ISO 21847-2-2007 Nuclear fuel technology - Alpha spectrometry - Part 2 Determination of plutonium in uranium and its compounds《核燃料技术 α光谱测定法 第2部分 铀及其化合物中钚的测定》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 21847-2:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 21847-2 Premire dition 2007-09-01 Technologie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 2: Dtermination du plutonium dans luranium et ses composs Nuclear fuel technology Alpha spectrometry Part 2: Determination of plutoni

2、um in uranium and its compounds ISO 21847-2:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet

3、 effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute re

4、sponsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes l

5、es mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs

6、 Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pay

7、s du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 21847-2:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation international

8、e de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet

9、 Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont

10、 rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes

11、 internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir

12、 identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 21847-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. LISO 21847 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Technologie du combustible nuclair

13、e Spectromtrie alpha: Partie 1: Dtermination du neptunium dans luranium et ses composs Partie 2: Dtermination du plutonium dans luranium et ses composs Partie 3: Dtermination de luranium 232 dans luranium et ses composs NORME INTERNATIONALE ISO 21847-2:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Technolog

14、ie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 2: Dtermination du plutonium dans luranium et ses composs 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 21847 dcrit une mthode danalyse pour mesurer les traces de 238 Pu, 239 Pu + 240 Pu dans lhexafluorure duranium, les oxydes duranium et le ni

15、trate duranyle. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements

16、). ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Principe Les chantillons dUF 6sont hydrolyss et les chantillons solides sont dissous. Le Pu(VI) et le Pu(IV) sont rduits en Pu(III) par lhydrochlorure dhydroxylamine. Le Pu(III) est ensuite oxyd en Pu(IV) par le nitr

17、ite de sodium. Le Pu(IV) est extrait par la thenoyltrifluoroactone et mesur par spectromtrie alpha. NOTE Les impurets ont un effet dfavorable sur le cycle de rduction/oxydation du Pu et peuvent en modifier lefficacit de lextraction. 4 Ractifs et matriaux Utiliser des ractifs de qualit analytique rec

18、onnue. 4.1 Eau, conforme au moins la qualit 1 telle que dfinie dans lISO 3696. 4.2 Acide nitrique concentr, c(HNO 3 ) = 15,8 mol/l. 4.3 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 10 mol/l. 4.4 Acide nitrique dilu, c(HNO 3 ) = 0,8 mol/l. 4.5 Thenoyltrifluoroactone, TTA (C 8 H 5 F 3 O 2 S), en solution dans du xylne

19、 c(C 8 H 5 F 3 O 2 S) = 0,5 mol/l. Une solution neuve doit tre prpare chaque semaine. La solution doit tre quilibre par lacide nitrique dilu (4.4). ISO 21847-2:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs4.6 Hydrochlorure dhydroxylamine, en solution aqueuse, c(ClH 4 NO) = 3 mol/l. Une solution neuve doit

20、tre prpare immdiatement avant usage. 4.7 Nitrite de sodium, c(NaNO 2 ) = 5 mol/l, (NaNO 2 ) 345 g/l. Une solution neuve doit tre prpare immdiatement avant usage. 4.8 Solution de rfrence de 238 Pu ou 239 Pu, prpare partir dun des nombreux matriaux de rfrence certifis. Le 238 Pu est recommand comme tr

21、aceur isotopique. 4.9 Mlange gazeux, compos dune fraction volumique dargon de 90 % et dune fraction volumique de mthane de 10 %. 5 Appareillage 5.1 quipement standard de laboratoire. 5.2 Chambre dionisation grille de Frisch, sous mlange de gaz argon-mthane, ou dtecteur semi-conducteur. 5.3 Analyseur

22、 damplitude multicanal. 5.4 Disques en acier inoxydable, de 60 mm de diamtre environ, ou verres de montre. 5.5 piradiateur. 6 Prparation de lchantillon pour essai 6.1 Hydrolyser les chantillons dUF 6pour obtenir une solution duranyle. 6.2 Dissoudre les chantillons doxyde dans de lacide nitrique conc

23、entr (4.2) pour obtenir une solution de nitrate duranium. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution pour essai 7.1.1 Introduire une prise dessai contenant environ 2 g duranium dans un bcher. 7.1.2 Si ncessaire, ajouter une quantit connue de 238 Pu (4.8). 7.1.3 Ajouter 10 ml dacide nitrique conc

24、entr (4.2). 7.1.4 Scher. 7.1.5 Pour les hydrolysats dUF 6 , effectuer trois fois les oprations 7.1.3 et 7.1.4. 7.1.6 Ajouter 1 ml de solution dhydrochlorure dhydroxylamine (4.6). 7.1.7 vaporer sec puis dissoudre dans 10 ml dacide nitrique dilu (4.4). 7.1.8 Ajouter 0,2 ml de solution de nitrite de so

25、dium (4.7). 7.1.9 Faire bouillir pendant 2 min pour liminer les fumes nitreuses, puis laisser refroidir pendant 15 min. ISO 21847-2:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 7.2 Extraction 7.2.1 Verser la solution dans une ampoule dcanter; rincer le bcher trois fois avec 1 ml dacide nitrique dilu (4.4).

26、 7.2.2 Ajouter les solutions de rinage la solution pour essai. 7.2.3 Ajouter 5 ml de TTA (4.5) et mlanger avec un agitateur pendant 10 min. 7.2.4 Laisser dcanter. 7.2.5 Conserver la phase organique. 7.2.6 Ajouter 5 ml de TTA (4.5) la phase aqueuse et mlanger avec un agitateur pendant 10 min. 7.2.7 L

27、aisser dcanter. 7.2.8 Jeter la phase aqueuse et mlanger les deux phases organiques. 7.2.9 Ajouter 10 ml dacide nitrique dilu (4.4) la phase organique et mlanger avec un agitateur pendant 2 min. 7.2.10 Laisser dcanter. 7.2.11 Jeter la phase aqueuse. 7.2.12 Ajouter 10 ml dacide nitrique dilu (4.4) la

28、phase organique et mlanger avec un agitateur pendant 2 min. 7.2.13 Laisser dcanter. 7.2.14 Jeter la phase aqueuse. 7.3 Rextraction (optionnelle) 7.3.1 Ajouter 5 ml dacide nitrique (4.3) la phase organique et mlanger avec un agitateur pendant 5 min. 7.3.2 Laisser dcanter. 7.3.3 Jeter la phase organiq

29、ue. 7.4 Prparation de la source 7.4.1 Placer 0,2 ml de la phase organique (ou de la phase aqueuse aprs lavage) sur un disque en acier inoxydable ou un verre de montre (5.4). 7.4.2 Scher sous un piradiateur (5.5) pendant 15 min. 7.5 Mesurage 7.5.1 Placer la source dans la chambre dionisation grille d

30、e Frisch (ou dtecteur semi-conducteur) (5.2). 7.5.2 Faire le vide dans la chambre, puis remplir avec le mlange gazeux (4.9). 7.5.3 Rgler lanalyseur multicanal sur la bande dnergie de 4 MeV 7 MeV et acqurir le spectre alpha. NOTE Le temps de comptage dpend de lactivit de la source et du systme de dte

31、ction. ISO 21847-2:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs7.5.4 Faire priodiquement un comptage de bruit de fond pendant la mme dure sur un disque en acier inoxydable (5.4) sans dpt. NOTE La source peut aussi tre utilise pour dterminer le 241 Pu par comptage . 8 Calculs et expression des rsultats Sous

32、traire le bruit de fond du comptage de lchantillon source. Calculer lactivit massique du plutonium, a Pu , exprime en becquerels par gramme duranium, par lquation (1): 3 sp h Pu edt psU 10 AV a tV V = (1) o: A sest le nombre dimpulsions pendant le temps de comptage; t est le temps de comptage, en s;

33、 e est lefficacit dextraction calcule en mesurant le standard prpar partir dune solution de rfrence et mesur dans les mmes conditions (7.1.2); d est lefficacit de dtection pour la source; tp V est le volume, en ml, de lchantillon dhydrolysat UF 6ou de nitrate duranyle; U est la concentration massiqu

34、e duranium, en g/l (hydrolysat UF 6ou nitrate duranyle); s V est le volume, en ml, de la phase organique ou de la phase aqueuse place sur le disque en acier inoxydable comme chantillon source ( = 0,2 ml); ph V est le volume, en ml, de la phase organique utilise pour lextraction ou de la phase aqueus

35、e aprs lavage. Lefficacit de lextraction peut tre mesure en ajoutant une quantit connue de238 Pu ou 239 Pu (7.1.2). 9 Reproductibilit Lcart-type de reproductibilit est de 0,8 Bq/g pour 20 Bq/g dU. Un rendement gal ou suprieur 90 % est un indicateur du bon fonctionnement de la mthode (absence de biai

36、s). 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir au moins les informations suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode utilise par rfrence la prsente partie de lISO 21847; c) les rsultats et la forme dans laquelle ils sont exprims; d) tout vnement inhabituel not pendant lessai; e) toute opration non rpertorie dans la prsente partie de lISO 21847 ou propose comme optionnelle. ISO 21847-2:2007(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 4 pages ISO 2007 Tous droits rservs