ISO 23470-2007 Soil quality - Determination of effective cation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt trichloride solution《土质.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 23470:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 23470 Premire dition 2007-05-01 Qualit du sol Dtermination de la capacit dchange cationique (CEC) effective et des cations changeables laide dune solution de trichlorure de cobaltihexammine Soil quality Determination of effective c

2、ation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt trichloride solution ISO 23470:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visu

3、alis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les condition

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7、it de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 23470:2007(F) ISO 2007 Tous

8、 droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Principe 1 4 Ractifs 2 5 Appareillage 2 6 Mode opratoire 3 7 Rapport dessai . 8 8 Validation. 8 Annexe A (informative) Comparaison de diffrentes mthodes permettant de dterminer la CEC effective. 9 An

9、nexe B (informative) Rsultats de la comparaison interlaboratoires. 14 Bibliographie 16 ISO 23470:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaborati

10、on des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement

11、 aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est

12、 dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait qu

13、e certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 23470 a t labore par le comit technique ISO/TC 190

14、 Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. NORME INTERNATIONALE ISO 23470:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Qualit du sol Dtermination de la capacit dchange cationique (CEC) effective et des cations changeables laide dune solution de trichlorure de cobaltihexa

15、mmine 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la capacit dchange cationique (CEC) et de la teneur en cations changeables (Al 3+ , Ca 2+ , Fe 2+ , K + , Mg 2+ , Mn 2+ , Na + ) dans le sol laide dune solution de trichlorure de cobaltihexammine utili

16、se comme ractif dextraction. NOTE tant donn que le pH de la suspension de sol dans la solution de trichlorure de cobaltihexammine est voisin du pH de la suspension dans leau, on considre que la prsente mthode dtermine la CEC effective, cest-dire la CEC au pH du sol. La prsente Norme internationale e

17、st applicable tous les types dchantillons de sol schs lair qui ont t prpars conformment lISO 11464. LAnnexe A donne les rfrences et les rsultats de la comparaison effectue avec dautres mthodes (chlorure de baryum, actate dammonium). 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indisp

18、ensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chim

19、iques 3 Principe Les cations retenus par un chantillon de sol sont changs avec les ions cobaltihexammine dune solution aqueuse, sous agitation pendant (60 5) min une temprature de (20 2) C. La CEC est obtenue par diffrence entre la quantit initiale de cobaltihexammine dans la solution et la quantit

20、rsiduelle mesure dans lextrait aprs la raction dchange. La dtermination de la concentration en cobaltihexammine dans lextrait peut tre effectue par mesurage spectrophotomtrique direct, par dosage de lazote ammoniacal total ou par dosage des concentrations du cobalt total en solution. Les quantits de

21、 cations changs sont dtermines sur le mme extrait par des mthodes spectromtriques telles que la spectromtrie dmission atomique plasma couplage inductif (ICP-AES). NOTE 1 Lacidit changeable peut galement tre mesure dans lextrait de cobaltihexammine. NOTE 2 Lorsque les cations changeables sont retenus

22、 dans des micropores accessibles aux ions ammonium mais pas aux ions cobaltihexammine, la CEC et les valeurs des cations changeables dtermines par la prsente mthode peuvent tre infrieures celles dtermines par la mthode utilisant lactate dammonium. Cela a t observ dans certains sols contenant des all

23、ophanes et des imogolites, tels que les sols forms sur des roches volcaniques. ISO 23470:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs4 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau distille ou dminralise, exempte des lments analyss et ayant une conductivit infrieure 0,5 S/c

24、m. 4.2 Trichlorure de cobaltihexammine Co(NH 3 ) 6 Cl 3 , solution 0,016 6 mol/l. Dissoudre, au milligramme prs, 4,458 g de trichlorure de cobaltihexammine dans une fiole jauge contenant 700 ml deau distille (4.1). Ajuster au volume et homogniser. NOTE On peut se procurer du trichlorure de cobaltihe

25、xammine auprs de Sigma-Aldrich ou Fluka 1) . 4.3 Rgulateur dbullition (par exemple pierre ponce en grains ou billes de verre). 4.4 Acide borique (solution 40 g/l). 4.5 Indicateur de Tashiro. Dissoudre 2,0 g de rouge de mthyle et 1,0 g de bleu de mthylne dans 1 000 ml dthanol 95. 4.6 Phnolphtaline. D

26、issoudre 1 g de phnolphtaline dans 1 000 ml dthanol 95. 4.7 Solution dhydroxyde de sodium, 33 % (rapport de la masse au volume). 4.8 Acide sulfurique (H 2 SO 4 ), solution titre 0,025 mol/l. 4.9 Sulfate dammonium, pour analyses. 4.10 Solutions mres de Al 3+ , Ca 2+ , Fe 2+ , K + , Mg 2+ , Mn 2+ , Na

27、 + , 1,000 g/l. Ces solutions sont fournies avec une composition certifie par une source rpute et font lobjet de contrles rguliers. 5 Appareillage Verrerie et matriel courant de laboratoire, et notamment: 5.1 Balance analytique, dont le domaine dincertitude de la pese nexcdera pas 0,1 % de la masse

28、de la prise dessai. 5.2 Rcipients pour lagitation, ferms hermtiquement, parois rigides ou non, de volume compris entre 75 ml et 100 ml. 5.3 Distributeur de 50 ml, rgl 0,25 ml du volume dlivr. 5.4 Agitateur culbuteur, permettant la mise en suspension permanente du mlange sol/solution dextraction, pla

29、c dans un air ambiant (20 2) C. 1) Sigma-Aldrich et Fluka sont des exemples de produits disponibles dans le commerce. Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que lISO approuve ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi

30、dsign. ISO 23470:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 5.5 Filtres de papier filtration lente, permettant de vrifier le niveau dadsorption des ions cobaltihexammine par le filtre; sil ne peut pas tre nglig par rapport aux valeurs de CEC mesures, il convient den tenir compte (voir 6.3). 5.6 Centrifug

31、euse et flacons centrifuger appropris, dont la vitesse et la dure de centrifugation dpendent du type de la centrifugeuse et sont choisies en vue dobtenir un surnageant limpide. 4 000 r/min pendant 20 min suffisent gnralement mais des prcautions particulires doivent tre prises en raison de la forte t

32、eneur en ions cobaltihexammine fixs sur les particules collodales. 5.7 Appareillage de distillation, dont les diffrentes parties doivent tre assembles en assurant ltanchit afin dviter toute perte dammoniac ou entranement dhydroxyde de sodium. 5.8 Microburette. 5.9 Spectrophotomtre, permettant de ral

33、iser des mesurages 380 nm et 475 nm, muni dune cuve de 10 mm de trajet optique. 5.10 Spectromtre dmission atomique plasma couplage inductif (ICP-AES) ou spectromtre dabsorption atomique par flamme. 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Prtraiter le sol conformment lISO 11464. Si Q est le nombre de centi

34、moles de charges positives apportes par un volume donn de solution de cobaltihexammine, les centimoles de charges positives apportes par la prise dessai doivent tre comprises entre Q/10 et Q/3 inclus, voir Tableau 1. Tableau 1 Prises dessai (dans 50 ml de la solution dcrite en 4.2) CEC mesure, cmol

35、 /kg 2,5 2,5 5 5 10 10 32 32 64 Prise dessai, g 10 10 5 2,5 1,25 Peser 0,1 % prs la masse choisie de la prise dessai (voir lISO 11464) et la transfrer dans un rcipient pour agitation (5.2). 6.2 Raction dchange Ajouter 50 ml de la solution de trichlorure de cobaltihexammine (4.2) et agiter pendant (

36、60 5) min au moyen de lagitateur (5.4). Filtrer aussitt sur le filtre (5.5) ou centrifuger (5.6). Recueillir le surnageant ou le filtrat limpide. Effectuer les dosages dans les 24 h aprs lextraction au plus tard, sinon sassurer de la neutralit des conditions de conservation. Raliser une solution de

37、blanc dans les mmes conditions mais sans la prise dessai. 6.3 Dtermination de la CEC 6.3.1 Dosage de lazote ammoniacal par distillation 6.3.1.1 Mode opratoire laide dune pipette, prlever 10 ml de lextrait (6.2) et les introduire dans le ballon de lappareil distiller. Complter au volume avec de leau

38、4.1) jusqu environ 200 ml. Ajouter le rgulateur dbullition (4.3). Dans le rcipient de rcupration du distillat, ajouter 40 ml de la solution dacide borique (4.4) et quelques gouttes dindicateur de Tashiro (4.5). Plonger lextrmit place en sortie du rfrigrant sur une profondeur ISO 23470:2007(F) 4 ISO

39、 2007 Tous droits rservsdau moins 1 cm dans le liquide de rcupration. Ajouter quelques gouttes de phnolphtaline (4.6) dans le ballon distiller. Assembler lappareillage en veillant assurer son tanchit. Ajouter environ 10 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.7) et chauffer progressivement le ball

40、on de faon distiller environ 150 ml de liquide en 30 min. Au terme de cette dure, vrifier la neutralit du distillat qui scoule de lextrmit du rfrigrant au moyen de papier la phnolphtaline. Si la raction est alcaline, poursuivre la distillation. Procder au titrage de lammoniac par la solution titre d

41、acide sulfurique (4.8). Effectuer un titrage blanc avec de leau en utilisant les mmes ractifs. Le volume dacide vers dans ce cas nexcdera pas 0,1 ml. Procder une vrification priodique de lefficacit de lappareillage en distillant un chantillon synthtique contenant 5 mg dazote apports sous forme de su

42、lfate dammonium (4.9). Le volume vers, corrig du blanc, doit tre compris entre 6,95 ml et 7,35 ml inclus (pour une valeur thorique de 7,15). Prlever ensuite 10 ml du blanc dextraction et doser lammoniac de la mme manire. En labsence dabsorption de la cobaltihexammine par le filtre notamment, utilise

43、r la solution (4.2) pour raliser cet essai. 6.3.1.2 Calcul de la CEC La valeur de la capacit dchange cationique, exprime en centimoles de charges positives par kilogramme, est donne par lquation suivante: 21 () 25 0 1 0 0 2 VV c T Vm = (1) o V 2 est le volume de la solution dacide sulfurique vers po

44、ur lessai blanc, exprim en millilitres; V 1 est le volume de la solution dacide sulfurique vers pour lessai, exprim en millilitres; c est la concentration de la solution dacide sulfurique, exprime en moles par litre; V est le volume dextrait et de blanc distill, exprim en millilitres; m est la masse

45、 de la prise dessai, exprime en grammes. Procder une vrification priodique de lefficacit de lappareillage en distillant 10 ml de la solution de cobaltihexammine (4.2), 5 ml de cette mme solution. La diffrence entre les deux volumes dacide sulfurique (4.8) verss lors du titrage doit tre comprise entr

46、e 9,7 ml et 10,3 ml inclus (pour une valeur thorique de 10,0). 6.3.2 Dosage spectrophotomtrique 6.3.2.1 talonnage et mesurage Le dosage spectrophotomtrique de la cobaltihexammine en solution est ralis une longueur donde de 475 nm sans aucun prtraitement de la solution analyse. La fonction dtalonnage

47、 doit tre linaire, notamment dans la plus haute plage de concentrations. Le vrifier rgulirement laide des solutions suivantes: eau, solution 4.2, solution 4.2 dilue avec de leau aux 1/5, 2/5, 3/5, 4/5. Si tel est le cas, pour une srie de mesurages, calculer les coefficients de la droite dtalonnage laide de deux solutions talons: eau (4.1) et solution de trichlorure de cobaltihexammine (4.2). ISO 23470:2007(F) ISO 2007 Tous