemple donn dans lAnnexe D ou tout autre dispositif appropri la sparation de phase. 6.9 Colonne de schage, colonne chromatographique ayant une longueur de 600 mm, un diamtre intrieur de 30 mm (ou toute autre taille approprie) avec disque de filtration en verre fri

44、tt. 6.10 Fiole conique, 100 ml. 6.11 Flacons, en verre brun, ayant une capacit de 1,5 ml, par exemple, adapts lchantillonneur automatique. 6.12 Chromatographe en phase gazeuse, temprature programmable et avec tous les accessoires requis, y compris les gaz, les colonnes capillaires, linjecteur capill

45、aire et le dtecteur de spectromtrie de masse. Il convient que le spectromtre de masse puisse fonctionner dans la plage de masse souhaite et comprenne un systme de donnes permettant de quantifier des ions en utilisant des valeurs m/z slectionnes. 7 Prlvement et prtraitement de lchantillon Prlever les

46、 chantillons conformment lISO 5667-1, lISO 5667-2 et lISO 5667-3. Pour le prlvement, utiliser des flacons (6.2) et acidifier lchantillon avec de lacide (5.2) jusqu pH 2. Ne pas remplir compltement les flacons de prlvement (par exemple les remplir jusqu lpaulement) de faon pouvoir ajouter lagent dext

47、raction. Si ncessaire, conserver lchantillon au rfrigrateur (entre 2 C et 5 C) et lanalyser ds que possible, sans dpasser deux semaines aprs le prlvement. Effectuer lextraction directement partir du flacon de prlvement. Peser le flacon de prlvement avec son contenu 1 g prs, et enregistrer la masse afin de dterminer le volume de lchantillon suivant (8.1). 8 Mode opratoire 8.1 Extraction e