1、NORME INTERNATIONALE ISO 2272 Deuxime dition 1989-07- 15 Agents de surface - Savons - Dosage du glycrol libre en faibles teneurs par spectromtrie dabsorption molculaire Surface active agents - Soaps - De b y molecular absorption spectrometry termina tion of low contents of free glycerol Numro de rfr
2、ence ISO 2272 : 1989 (FI ISO 2272 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque co
3、mit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique international
4、e (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves
5、 confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 2272 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition US0 2272: 19721, dont elle constitue
6、 une rvision mineure. J ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, iectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inter
7、nationale de normalisation Case postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2272 : 1989 (FI Agents de surface - Savons - Dosage du glycrol libre en faibles teneurs par spectromtrie dabsorption molculaire 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale pre
8、scrit une mthode spec- tromtrique pour le dosage du glycrol libre en faibles teneurs dans les savons. La mthode est applicable aux savons dont la teneur en glycrol libre est infrieure 0,5 % (KV/). 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qu
9、i en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher
10、la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 385-I : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie I : Spcifications gnrales. ISO 1042 : 198$ Ve
11、rrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 6353-3 : 1987, Ractifs pour analyse chimique - Partie 3: Spcifications - Deuxime srie. I SO 8212 : 1986, Savons et dtergents - Techniques de lchan tii/onnage en cours de fabrication. 3 Principe Dcomposition du savon par lacide sulfurique, et extrac
12、tion des acides gras par lther de ptrole. Oxydation du glycrol libre restant dans la phase aqueuse par lacide periodique en acide formique et en formaldhyde. Formation dun compos absorbant dont Iabsorbance est pro- portionnelle la teneur en glycrol libre, par raction entre laldhyde form et lacide ch
13、romotropique. Mesurage spectromtrique de Iabsorbance une longueur donde aux environs de 571 nm. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Ether de ptrole, intervalle de distillation 40 OC 6
14、0 OC. 4.2 Acide sulfurique, solution 225 g/l, soit 20 % (wlrn) (zo l ,14 g/ml). 4.3 (020 1 4.4 Acide sulfurique, solution 980 g/l, soit 64 % (wlfn) ,54 g/ml). Mtaperiodate de sodium, solution environ 0,03 mol/l. Peser 1,6 g de mtaperiodate de sodium (NalO,), de puret minimale 99,8 %, dans une fiole
15、jauge de 250 ml et dissoudre dans environ 100 ml dune solution dacide sulfurique 25 g/l. Complter au volume avec de la solution dacide sulfurique de mme concentration. 4.5 Acide chromotropique, solution. Peser, soit 0,25 g de sel disodique dihydrat, soit 0,23 g de sel disodique anhydre de lacide dih
16、ydroxy-1,8 naphtalne- disulfonique-3,6, de puret minimale 99 %, dans une fiole jau- ge de 250 ml et dissoudre dans 10 ml deau. Completer au volume avec une solution dacide sulfurique 1 500 g/l 83,6 % h/in)l. Si ncessaire, filtrer la solution travers un filtre en verre fritt. La solution doit tre con
17、serve lobscurit. Elle peut tre utili- se jusqu ce que le pourcentage de transmission, en employant une cuve optique de 1 cm dpaisseur, soit infrieur 75 % pour une longueur donde de 571 nm. 4.6 Chlorure dtain( II), solution. Peser 3,0 g de chlorure dtain(II) dihydrat (SnC12,2H20) dans une fiole jauge
18、 de 100 ml et dissoudre dans 3 ml d”acide chlorhydrique (e2o 1,18 g/ml). Complter au volume avec de leau. La solution doit tre rcemment prpare. ISO 2272 : 1989 (FI 4.7 Glycrol, solution talon, correspondant a 25 mg de glycrol par litre. Peser, 001 mg prs, 5000 mg de glycrol (R 64) (ISO 6353-3) et tr
19、ansvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml; dissoudre dans de leau et complter au volume. Transvaser 50 ml de la solution homognise dans une autre fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. jauge de 1 volume en leau. 00 ml Iavan en I t le a filtrant papier f 7.2 Essai bla
20、nc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mode opra- toire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, en diluant au mme volume et en remplacant la solution dessai par 200 ml deau. l ml de cette solution talon contient 25 pg de g
21、lycrol. 7.3 talonnage 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et notamment: 5.1 Fioles jauges, de 100 ml de capacit, conformes aux prescriptions de IlSO 1042, classe A. 5.2 Burette, de 5 ml de capacit, qradue en forme aux prescriptions de IISO 385-1, classe A 5.3 Bain deau. 0,Ol ml, con- sur
22、un papier iltre plusieu filtre. Complter rs reprises avec au de 7.3.1 Prparation des solutions dtalonnage, se rappor- tant des mesurages spectromtriques effectus en cuves de 1 cm dpaisseur Dans une srie de fioles jauges de 100 ml (5.1), introduire, laide de la burette de 5 ml (5.2) : 040 ml, 0,80 ml
23、 140 ml et 200 ml de la solution talon de glycrol (4.7) soit: 10 pg, 20 Fg, 35 pg et 50 pg de glycrol. Ajouter de leau jusqu Iobte ntion d un v et poursuivre CO mme prescrit en 7.4. 1. ,olume total de 2 ml, 5.4 Ampoules dcanter, de 250 ml de capacit nominale. 7.3.2 Mesurages spectromtriques 5.5 Spe
24、ctromtre slecteur de radiations variation continue de longueurs donde comprises entre 350 nm et 760 nm. Mesurer Iabsorbance des solutions dtalonnage (7.3.1) et celle de la solution dessai blanc (7.2) aprs avoir ajust lappareil (5.5) au zro dabsorbance par rapport leau, en suivant les modalits prescr
25、ites en 7.4.2. 6 Echantillonnage 7.3.3 Trac de la courbe dtalonnage Lchantillon pour laboratoire de savon doit tre prpar et con- serv conformment aux prescriptions de IISO 8212. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution dessai Peser, 1 mg prs, dans une fiole conique munie dun bouchon rod, 2 g 3
26、 g de lchantillon pour laboratoire de savon (article 6). Ajouter 20 ml de la solution dacide sulfurique (4.2) et chauffer au bain deau (5.3) jusqu ce que les acides gras forment une couche limpide. Transvaser le mlange dans une ampoule dcanter de 250 ml (5.4) en rincant deux reprises la fiole coniqu
27、e avec 25 ml dther de ptrole (4.1) et ensuite avec 25 ml deau. Agiter, attendre la sparation des phases et recueillir la phase aqueuse dans une fiole conique. Extraire encore deux fois la phase ther de ptrole avec, chaque fois, 10 ml deau. Runir les liquides de lavage avec la premire phase aqueuse.
28、liminer lther de ptrole prsent dans la solution aqueuse par chauffage au bain deau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml (5.1) complter au volume avec de leau et homogniser. Si la solution est trouble (par suite de la pr- sence possible doxyde de titane), la transva
29、ser dans la fiole Soustraire Iabsorbance de la solution dessai blanc de celle de chacune des solutions dtalonnage et tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les masses, en microgrammes, de glycrol contenues dans 100 ml de solution dtalonnage et, sur laxe des ordonnes, le
30、s valeurs correspon- dantes des absorbantes nettes. 7.4 Dosage 7.4.1 Formation du compos absorbant Transfrer, laide dune pipette, 2,00 ml de la solution dessai (7.1) dans une fiole jauge de 100 ml (5.1). Ajouter 1 ml de la solu tion de m laisser reposer du rant 15 min. taperiodate de sodium (4.4) et
31、 NOTE - Selon la teneur en glycrol libre , il est parfois prfrable de transf rer 1,OO ml de la solution dessai da ns la fiole jauge de 100 ml. Ajouter 1 ml de la solution de chlorure dtainUI) (4.6) et 10 ml de la solution dacide chromotropique (4.5). Homogniser et chauffer durant 30 min au bain deau
32、 (5.3). Laisser refroidir temprature ambiante, complter au volume avec de la solution dacide sulfurique (4.3) et homogniser. 2 ISO 2272 : 1989 (F) 7.42 Mesurage spectromtrique m2 est la masse, en microgrammes, de glycrol contenue dans la solution dessai blanc et lue sur la courbe dtalon- Remplir une
33、 cuve de 1 cm dpaisseur du spectromtre (5.5). Mesurer Iabsorbance de la solution de dosage obtenue en 7.4.1 une temprature constante comprise entre 15 OC et 25 OC, et une longueur donde aux environs de 571 nm, cor- respondant au maximum dabsorption (cette valeur doit tre vrifie suivant lappareil uti
34、lis), aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. nage; 2 est le volume, en millilitres, de la partie aliquote de la solution dessai prleve en 7.4.1. NOTE - Si lon a utilis 1,00 ml au lieu de 2,00 ml de la solution dessai, la teneur en glycrol libre, exprime en pourcentage en mas
35、se, est donne par la formule 8 Expression des rsultats 1711 - 19 0,Ol x - 1110 Au moyen de la courbe dtalonnage (7.3.3), dterminer les t-nasses, en microgrammes, de glycrol correspondant aux valeurs des absorbantes mesures sur la solution de dosage et sur celle de lessai blanc. 9 Rapport dessai La t
36、eneur en glycrol libre dans le savon, exprime en pourcen- tage en masse, est donne par la formule Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) tous les renseignements ncessaires lidentification h, - in2) x 100 x 100 complte de lchantillon ; Ino x 2 x 1 000 x 1 000 b) la rfrence de l
37、a mthode utilise (rfrence la pr- sente Norme internationale) ; = 0,005 x ml-3 InO c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (voir 7.1) ; d) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou
38、 dans les Normes internationales ynl est la masse, en microgrammes, de glycrol libre con- auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous tenue dans !a solution de dosage et lue sur la courbe dta- les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence lonnage (7.3.3) ; sur les rsultats. Page blanche Page blanche ISO 2272 : 1989 (F) CDU 661.187 : 543.42 : 547.426.1 Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, glycrine, spectromtrie dabsorption molculaire. Prix bas sur 3 pages
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