1、1 U N I- o) - r a (D N N s - NORME INTERNATIONALE 2268 *E CH,O) par molcule hydrophobe et R est dans la formule (1) un i-adical alkyle droit ou ramifi comportant ordinairement 10 a 18 atomes de carbone et dans la formule (2), un radical alkyle ramifi qui est ordinairement un radical nonyle ou tertia
2、ire octyle. La mthode est applicable a tous les agents de surface non ioniques commerciaux contenant 2 a 80 groupes oxythylene par molecule. 3 PRINCIPE La mthode sappuie sur le fait quune solution de chlorure de sodium solubilise simultanment le condensat non ionique et le polythylne glycol; lun est
3、 soluble dans lactate dthyle tandis que lautre ne lest pas. II en rsulte que la sparation du polythylne glycol et du condensat sobtient en procdant comme suit : Dissolution de Ichantillon dans lactate dthyle, extraction, a la temprature de 35 5 1 OC, du polythylne glycol par une solution de chlorure
4、 de sodium et lavages successifs de la solution de chlorure de sodium par lactate dthyle et de lactate dthyle par la solution de chlorure de sodium. Extraction du polythylne glycol isol dans la solution de chloi-ure de sodium par du chloroforme, limination du solvant et pese du rsidu. Evaporation de
5、 la solution dactate dthyle qui contient le condensat et pese du rsidu. 4 REACTIFS Leau utilise doit tre de leau distille ou de leau de puret au moins quivalente. Les ractifs doivent rpondre aux Caractristiques ci-aprs. 4.1 Acetate dthyle, pz0 = 0,90 giml, distillant entre 75,5 et 77,5 C. 4.2 Soluti
6、on de chlorure de sodium Dissoudre 300 g de chlorure de sodium dans 1 O00 ml deau distille. 4.3 Chloroforme, pz0 = 1,48 giml, distillant entre 59,5 et 61,2 OC. 4.4 Acetone anhydre, pz0 = 0,79 g/ml, distillant entre 55 et 57 Oc. 4.5 Ether de ptrole, distillant entre 40 et 60 “C. 5 APPAREILLAGE Matrie
7、l courant de laboratoire, et 5.1 Ampoules dcanter : 5.1.1 trois ampoules a decanter, capacit 250 ml, a bouchon rod, pour mthode 1 (voir Annexe). 5.1.2 trois ampoules dcanter, chemises, capacit 250 ml, a bouchon rod, selon Figure, pour mthode 2 (voir Annexe). 5.2 Une ampoule a dcanter, capacit 500 ml
8、, bouchon rod. 5.3 Deux fioles, capacit 250 ml 2 col large, munies de bouchon rod. 1 I IS0 2268-1972 (FI 5.4 large. Fiole conique, capacit 500 ml, a fond plat et a col 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prparation de Ichantillon 6.1 .I Produits liquides Si Ichantillon est un liquide limpide, lagiter avec une bagu
9、ette ou une spatule en verre pour sassurer que Ichantillon est homogne. Si le liquide est trouble, ou sil contient un dpt solide, chauffer le produit lentement a 45C au maximum en laissant ferm le couvercle ou le bouchon du rcipient jusqua ce que le liquide soit limpide. Agiter alors avec une baguet
10、te ou une spatule en verre pour obtenir un chantillon homogne. 6.1.2 Produits solides Si Ichantillon se prsente sous forme solide, chauffer doucement a 45 OC au maximurn, comme indiqu ci-dessus, dans une tuve, jusqua ce que Ichantillon soit tout juste fondu. Retirer de Ituve et agiter alors jusqui c
11、e que la solidification soit bien avance et que lagitation devienne impossible. Laisser refroidir Ichantillon a la temprature ambiante. 6.2 Prise dessai Peser, a 0,Ol CJ prs, 5 i 0,05 CJ dchantillon prpare comme indiqu en 6. I. 6.3 Dtermination 6.3.1 Sparation des polythylne glycols et des condensat
12、s Au cours de cette sparation, toutes les oprations, y compris les phases de repos, doivent tre effectues a 35 1 OC, les ractifs et la verrerie ayant pralablement t ports a cette temprature (voir Annexe). Dissoudre la prise dessai dans lactate dthyle (4.1) et transvaser quantitativement dans lampoul
13、e a dcanter de 250ml (5.1) (A), en amenant le volume final a 75 ml. Ajouter 50 ml de solution de chlorure de sodium (4.2), agiter pour bien mlanger, laisser ensuite au repos pendant environ 30 min ou jusqu la sparation bien nette des deux phases, puis faire couler la solution de chlorure de sodium d
14、ans la seconde ampoule dcanter de 250 ml (5.1) (6). Ajouter nouveau 50 ml de solution de chlorure de sodium (4.2) I la solution dactate dthyle contenue dans lampoule (A) et recommencer lopration dextraction dans les mmes conditions que prcdemment, en recueillant la solution de chlorure de sodium dan
15、s lampoule (6). Rpktei une troisime fois Iexti-action avec a nouveau 50 ml de solution de chlorure de sodium (4.2). Ajouter 25 ml dactate dthyle (4.1) dans lampoule (6) qui contient maintenant les trois portions de solution de chlorure de sodium, agiter, laisser ensuite au repos pendant environ 30 m
16、in, puis faire couler la solution de chlorure de sodium dans la troisiime ampoule a dcanter de 250 ml (5.1) (C). Ajouter 25 ml dactate dthyle (4.1) dans lampoule (C) et recommencer le lavage, dans les mmes conditions que ci-dessus, en recueillant la solution de chlorure de sodium dans une ampoule a
17、dcanter de 500 ml (5.2) (D). Transvaser lactate dthyle de lampoule (C) dans lampoule (B). Ajouter 25 ml de solution de chlorure de sodium (4.2) dans lampoule (6) qui contient maintenant les deux portions dactate dthyle utilises pour le lavage de la solution de chlorure de sodium. Agiter, laisser les
18、 phases se sparer et faire couler la solution de chlorure de sodium dans lampoule (C). Utilisei cette solution pour rincer lampoule (Cl, puis la transvaser dans lampoule (D). Rincer lampoule (C) avec 10 ml de solution de chlorure de sodium (4.2), puis transvaser dans lampoule (D). Lampoule (D) conti
19、ent maintenant la solution de chlorure de sodium dans laqirelle se trouve le polythylne glycol, tandis que le condensat est en solution dans lactate dkthyle contenu dans les ampoules (Al et (B). 6.3.2 Dosage des condensats Transvaser la solution dactate dthyle de lampoule (A) dans une fiole de 250 m
20、l (5.3) et faire evaporer. Rincer lampoule (A) avec la solution dactate dthyle contenue dans lampoule (B), puis transvaser cette solution dans la fiole de 250 ml. Introduire 25 ml dactate dthyle (4.1) dans lampoule (B) pour rincer celle-ci, transvaser dans lampoule (A) pour la rincer galement puis v
21、erser dans la fiole de 250 ml. Recommencer une deuxime fois cette opration avec a nouveau 25 ml dactate dthyle (4.11, puis faire compltement vaporer. Dissoudre le rsidu avec 75 ml dactate dthyle (4.11, chauffer a 45 “C et filtrer immdiatemerit a travers un papier filtre (Whatman No 541 de 9 cm de di
22、amtre ou papier filtre quivalent) en recueillant le filtrat dans une fiole pralablement tare de 250 ml (5.3) munie dun bouchon rod. Rincer six fois la premire fiole et le papier filtre avec chaque fois 10 ml dactate dthyle (4.1) chaud en recueillant toujours le filtrat dans la fiole tare. Faire vapo
23、rer compltement le solvant sur un bain deau bouillante. Scher le rsidu en ajoutant 10 ml dactone (4.4) et en le faisant vaporer, puis chasser le plus possible les vapeurs de solvant en faisant passer dans la fiole un courant dair froid et sec. Rpter une deuxime fois ces oprations avec 10 ml dactone
24、(4.4). Ajouter ensuite 10 ml dther de ptrole (4.5), faire vaporer et chasser les dernires traces de vapeur de solvant par passage dun courant dair froid et sec. 2 IS0 2268-1972 (F) Boucher la fiole, la laisser refroidir dans un dessiccateur et peser aprs lavoir ouverte et immdiatement referme. Chauf
25、fer la fiole dans une tuve 100 “C pendant 10 min, faire passer un courant dair fioid et sec, reboucher, laisser refroidir et peser a nouveau, Rpter les oprations de chauffage et peser jusqua ce que la diffkrence entre deux peses successives ne dpasse pas 0,l % de la teneur en matire active. 6.3.3 Do
26、sage du polythylne glycol Ajouter 100 ml de chloroforme (4.3) dans lampoule a dcanter (0) qui contient la solution de chlorure de sodium, agiter, laisser reposer pendant au moins 15 min et recueillir la phase chloroformique dans une fiole conique de 500 ml (5.4). Rpter deux fois cette opration avec
27、chaque fois 100 ml de chloroforme (4.3). Evaporer le chlorofot-me. Dissoudre le irsidu avec 50 rnl de chloroforme (4.3) et filtrer a travers un papier filtre (Whatman No 541 de 9 cm de diamtre ou papier filtre quivalent) en recueillant le filtrat dans une fiole, pralablement tare, a col large et mun
28、ie dun bouchon rod. Rincet- six fois la premire fiole et le papier filtre avec chaque fois 10 ml de chloroforme (4.3) chaud, en recueillant toulours le filtrat dans la fiole tare. Faire vaporei- le solvant sur un bain deau bouillante. Schet le rsidu deux tois avec 30 ml dactone (4.4) et une fois ave
29、c 10 ml dther de ptrole (4.5) suivant le mme mode opratoire que celui dcrit en 6.3.2. Puis, peser en oprant galement comme prcdemment. NOTE - Un schema general des separations est donne en Aplndce. 7 EXPRESSION DES RESULTATS La teneur, en pourcentage en masse, du polythylne glycol dans Ichantillon,
30、est gale a m, X 100 La teneur, en pourcentage en masse, des matires actives non ioniques (condensats), est gale a m,X 100 o m0 mo est la masse, en grammes, de la prise dessai; m, pese comme indiqu en 6.3.3; m2 est la masse, en grammes, des condensats, pese comme indiqu en 6.3.2. est la masse, en gra
31、mmes, des polythylne glycols, 8 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) tous renseignements ncessaires a lidentification complte de lchantillon; b) la mthode utilise, rfrence tant faite a la prsente Norme Internationale; c) les rsultats obtenus; d) le
32、s conditions dessai; e) les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme Internationale ISO, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir eu une influence sur les rsu Itats. ANNEXE MAINTIEN DE LA TEMPRATURE AU COURS DES SPARATIONS Les deux techniques suivantes peuvent tre ut
33、ilises pour le maintien de la temprature au cours des sparations. A.I MTHODE I Les sparations sont effectues dans une petite pice ou dans un grand placard, maintenu la temprature de 35 * 1 “C au moyen dun thermostat. Les ractifs et lappareillage doivent demeurer en permanence a lintrieur. La mise en
34、 solution de lchantillon et toutes les sparations doivent tre effectues a cette temprature et les ampoules a dcanter (5.1.1) utilises ne doivent, en aucun cas, tre retires de cette pice jusqu ce que toutes les sparations avec Iac tate dthyle aient t effectues. (Lextraction du polythylne glycol de la
35、 solution de chlorure de sodium avec le chloroforme peut, elle, tre effectue la tern pra tu re ambiante.) A.2 MTHODE Les sparations sont effectues dans des ampoules a dcanter (a double paroi) (5.1.2) et a bouchon rod. Ces ampoules sont munies de tubulures latrales comme un rfrigrant a reflux. Cela p
36、ermet de faire circuler de leau de faCon continue, dont la temprature est contrle par thermostat, dans la double paroi de lappareil, de telle sorte que le contenu soit maintenu la temprature qui convient. Les dimensions et la forme dune telle ampoule sont reprsentes la Figure 2. 3 IS0 2268-1972 (FI Dimensions en millimetres FIGURE - Type recommande dampoule decanter cherni& (5.1.2) 4 IS0 2268-1972 (F) W lm + - OaJ _oh L. v- APPENDICE h( W U - O O iE =O 85: E- a -= -I m E : e LC - r V 5
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