ISO 21458-2008 Water quality - Determination of glyphosate and AMPA - Method using high performance liquid chromatography (HPLC) and fluorometric detection《水质 草.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 21458:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 21458 Premire dition 2008-12-15 Qualit de leau Dosage du glyphosate et de lAMPA Mthode par chromatographie liquide haute performance (CLHP) et dtection fluorimtrique Water quality Determination of glyphosate and AMPA Method using h

2、igh performance liquid chromatography (HPLC) and fluorometric detection ISO 21458:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre m

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7、ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 21458:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommaire P

8、age Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Principe 1 4 Interfrences . 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage 4 7 chantillonnage 5 8 Mode opratoire 5 9 talonnage. 7 10 valuation 8 11 Expression des rsultats . 9 12 Rapport dessai . 9 Annexe A (informative) talon interne gnralement

9、utilis . 10 Annexe B (informative) Donnes de fidlit 11 Annexe C (informative) Chromatogrammes 12 Bibliographie 14 ISO 21458:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits

10、membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison ave

11、c lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principal

12、e des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattentio

13、n est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 21458 a t labore par le

14、 comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. NORME INTERNATIONALE ISO 21458:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Dosage du glyphosate et de lAMPA Mthode par chromatographie liquide haute performance (CLHP) et dtection flu

15、orimtrique AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur

16、dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit et de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. Certains des solvants utiliss dans le mode opratoire sont toxiques et dangereux. Les manipuler avec prcaution. IMPORTANT Il est absolument essentiel que les essais co

17、nduits conformment la prsente Norme internationale soient excuts par du personnel ayant reu une formation adquate. Lapplication de la mthode lanalyse de leau de surface doit faire lobjet de contrles des interfrences complmentaires. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une m

18、thode permettant de doser le glyphosate ainsi que son principal mtabolite, lacide aminomthylphosphonique (AMPA), dans leau potable, leau souterraine et leau de surface. La limite de quantification est denviron 0,05 g/l. Il est possible dappliquer cette mthode dautres types deau condition que la mtho

19、de soit chaque fois valide. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels

20、 amendements). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 6058, Qualit de leau Dosage du calcium Mthode titrimtrique lEDTA ISO 6059, Qualit de leau Dosage de la somme du calcium et du magnsium Mthode titrimtrique lEDTA ISO 8466-1, Qualit de leau talonnage et v

21、aluation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la fonction linaire dtalonnage 3 Principe La prsente mthode repose sur la drivation en milieu basique du glyphosate et de lAMPA (voir Tableau 1) avec du 9-fluorenylmthyl chloroformate (FMOC-Cl

22、), suivie dune analyse par chromatographie liquide sur une colonne phase polaire, relie un dtecteur de fluorescence. ISO 21458:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservsLes composs sont quantifis par talonnage externe ou talonnage interne ou encore par la mthode des ajouts doss. Les composs sont identifi

23、s en comparant les temps de rtention ou en appliquant la mthode des ajouts doss. Tableau 1 Composs doss laide de cette mthode Masse molaire Nom Formule molculaire g/mol Numro CAS Glyphosate N-(phosphonomthyl) glycine C 3 H 8 NO 5 P 169,1 1071-83-6 AMPA acide aminomthylphosphonique CH 6 NO 3 P 111,0

24、1066-51-9 4 Interfrences Les substances rpondant aux longueurs dondes choisies et dont les temps de rtention sont identiques aux composs analyser peuvent provoquer des interfrences au cours du dosage. Il est ncessaire den tenir compte, surtout lors de lanalyse des chantillons deau autres que des cha

25、ntillons deau souterraine ou deau potable. La prsence de cations divalents, tels que le calcium, le cuivre, le fer ou le zinc, peut conduire dans certains cas une sous-estimation de la teneur en glyphosate et en AMPA suite la formation de complexes (voir Rfrence 9), auquel cas un traitement pralable

26、 est ncessaire (voir 8.1). La prsence de chlore libre utilis dans les eaux traites peut provoquer des pertes de glyphosate par oxydation; dans ce cas le thiosulfate de sodium est utilis pour attnuer ses effets (voir Article 7). 5 Ractifs Utiliser des ractifs de qualit analytique reconnue ou de quali

27、t CLHP, sils sont disponibles, sauf spcification contraire. Les ractifs ne doivent contenir aucune substance susceptible dinterfrer avec les composs analyser. 5.1 Eau, de qualit 1 telle que dfinie dans lISO 3696, ou de qualit suprieure. 5.2 Thiosulfate de sodium, Na 2 S 2 O 3 , n CAS 7772-98-7. 5.3

28、Actonitrile, CH 3 CN, de qualit CLHP, n CAS 75-05-8. 5.4 ther dithylique, C 4 H 10 O, n CAS 60-29-7. 5.5 Substances de rfrence (voir Tableau 1). 5.5.1 Glyphosate, de puret 97 % en fraction massique, n CAS 1071-83-6. 5.5.2 AMPA, de puret 97 % en fraction massique, n CAS 1066-51-9. 5.5.3 talon interne

29、 de puret 97 % en fraction massique (voir Annexe A pour les composs principaux). Il est possible dutiliser des solutions disponibles dans le commerce dune concentration de 10 g/ml dans leau, par exemple. ISO 21458:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 5.5.4 Solution mre de glyphosate et dAMPA, 1,0

30、g/l. laide de glyphosate (5.5.1) et dAMPA (5.5.2), prparer une solution mre contenant 1,0 g/l de chacun des composs dans de leau (5.1), par exemple par dissolution de 20 mg de chacun des composs dans leau (5.1), dans une fiole jauge (6.8) de 20 ml. Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant envi

31、ron un an. 5.5.5 Solution de concentration intermdiaire de glyphosate et dAMPA, 30 g/l. Pour obtenir une solution 30 g/l, procder des dilutions successives de la solution mre de glyphosate et dAMPA (5.5.4). NOTE Il est possible dobtenir cette solution en ajoutant 200 l de la solution mre (5.5.4) 20

32、ml deau (5.1) dans une fiole jauge (6.8); puis en ajoutant 60 l de la solution ainsi obtenue 20 ml deau (5.1), dans une autre fiole jauge (6.8). Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ une semaine. 5.5.6 Solution mre dtalon interne, 30 g/l. Dissoudre ltalon interne (5.5.3) dans de lea

33、u (5.1) et diluer pour obtenir une concentration massique de 30 g/l, dans une fiole jauge (6.8). Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ une semaine. 5.6 Solution dhydroxyde de potassium, c(KOH) = 3 mol/l, (n CAS 1310-58-3). Dissoudre 16,8 g dhydroxyde de potassium dans environ 70 ml

34、80 ml deau (5.1),dans une fiole jauge (6.8) de 100 ml et diluer au trait avec de leau. Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ trois mois. 5.7 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol/l, n CAS 7647-01-0. Ajouter lentement 340 ml deau (5.1) 160 ml dHCl concentr (37 % en fraction massique) d

35、ans une fiole jauge (6.8) de 500 ml, en agitant laide dun barreau magntique. Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ trois mois. 5.8 Solution de dihydrognophosphate de potassium, c(KH 2 PO 4 ) = 0,05 mol/l, pH 5,4, n CAS 7778-77-0. Dissoudre 6,8 g 0,05 g de dihydrognophosphate de pota

36、ssium dans 1 000 ml deau. Ajuster avec la solution dhydroxyde de potassium (5.6) pour obtenir un pH de 5,4 0,05. Cette solution peut tre stocke pendant environ une semaine. 5.9 Solution dacide oxalique dihydrat, (C 2 H 2 O 4 ,2 H 2 O) = 100 g/l, n CAS 6153-56-6. Dissoudre 50 g 0,05 g dacide oxalique

37、 dihydrat dans 500 ml deau. Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ deux mois. 5.10 Phase mobile. Mlanger 300 ml dactonitrile (5.3) et 700 ml de tampon de dihydrognophosphate de potassium (5.8). Cette solution peut tre stocke pendant environ une semaine. ISO 21458:2008(F) 4 ISO 2008 T

38、ous droits rservs5.11 Solution de ttraborate de sodium dcahydrat, c(Na 2 B 4 O 7 ,10 H 2 O) = 0,05 mol/l, n CAS 1303-96-4. Dissoudre 19 g 0,1 g de ttraborate de sodium dcahydrat dans 1 000 ml deau. Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ un mois. 5.12 Solution de 9-fluorenylmthyl chlo

39、roformate, (C 15 H 11 ClO 2 ) = 1 mg/ml, n CAS 28920-43-6. Dissoudre 50 mg de 9-fluorenylmthyl chloroformate (FMOC-Cl; 97 % en fraction massique) dans 50 ml dactonitrile (5.3). Cette solution peut tre stocke 4 C 3 C pendant environ deux semaines. 5.13 Acide phosphorique, 85 % (acidimtrique), n CAS 7

40、664-38-2. 6 Appareillage Le matriel ou les composs susceptibles dentrer en contact avec lchantillon doivent tre exempts de tout rsidu qui pourrait provoquer une interfrence inacceptable dans les blancs. Lutilisation de verrerie peut provoquer des pertes de glyphosate par adsorption. Il est par consq

41、uent recommand dutiliser des matriaux usage unique, dans la mesure du possible (voir 6.1 et 6.2). Pour la mme raison, contrler que les filtres susceptibles dtre utiliss pour les chantillons avant lanalyse par CLHP ne conduisent pas des pertes de substances. 6.1 Tubes dessai en plastique usage unique

42、 avec bouchon vis, dune capacit denviron 20 ml pour la drivation. 6.2 Bouteilles en polyolfine, dune capacit denviron 50 ml, pour lchantillonnage. 6.3 Seringue, pour la solution talon de glyphosate et dAMPA, de concentration massique de 30 g/l (5.5.5), et pour ltalon interne de concentration massiqu

43、e de 30 g/l (5.5.6). 6.4 Colonne analytique: colonne phase polaire: par exemple colonne chromatographique de silice greffe NH 2 , dont le diamtre des particules de silice est compris entre 3 m et 5 m, dun diamtre intrieur compris entre 2 mm et 4,6 mm et dune longueur de 250 mm. Il recommand dutilise

44、r une colonne de garde adapte. Il est possible dutiliser dautres types de colonnes, par exemple une colonne phase inverse C 18 , dont le diamtre des particules de garnissage est compris entre 3 m et 5 m, dun diamtre intrieur compris entre 2 mm et 4,6 mm et dune longueur de 250 mm. Voir les condition

45、s dlution la Figure C.2 lors de lutilisation dune colonne C 18 . 6.5 Flacons pour passeur automatique, de 2 ml, avec bouchon en polyttrafluorthylne. ATTENTION Ne pas nettoyer les flacons avec un dtergent ou des agents corrosifs avant utilisation. 6.6 Chromatographe liquide haute performance (CLHP),

46、comprenant: 6.6.1 Dispositif, permettant llution de la phase mobile (5.10) par injection manuelle ou automatique, conu pour le travail analytique. 6.6.2 Systme de dgazage. 6.6.3 Four de colonne CLHP avec unit de rgulation de la temprature, 35 C. 6.6.4 Dtecteur de fluorescence, exc= 260 nm; em= 310 n

47、m. ISO 21458:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5 6.7 pH-mtre. 6.8 Fioles jauges, ISO 1042, 10classe A, de capacit 20 ml, 100 ml, 500 ml. ATTENTION Ne pas nettoyer les fioles jauges avec un dtergent ou des agents corrosifs avant utilisation. 7 chantillonnage Remplir ras bord les bouteilles en polyolfine (6.2) avec leau analyser. Dans le cas dchantillons contenant du chlore libre, ajouter environ 2 mg de