1、NORME INTERNATIONALE ISO 2270 Deuxime dition 1989-08- 15 Agents de surface non ioniques - Drivs polythoxyls - Dosage iodomtrique des groupes oxythylne Non-ionic surface active agen Ifs - Polyethoxylated derivatives - de termina tion of oxyethylene groups lodome trie Numro de rfrence ISO 2270 : 1989
2、FI 1s0 2270 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress pa
3、r une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui conce
4、rne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux proc
5、dures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internatio Agents de surface. nale ISO 2270 a t la bore par le comit techniq ue ISO/TC 91, Cette deuxime dition annule et remplace elle constitue une rvision mineu re. la P remire dition (ISO 2270 : 1972),
6、 dont 0 ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de nor
7、malisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 e Su isse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2270 : 1989 (F) Agents de surface non ioniques - Drivs polythoxyls - Dosage iodomtrique des groupes oxythylne 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode iodo- mtrique pou
8、r le dosage des groupes oxythylne dans les agents de surface non ioniques polythoxyls. La mthode est applicable lanalyse des drivs polythoxyls - des alcools gras primaires saturs; - de lalcool olique; - des acides gras saturs; - des alkylphnols chane droite ou ramifie. Elle est encore applicable en
9、prsence des drivs non poly- thoxyls des alcools, acides gras et alkylphnols ci-dessus. Elle peut tre applique en prsence - de composs contenant du soufre ou de lazote; - de composs contenant de loxygne ou des halognes sur deux carbones voisins, autres que ceux des groupes oxythylne, par exemple les
10、composs contenant des groupes oxypropylne; - daldhydes ou dactals; - de strols et de leurs drivs. 3 Principe Hydrolyse des groupes oxythylne par lacide iodhydrique naissant. Libration de liode et titrage par une solution titre de thiosul- fate de sodium. 4 Ractions La raction de base est la conversi
11、on de chaque groupe (CH,-CH201 en diiodure dthylne (ICHZ-CH$), selon Iqua- tion RO-KHZ-CH,O),H +2nHI-wlCH2-CH21 + ROH +nH20 Puis le diiodure dthylne instable se dcompose par chauf- fage selon lquation ICH2-CH,1 -+ C2H4 + l2 NOTE - Si R est un radical alkyle, ROH donnera RI. Quelques groupes thylne (
12、ou tous dans le cas de lalcool olique) ragiront avec HI pour donner un iodure stable. 5 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 2 Rfrences normatives 5.1 Azote ou dioxyde de carbone
13、 Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- na
14、ntes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 383 : 1976, Verrerie
15、 de laboratoire - Assemblages coniques rods in terchangeables. ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifications gnrales. 5.2 Iodure de potassium cristallis, de puret minimale 99,5 %. 5.3 Acide phosphorique, 2 1,70 g/ml environ. 5.4 Mthanol, 20 0,79 g/ml. 5.5 Iodure de
16、potassium, solution 100 g/l. 5.6 Thiosulfate de sodium, solution titre, 4Na2S203) = 0,l mol/l. 1 1s0 2270 : 1989 (FI 5.7 Amidon, solution dindicateur. Mlanger 5 g damidon et 10 g diodure de mercure(H) avec 30 ml deau; transvaser le mlange dans 1 litre deau bouillante et faire bouillir durant 3 min.
17、6 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment: 6.1 Ballon fond rond (voir figures 1 et 21, de 50 ml de capacit, avec un col central muni dun joint conique rod femelle 19/26, et un col latral muni dun joint conique rod femelle 14/23. Les joints coniques rods doivent tre confor- mes aux
18、prescriptions de IISO 383. 6.2 Tube dentre dair (voir figures 1 et 2), avec un joint conique rod mle 14/23 se terminant par un capillaire dau moins 20 mm de longueur et de 1,5 mm de diamtre intrieur, et aboutissant 10 mm du fond du ballon (6.1). 6.3 Rfrigrant (voir figures 1 et 21, de 200 mm 500 mm
19、de longueur nominale denceinte, dont lextrmit infrieure est munie dun joint conique rod mle 19/26, et dont lextrmit suprieure, qui est incline suivant un angle de 45O, est munie dun joint conique rod femelle 14/23. Les joints coniques rods doivent tre conformes aux prescriptions de IISO 383. 6.4 Bar
20、boteur (voir figures 1 et 2), de 7 ml 10 ml. 6.5 Baguette dbullition (voir figure II, constitue par une baguette en verre plein avec, lune des extrmits, un cne vas. 6.6 Bain dhuile, thermorgul 165 OC + 1 OC. 6.7 Dbitmtre, pouvant indiquer des dbits denviron 0,5 ml/s. 6.8 Burette, de 50 ml de capacit
21、 conforme aux prescrip- tions de IISO 385-1, classe A. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, 0,l mg prs, dans la baguette dbullition (6.5) - 60 mg 300 mg dchantillon, Iorsqu e le produit con- tient moins de 33 % (mlm) doxyde dth ylne; - une quantit dchantillon telle quelle contienne 20 mg 100 mg
22、 doxyde dthylne, lorsque le produit contient plus de 33 % (mlm) doxyde dthylne. 7.2 Dosage Recouvrir la baguette dbullition, contenant la prise dessai (7.11, avec le ballon (6.11, puis retourner ce dernier en laissant glisser la baguette de manire que sa partie creuse se trouve au fond du ballon. Aj
23、outer 3 g diodure de potassium (5.2). Adapter le tube dentre dair (6.2) et le rfrigrnt (6.3) au bal- lon en employant un peu dacide phosphorique (5.3) pour lubri- fier les joints rods. Purger le ballon au moyen dun courant dazote ou de dioxyde de carbone (5.1) ayant un dbit suprieur 0,5 ml/s, durant
24、 au moins 20 min. Placer le ballon dans le bain dhuile (6.6) rgl 165 OC + 1 OC, sans interrompre le courant gazeux et en lais- sant en place le rfrigrant. Rduire le dbit du courant gazeux pour lamener entre 0,l ml/s et 0,5 ml/s. Ajouter 5 ml dacide phosphorique (5.3) travers le rfrigrant. Remplir le
25、 barboteur (6.4) avec une quantit convenable (7 ml 10 ml) de la solution diodure de potassium (5.51, et le fixer au rfrigrant. Poursuivre la raction durant 30 min, en sassurant que durant les dernires 20 min, le bain dhuile ne se trouve pas une tem- prature suprieure celle prescrite. Retirer le ball
26、on du bain gazeux, et laisser refroidir 80 OC. dhuile, sans interrompre le courant jusqu une temprature infrieure Arrter le courant dazote ou de dioxyde de carbone. Tourner rapidement le barboteur autour de laxe du joint rod, pour permettre son contenu de traverser le rfrigrant, et rcuprer ainsi le
27、liquide dans le ballon. Remettre le barboteur dans sa position initiale, et rpter le lavage avec nouveau un volume de 7 ml 10 ml de la solution diodure de potassium. Retirer le barboteur, rincer le rfrigrant et son extrmit inf- rieure avec quelques millilitres de la solution diodure de potas- sium,
28、recueillir les solutions de lavage dans le ballon et retirer le rf rigrant. De mme, rincer et retirer le tube dentre dair. Transvaser quantitativement le contenu du ballon dans une fiole conique de 250 ml, rincer avec de leau et quelques milli- litres de la solution diodure de potassium. Si un rsidu
29、 peu soluble subsiste, le dissoudre avec quelques millilitres de mthanol (5.4). Titrer avec la solution titre de thiosulfate de sodium (5.61, en ajoutant de la solution damidon (5.7) comme indicateur lors- que la couleur communique par liode a presque disparu. 7.3 Essai blanc Effectuer, paralllement
30、 au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes ractifs que ceux utiliss pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. 2 ISO 2270 : 1989 (F) 8 Expression des rsultats 8.2 Fidlit 8.1 Mode de calcul La teneur en oxyde dthylne, exprime en pourcentage en masse, e
31、st donne par la formule iv1 - Vo) c x 0,022 x 100 m 8.2.1 Rptabilit La diffrence maximale trouve entre les rsultats de deux dosages effectus simultanment sur le mme produit par le mme analyste utilisant le mme appareillage, ne devrait pas dpasser 1,5 % de la valeur moyenne, pour des drivs conte- nan
32、t plus de 10 % (mlm) doxyde dthylne. 8.2.2 Reproductibilit 22 ( v, - vo c La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantil- = Ion, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser m o 3 % de la valeur moyenne, pour les drivs contenant plus de 10 % (mlm) doxyde dthylne. Vo est le vo
33、lume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium (5.6) utilis pour lessai blanc (7.3); 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: VI est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium (5.6) utilis pour le dosage (7.2); a) tous les ren
34、seignements ncessaires lidentification complte de lchantillon ; c est la concentration relle, exprime en moles de b) la rfrence de la mthode utilise (rfrence la pr- sente Norme internationale) ; Na2S203 par litre, de la solution de thiosulfate de sodium (5.6) ; c) les rsultats obtenus, ainsi que la
35、forme sous laquelle ils sont exprimes; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1) ; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes internationales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels suscepti
36、bles davoir eu une influence sur les rsultats. 0,022 est la masse, en grammes, doxyde dthylne cor- respondant 1,00 ml de solution de thiosulfate de sodium, c(Na2S203) = 1,000 mol/l. - z * Partie se terminant au-dessus -. 3 de la masse liquide -+ . l 65 Il O 8 ISO 2270 : 1989 (F) NOTE - Pour la lgende, voir figure 1. Figure 2 - Schma de lappareillage assembl lso 2270 : 1989 (FI CDU 661.185.4 : 543.242.3 : 547.422.22-31 Descripteurs : agents de surface, agent de surface non ionique, analyse chimique, dosage, oxyde dthylne, mthode iodomtrique. Prix bas sur 5 pages
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