ISO 21614-2008 Determination of carbon content of UO2 (U Gd)O2 and (U Pu)O2 powders and sintered pellets - Combustion in a high-frequency induction furnace - In.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 21614:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 21614 Premire dition 2008-12-15Dtermination de la teneur en carbone des poudres et des pastilles frittes dUO 2 , (U, Gd)O 2et (U, Pu)O 2 Combustion dans un four induction haute frquence Spectromtrie dabsorption infrarouge Determina

2、tion of carbon content of UO 2 , (U, Gd)O 2and (U, Pu)O 2powders and sintered pellets Combustion in a high-frequency induction furnace Infrared absorption spectrometry ISO 21614:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment

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8、uisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 21614:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie

9、aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Co

10、mmission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets

11、de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent f

12、aire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 21614 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du

13、combustible nuclaire. NORME INTERNATIONALE ISO 21614:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1Dtermination de la teneur en carbone des poudres et des pastilles frittes dUO 2 , (U, Gd)O 2et (U, Pu)O 2 Combustion dans un four induction haute frquence Spectromtrie dabsorption infrarouge 1 Domaine dapplicat

14、ion La prsente Norme internationale dcrit une mthode de dtermination de la teneur en carbone des poudres et des pastilles frittes dUO 2 , (U,Gd)O 2et (U,Pu)O 2par combustion dans un four induction et mesurage par spectromtrie dabsorption infrarouge. Elle sapplique au dosage de quantits de carbone co

15、mprises entre 10 g/g et 500 g/g dans les poudres et les pastilles frittes dUO 2 , (U,Gd)O 2et (U,Pu)O 2 . 2 Principe Lchantillon est chauff une temprature suprieure 1 500 C dans un four induction sous atmosphre doxygne pur afin de convertir tous les composs carbons en dioxyde de carbone gazeux. Le d

16、ioxyde de carbone rsultant est filtr et sch avant mesurage de son signal 2 350 cm 1par spectroscopie infrarouge. Le rsultat est converti en teneur de carbone du matriau analys. 3 Ractifs et matriaux 3.1 Oxygne (O 2 ), pur, dune fraction volumique de 99,999 %. 3.2 Hydroxyde de sodium (NaOH), de quali

17、t analytique. 3.3 Perchlorate de magnsium (MgClO 4 ) 2 , de qualit analytique. 3.4 Tungstne (W). Les rsultats indiqus dans la prsente Norme internationale ont t obtenus en utilisant du tungstne comme catalyseur. Lutilisation dautres matriaux tels des granuls dtain, de fer, de cuivre et doxyde de cui

18、vre ncessiterait une validation de lappareillage dessai utilis. 3.5 Creusets en alumine, adapts lutilisation dans un four induction. 3.6 Feuille daluminium, utilise pour protger les creusets en alumine de la pollution aprs calcination. 3.7 Matriaux de rfrence. Les matriaux de rfrence suivants sont a

19、dapts: OPERA RM (uranium teneur certifie en C) de CETAMA; EURONORM-CRM 295-1; Acier SRM. ISO 21614:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs4 Appareillage 4.1 Four moufle, capable de maintenir la temprature (1 200 50) C. 4.2 Dessiccateur, en verre contenant du gel de silice. 4.3 Balance analytique, exac

20、te au moins 0,1 mg. 4.4 Mortier, en bronze ou en acier inoxydable. 4.5 Analyseur de carbone, compatible avec les exigences de confinement exiges pour les matriaux radioactifs (installation dune bote gants). Lanalyseur comprend: 4.5.1 Four induction, coupl un gnrateur haute frquence, pouvant tre ouve

21、rt pour introduire le creuset tout en maintenant le flux doxygne empchant lair extrieur de pntrer dans le four. La temprature obtenue ne doit pas tre infrieure 1 500 C. 4.5.2 Catalyseur, du tungstne (3.4) de qualit analytique (sans carbone), plac dans le creuset situ dans la bobine dinduction pour a

22、ssurer un couplage suffisant. 4.5.3 Systme darrive de loxygne gazeux. La pression doxygne doit tre rduite une valeur comprise entre 150 kPa et 180 kPa. Loxygne doit tre purifi (3.1) et filtr avant dentrer dans le four. La purification doit tre effectue travers un pige hydroxyde de sodium (3.2) pour

23、liminer toute trace de dioxyde de carbone. Loxygne et le dioxyde de carbone sortant du four doivent tre purifis travers un pige au perchlorate de magnsium (3.3) avant de passer dans la cellule de mesure. 4.5.4 Systme de mesure, comprenant une source infrarouge, une chambre de mesure, une chambre de

24、rfrence et un dtecteur coupl un systme lectronique de mesure, damplification et dintgration du signal. 5 chantillons pour essai 5.1 Poudre Aucune prparation nest ncessaire. 5.2 Pastilles Les pastilles doivent tre broyes dans le mortier (4.4) en prenant garde ne pas produire une quantit excessive de

25、fines particules. 6 Mode opratoire 6.1 Prparation des creusets Calciner en premier lieu les creusets en alumine (3.5) pendant 8 h (1 000 50) C dans un four moufle adapt (4.1). Les retirer du four puis les mettre refroidir dans un dessiccateur (4.2) sous atmosphre exempte dhumidit. Aprs refroidisseme

26、nt, manipuler les creusets avec des pincettes. Mettre de ct le nombre de creusets ncessaires pour un jour danalyse. Conserver les creusets inutiliss dans le dessiccateur aprs les avoir protgs avec une feuille daluminium. ISO 21614:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 36.2 Dmarrage Nettoyer lanalyseur

27、 (4.5) et renouveler lhydroxyde de sodium (3.2) et le perchlorate de magnsium (3.3) contenus dans les piges avant chaque analyse. Mettre en marche lanalyseur et ouvrir le robinet de gaz pour laisser loxygne (3.1) traverser le four. Effectuer les contrles de routine et procder aux rglages recommands.

28、 Attendre 10 min avant de procder aux mesurages. 6.3 Vrification/Dtermination du blanc 6.3.1 Vrification du blanc Prendre un creuset (3.5) calcin. Y ajouter 1,5 g de tungstne (3.4) laide de la spatule. Placer le creuset dans le four induction (4.5.1) et raliser le mesurage. La valeur obtenue doit co

29、rrespondre aux critres dacceptation spcifis pour la dtermination du blanc. Dans le cas contraire, rajuster le rglage du blanc (voir 6.3.2). 6.3.2 Dtermination du blanc Effectuer trois mesurages comme indiqu en 6.3.1. Ajuster le zro de lanalyseur (4.5) en fonction du rsultat de ces trois mesurages et

30、 calculer les critres dacceptation de la vrification du blanc. 6.4 Contrle/talonnage 6.4.1 Contrle de ltalonnage Prendre un creuset (3.5) calcin. Peser avec prcision 1 g de CRM (3.7) 0,1 g prs laide dune balance analytique (4.3) talonne. Ajouter 1,5 g de tungstne (3.4) laide de la spatule. Placer le

31、 creuset dans le four induction (4.5.1) et raliser le mesurage. La valeur obtenue doit correspondre aux critres dacceptation spcifis pour le contrle du blanc. Dans le cas contraire, rtalonner le systme (voir 6.4.2). 6.4.2 talonnage Effectuer trois mesurages comme indiqu en 6.4.1. talonner lanalyseur

32、 (4.5) en fonction du rsultat de ces trois mesurages et calculer les critres dacceptation du contrle de ltalonnage. Cette opration tant termine, effectuer une vrification du blanc avec lanalyseur. ISO 21614:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservs6.5 Analyse Prendre un creuset (3.5) calcin. Peser envir

33、on 1 g dchantillon pour essai 0,1 g prs laide de la balance analytique (4.3) talonne. Ajouter 1,5 g de tungstne (3.4) laide de la cuillre de mesure. Placer le creuset dans le four induction (4.5.1) et raliser le mesurage. la fin de la srie de mesurages raliss sur lchantillon, effectuer une vrificati

34、on du blanc et un contrle de ltalonnage. NOTE Le nombre dessais par chantillon est fonction de lexactitude de mesure requise. 7 Expression des rsultats 7.1 Calculs Le rsultat final est lexpression de la valeur mesure ou de la valeur moyenne des mesurages effectus sur lchantillon. La teneur en carbon

35、e doit tre exprime en fraction massique doxyde, en microgrammes par gramme (g/g). Si la teneur en carbone doit tre exprime en termes de fraction massique de mtal, les rsultats doivent tre corrigs en fonction du rapport stchiomtrique des chantillons. 7.2 Performance La limite de dtection est de 10 g.

36、 Lexactitude est: denviron 2 % pour une valeur mesure de 58 g, denviron 1 % pour une valeur mesure de 166 g. Le coefficient type de variation de la technique est de 40 % (1 s) pour 58 microgrammes de carbone total, 6 % (1 s) pour 166 microgrammes de carbone total. 8 Rapport dessai Le rapport dessai

37、doit comporter les informations suivantes: a) toute information ncessaire pour lidentification de lchantillon analys; b) rfrence la prsente Norme internationale, cest-dire lISO 21614:2008; c) la mthode utilise; d) les rsultats dessais incluant les valeurs individuelles et leur moyenne; e) tout cart la mthode spcifie; f) tout vnement anormal observ pendant lessai; g) la date de lessai. ISO 21614:2008(F) ICS 27.120.20 Prix bas sur 4 pages ISO 2008 Tous droits rservs