ISO 21847-3-2007 Nuclear fuel technology - Alpha spectrometry - Part 3 Determination of uranium 232 in uranium and its compounds《核燃料技术 α光谱测定法 第3部分 铀及其化合物中铀232的测.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 21847-3:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 21847-3 Premire dition 2007-09-01 Technologie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 3: Dtermination de luranium 232 dans luranium et ses composs Nuclear fuel technology Alpha spectrometry Part 3: Determination of uran

2、ium 232 in uranium and its compounds ISO 21847-3:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur emplo

3、y cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline tou

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5、tes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction r

6、servs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans l

7、e pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 21847-3:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internat

8、ionale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet

9、effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales

10、 sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme N

11、ormes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas

12、avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 21847-3 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. LISO 21847 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Technologie du combustible nu

13、claire Spectromtrie alpha: Partie 1: Dtermination du neptunium dans luranium et ses composs Partie 2: Dtermination du plutonium dans luranium et ses composs Partie 3: Dtermination de luranium 232 dans luranium et ses composs NORME INTERNATIONALE ISO 21847-3:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Tech

14、nologie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 3: Dtermination de luranium 232 dans luranium et ses composs 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 21847 dcrit une mthode danalyse pour mesurer les traces de 232 U, dans lhexafluorure duranium, les oxydes duranium et le nitrate dur

15、anyle. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 36

16、96, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Principe Les lments trangers (par exemple Th) sont limins par extraction liquide-liquide. Les sources sont prpares par lectrodposition, et la teneur en 232 U est dtermine par spectromtrie alpha. 4 Ractifs et matriaux Utiliser

17、 des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau, conforme au moins la qualit 1 telle que dfinie dans lISO 3696. 4.2 Acide nitrique concentr, c(HNO 3 ) = 15,8 mol/l. 4.3 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 7 mol/l. 4.4 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 2 mol/l. 4.5 Acide nitrique dilu, c(HNO 3 ) = 0,1 mol/l. 4

18、6 Thenoyltrifluoroactone, TTA (C 8 H 5 F 3 O 2 S), en solution dans du xylne, c(C 8 H 5 F 3 O 2 S) = 0,25 mol/l. Une solution neuve doit tre prpare chaque semaine. ISO 21847-3:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs4.7 Solution de chlorure dammonium, sature (NH 4 Cl). 4.8 Solution de rouge de mthyle.

19、 4.9 Solution dhydroxyde de sodium, c(NaOH) = 5 mol/l. 4.10 Acide chlorhydrique dilu, c(HCl) = 1 mol/l. 4.11 Mlange gazeux, compos dune fraction volumique dargon de 90 % et dune fraction volumique de mthane de 10 %. 5 Appareillage 5.1 quipement standard de laboratoire. 5.2 quipement dlectrodposition

20、 5.3 Chambre dionisation grille de Frisch, sous mlange de gaz argon-mthane, ou dtecteur semi-conducteur. 5.4 Analyseur damplitude multicanal. 5.5 Disques en acier inoxydable, de 60 mm de diamtre environ, ou verres de montre. 6 Prparation de lchantillon pour essai 6.1 Hydrolyser les chantillons dUF

21、6pour obtenir une solution duranyle. 6.2 Dissoudre les chantillons doxyde dans de lacide nitrique concentr (4.2) pour obtenir une solution de nitrate duranium. NOTE Cette mthode est applicable aux composs duranium de puret nuclaire. Les autres composs peuvent ncessiter de passer par une extraction p

22、ralable au tributylphosphate, TBP, dans lacide nitrique (4.3) pour obtenir un uranium purifi. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution pour essai 7.1.1 Introduire une prise dessai contenant environ 1 g duranium dans un bcher. 7.1.2 Ajouter 10 ml dacide nitrique concentr (4.2). 7.1.3 Scher. 7.1

23、4 Pour les hydrolysats dUF 6 , effectuer trois fois les oprations 7.1.1 7.1.3. 7.1.5 vaporer sec, puis dissoudre dans 10 ml dacide nitrique dilu (4.5). 7.2 Extraction 7.2.1 Verser la solution dans une ampoule dcanter; rincer le bcher trois fois avec 1 ml dacide nitrique dilu (4.5). ISO 21847-3:2007

24、F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 7.2.2 Ajouter les solutions de rinage la solution pour essai. 7.2.3 Ajouter 5 ml de TTA (4.6) et mlanger avec un agitateur pendant 10 min. 7.2.4 Laisser dcanter. 7.2.5 Rcuprer la phase aqueuse. 7.2.6 Ajouter 5 ml de TTA (4.6) et mlanger avec un agitateur pendant 10

25、min. 7.2.7 Laisser dcanter. 7.2.8 Rcuprer la phase aqueuse dans un flacon de 100 ml, ci-aprs flacon A. 7.2.9 Ajuster 100 ml avec de lacide nitrique dilu (4.5). 7.3 Prparation de la source 7.3.1 Placer 25 ml de chlorure dammonium satur (4.7) dans la cuve dlectrolyse (5.2). 7.3.2 Ajouter lchantillon m

26、esurer. La quantit duranium dans le flacon (7.2.8) est denviron 100 g 400 g. 7.3.3 Ajouter deux gouttes de solution de rouge de mthyle (4.8). 7.3.4 Agiter. 7.3.5 Ajouter une goutte de solution dhydroxyde de sodium (4.9) pour alcaliniser le bain. 7.3.6 Ajouter lacide chlorhydrique dilu (4.10) jusqu c

27、e que la solution commence devenir acide (changement de couleur du rouge de mthyle). 7.3.7 Centrer lanode et limmerger dans la solution environ 25 mm de la cathode. 7.3.8 Raliser llectrolyse avec un courant denviron 4 A pendant 10 min. 7.3.9 Aprs 10 min, ajouter deux gouttes de solution dhydroxyde d

28、e sodium (4.9) avant de couper lalimentation lectrique (pour viter les dpts de dissolution); retirer la cathode, la rincer dans leau et la scher avec de lair comprim. NOTE Les paramtres de llectrodposition dpendent de la gomtrie de la cellule dlectrolyse. 7.3.10 Dcontaminer lanode et la cellule dlec

29、trolyse avec une solution dun nettoyant adapt la dcontamination radioactive des surfaces, puis nettoyer dans une solution dacide nitrique (4.4) chaud. 7.4 Mesurage 7.4.1 Placer la source dans la chambre dionisation grille de Frisch (ou dtecteur semi-conducteur) (5.3) connect un analyseur damplitude

30、multicanal (5.4). 7.4.2 Faire le vide dans la chambre, puis remplir avec le mlange gazeux (4.11). 7.4.3 Rgler lanalyseur multicanal sur la bande dnergie de 4 MeV 6 MeV et acqurir un spectre alpha. NOTE Le temps de comptage dpend de lactivit de la source et du systme de dtection. 7.4.4 Faire priodiqu

31、ement un comptage de bruit de fond pendant la mme dure sur un disque en acier inoxydable sans dpt. ISO 21847-3:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs8 Calculs et expression des rsultats Aprs acquisition du spectre, identifier et intgrer le pic 232 U 5,320 MeV et le pic 238 U 4,196 MeV. Enregistrer le

32、s activits calcules pour 232 U (A 232U ) et 238 U (A 238U ). La fraction massique de 232 U dans luranium total, w 232U , est donne par lquation (1): 232U 238U min 232U 238U 232U 1 100 Aa w w Aa = (1) o: 238U A est lactivit calcule de 238 U en Bq; 232U A est lactivit calcule de 232 U en Bq; 238U a es

33、t lactivit massique de 238 U en Bq/g ( 238U a = 1,25 10 4Bq/g); 232U a est lactivit massique de 232 U en Bq/g ( 232U a = 7,9 10 11Bq/g); min w est la somme des fractions massiques des isotopes mineurs de luranium en pourcentage du total. 9 Fidlit Pour une teneur de 1,22 ng 232 U/gU, lcart-type de re

34、productibilit est de 0,03 ng 232 U/gU pour 19 mesures avec un temps de comptage de dix heures. Les rsultats de reproductibilit sappliquent des enrichissements jusqu 5 %. NOTE Cette valeur a t obtenue en respectant des exigences strictes sur la propret de lenvironnement de travail et du systme de mes

35、ure. 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir au moins les informations suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode utilise par rfrence la prsente partie de lISO 21847; c) les rsultats et la forme dans laquelle ils sont exprims; d) tout vnement inhabituel not pendant lessai; e) toute opration non rpertorie dans la prsente partie de lISO 21847 ou propose comme optionnelle. ISO 21847-3:2007(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 4 pages ISO 2007 Tous droits rservs