ISO 19334-2010 Binders for paints and varnishes - Gum rosin - Gas-chromatographic analysis《涂料和清漆用粘合剂 松香 气相色谱分析》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 19334:2010(F) ISO 2010NORME INTERNATIONALE ISO 19334 Deuxime dition 2010-03-15Liants pour peintures et vernis Colophane Analyse par chromatographie en phase gazeuse Binders for paints and varnishes Gum rosin Gas-chromatographic analysis ISO 19334:2010(F) PDF Exonration de respo

2、nsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et qu

3、e celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorpo

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5、omits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2010 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut t

6、re reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel.

7、 + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2010 Tous droits rservsISO 19334:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalis

8、ation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

9、en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La

10、tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres vota

11、nts. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 19334 a t

12、 labore par le comit technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comit SC 10, Mthodes dessai des liants pour peintures et vernis. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 19334:2006) dont le Tableau 1 a fait lobjet dune rvision technique. Le nom Pinus keysia a t corrig et le

13、s donnes relatives la composition de lacide rsinique du Pinus yunnanensis ont t ajoutes. ISO 19334:2010(F) iv ISO 2010 Tous droits rservsIntroduction Les colophanes sont des produits commerciaux importants, principalement composes dacides rsiniques, mais contenant aussi des produits neutres. Pour de

14、 nombreuses applications, il est ncessaire de connatre le niveau dacide rsinique individuel prsent dans ces produits. Lutilit de la chromatographie en phase gazeuse a t dmontre pour ces dosages (voir lASTM D 509), et la chromatographie capillaire, spcifie dans ces mthodes dessai, est considre comme

15、la technique la plus efficace de chromatographie en phase gazeuse actuellement disponible. En raison de la liaison hydrogne, les acides rsiniques non modifis ne peuvent tre vapors la pression atmosphrique sans subir de dcomposition. Il est donc ncessaire de convertir les acides libres en esters mthy

16、liques plus stables et plus volatils, avant la sparation chromatographique. La prsente Norme internationale dcrit une faon de prparer des esters mthyliques. La mthode classique emploie du diazomthane, produit toutefois dangereux et toxique, qui nest plus lagent privilgi. Lhydroxyde de trimthylphnyla

17、mmonium (TMPAH) et lhydroxyde de ttramthylammonium (TMAH) sont des agents de mthylation satisfaisants car ils donnent des rsultats trs proches de ceux du diazomthane, mais sans les dangers associs au diazomthane. Le N,N-dimthylformamide dimthyl actal (DMF-DMA) donne des rsultats comparables ceux obt

18、enus avec le TMPAH et le TMAH et est facile utiliser en toute scurit. Toutefois, le ractif tant sensible lhumidit, il est ncessaire que les chantillons ne prsentent pas une teneur leve en eau. La prsente Norme internationale spcifie la mthode employant le TMAH. NORME INTERNATIONALE ISO 19334:2010(F)

19、 ISO 2010 Tous droits rservs 1Liants pour peintures et vernis Colophane Analyse par chromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par chromatographie en phase gazeuse permettant de dterminer la quantit de certains acides rsiniques dans la

20、colophane par sparation par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire des esters mthyliques volatils de ces acides. Elle est essentiellement destine lidentification de la colophane des essences spcifiques de pins. Elle na pas t labore pour lanalyse quantitative de la colophane. Si de t

21、elles analyses sont ncessaires, il convient dutiliser la mthode de ltalon interne spcifie dans lASTM D 5974. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non

22、dates, la dernire dition du document de rfrence (y compris les ventuels amendements) sapplique. GB 8145, Gum rosin Test methods of rosin ASTM D 509, Standard Test Methods of Sampling and Grading Rosin Naval Stores Act de 1923 (42 Stat 1435.7, USC 91-99) amend en 1951 3 chantillonnage Prlever un chan

23、tillon reprsentatif conformment aux modes opratoires spcifis dans les normes GB 8145, ASTM D 509 ou dans le Naval Stores Act de 1923 (42 Stat 1435.7, USC 91-99) amend en 1951. NOTE Les chantillons de colophane issus de prlvements rcemment effectus au cur dune masse importante de rsine permettent de

24、garantir que les rsultats ne sont pas fausss par loxydation lair de la colophane. 4 Appareillage 4.1 Chromatographe en phase gazeuse Utiliser un appareil muni dun dtecteur ionisation de flamme (FID) pouvant fonctionner dans les conditions indiques en 7.1. 4.2 Colonne La colonne recommande (colonne d

25、e rfrence) est une colonne BDS de silice fondue dune longueur de 25 m, dun diamtre intrieur de 0,32 mm et dune paisseur de film de 0,20 m, donnant une sparation quivalente ou meilleure que celle qui est reprsente aux Figures 1 3. Si dautres colonnes sont utilises, les conditions opratoires doivent t

26、re choisies de sorte que la sparation obtenue soit quivalente ou meilleure que celle qui est reprsente aux Figures 1 3. ISO 19334:2010(F) 2 ISO 2010 Tous droits rservs5 Ractifs et matriaux Il convient que des produits chimiques de qualit ractifs soient utiliss de prfrence dans toutes les analyses. S

27、i dautres qualits sont utilises, il doit dabord tre vrifi que le ractif concern est dune puret suffisamment leve pour permettre son utilisation sans amoindrir lexactitude du dosage. 5.1 Hydroxyde de ttramthylammonium (TMAH) en solution, 24 % dans du mthanol, N CAS 75-59-2. 5.2 Hydroxyde de ttramthyl

28、ammonium (TMAH) en solution, 6 % dans du mthanol. Diluer 25 ml du ractif dcrit en 5.1 avec 75 ml de mthanol. 5.3 Solution de phnolphtaline, 1 % (masse volumique) dans du mthanol. 5.4 Mthanol, anhydre. 5.5 Tolune (facultatif). 6 Prparation des esters mthyliques Peser environ 50 mg dun chantillon dans

29、 un flacon appropri et le dissoudre dans 0,5 ml 3,0 ml de mthanol. Ajouter 2 3 gouttes de solution indicatrice de phnolphtaline et titrer avec la solution 6 % jusqu coloration rose (pH 7,8 8,1). Lorsque la solution est injecte dans le dispositif dinjection chauff du chromatographe, les sels de ttram

30、thylammonium sont pyrolyss en esters mthyliques. NOTE Pour la rsine sous forme solide, il est possible dajouter au flacon 2 3 gouttes de tolune, avant lajout de TMAH, afin de faciliter la dissolution de lchantillon. 7 Analyse chromatographique en phase gazeuse 7.1 Rglage du chromatographe en phase g

31、azeuse (CG) Rgler le CG de sorte quil prsente approximativement les conditions suivantes (voir galement le dernier alina du prsent paragraphe): Temprature de la colonne: 195 C, isotherme Temprature du dispositif dinjection: 300 C Insert du dispositif dinjection: diviseur en verre Temprature du dtect

32、eur: 280 C Gaz vecteur: hydrogne ou hlium Dbit linaire: 40 cm/s Rapport de division: 40 1 Dtecteur: FID hydrogne: 50 kPa air: 100 kPa ISO 19334:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 3Ce sont les conditions caractristiques de fonctionnement dun appareil utilisant une colonne BDS. Les appareils particul

33、iers utiliss doivent tre rgls conformment aux instructions du fabricant afin doptimiser leurs performances. Un rglage continu de la temprature et du dbit de fonctionnement peut tre ncessaire afin de maintenir une performance optimale de la colonne en raison du vieillissement. 7.2 Analyse Injecter 0,

34、5 l 1,0 l de lchantillon dessai prpar lArticle 6. NOTE Il peut tre ncessaire de diluer lchantillon avec un solvant supplmentaire afin dobtenir des injections qui ne surchargent pas la colonne ou le dtecteur. 7.3 Calcul Additionner toutes les aires de chacun des pics, except le pic du solvant, afin d

35、obtenir laire totale des pics. Calculer le pourcentage relatif de chaque ester mthylique dacide rsinique prsent, sans correction de la quantit de produits polymres prsents, laide de lquation Acide rsinique Tot 100 (%) A A = o A est laire de pic de lester mthylique dacide rsinique dtermin; A Totest l

36、a somme des aires de tous les pics dester mthylique dacide rsinique. NOTE Voir les Figures 1 3 relatives aux chromatogrammes types de colophanes slectionnes et voir le Tableau 1 relatif leur composition, dtermine partir de ces chromatogrammes et dautres du mme type. 8 Rapport dessai Le rapport dessa

37、i doit contenir au moins les informations suivantes: a) tous les dtails permettant lidentification du produit soumis essai; b) la rfrence la prsente Norme internationale (ISO 19334:2010); c) le pourcentage de laire de chaque acide rsinique 0,1 % prs; d) lidentit de la colophane par comparaison avec

38、le Tableau 1 et les Figures 1 3; e) tout cart par rapport la mthode dessai spcifie; f) la date de lessai. ISO 19334:2010(F) 4 ISO 2010 Tous droits rservsTableau 1 Teneur type en acides rsiniques caractristiques dans la colophane des essences de pins (dtermine par la mthode de chromatographie en phas

39、e gazeuse spcifie dans la prsente Norme internationale) Pinus massoniana Pinus merkusii Pinus elliottii Pinus pinaster Pinus caribaea Pinus keysia Pinus yunnanensis Rtention relative Acide rsinique % % % % % % % Commun 0 0 5 0 1 0 0 0,588 Palustrique 25 20 19 19 22 20 26 0,634 Isopimarique 2 15 17 5

40、 8 4 6 0,664 Abitique 35 35 23 38 35 41 31 0,967 Dhydroabitique 4 5 5 6 7 4 5 1,000 Noabitique 16 5 20 16 17 18 22 1,092 Mercure 0 7 0 0 0 0 0 1,514 NOTE Chromatographie gaz-liquide (CGL) sur colonne capillaire. Pics identifis lus sous forme desters mthyliques. Conversion des acides rsiniques en dri

41、vs mthyliques au moyen du mode opratoire utilisant lhydroxyde de ttramthylammonium (TMAH). Colonne: BDS de silice fondue, l = 25 m, d = 0,32 mm, paisseur du film = 0,2 m, T = 195 C (isotherme), gaz vecteur H 2 50 kPa. Lgende 1 acide palustrique 4 acide dhydroabitique 2 acide isopimarique 5 acide noa

42、bitique 3 acide abitique Figure 1 Chromatogramme desters mthyliques dacide rsinique de la rsine de Pinus massoniana ISO 19334:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 5Lgende 1 acide palustrique 2 acide isopimarique 3 acide abitique 4 acide dhydroabitique 5 acide noabitique 6 acide de mercure Figure 2 Ch

43、romatogramme desters mthyliques dacide rsinique de la rsine de Pinus merkusii ISO 19334:2010(F) 6 ISO 2010 Tous droits rservsLgende 1 acide commun 2 acide palustrique 3 acide isopimarique 4 acide abitique 5 acide dhydroabitique 6 acide noabitique Figure 3 Chromatogramme desters mthyliques dacide rsi

44、nique de la rsine de Pinus elliotii ISO 19334:2010(F) ISO 2010 Tous droits rservs 7Bibliographie 1 ASTM D 5974, Standard Test Methods for Fatty and Rosin Acids in Tall Oil Fractionation Products by Capillary Gas Chromatography ISO 19334:2010(F) ICS 87.040; 87.060.20 Prix bas sur 7 pages ISO 2010 Tous droits rservs