1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJl OPI-AHM3ALWiR I-I0 CTAHAAPTM3ALJMW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe (naturelle et artificielle) - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline Premire dition - 1972-12-15 CDU
2、 661.8 : 553.634 : 546.621 : 543.21 Rf. No : ISO 2367-1972 (F) Descrip teu rs : minerai mtallifre, minerai daluminium, cryolite, analyse chimique, analyse gravimtrique, dosage, aluminium. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale d
3、organismes nationaux de normalisation (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouv
4、ernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2367 a
5、 t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie. Elle fut approuve en novembre 1971 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Royaume-Uni Allemagne Irlande Suisse Autriche Isral Thalande Belgique Italie Turquie Canada Nouvel le-Zlande U.R.S.S. Egypte, Rp. arabe d Pa
6、ys-Bas Yougoslavie Espagne Portugal France Roumanie Les CO mits Membr raisons techn iques : es des pays suivants ont dsa pprouv le document pour des Inde Pologne 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 23674972 (F) Cryolithe (naturelle et arti
7、ficielle) - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage gravimtrique de laluminium dans la cryolithe naturel le et artif icielle Ihydroxy-8 quinoline. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable au dosage de
8、 laluminium dans la cryolithe naturelle et artificielle, condition que la teneur en FeZO ne dpasse pas 0,15 %. NOTE - La mthode est galement applicable aux produtts naturels et artificiels rapports molaires Na/AIF3 compris entre environ 3 et 1,7. 3 RFRENCE ISO/R 1619, Cryolithe (naturelle et artific
9、ielle) - Prpara tien et conserva tien des chantillons pour essai. 4 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par fusion acide au pyrosulfate de potassium et reprise Par lacide chlorhydrique. Sparation des lments gnants par prcipitation de laluminium au moyen de benzoate dammonium, en milieu actiq
10、ue rducteur. Dissolution du prcipit et reprcipitation de laluminium ltat de tri(quinolinolate-8) daluminium en milieu tampon actique. Filtration, lavage, schage, du prcipit la temprature de 130 OC, et pese. 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente
11、. 5.1 Pyrosulfate de potassium (K2S207), finement broy 5.2 Sulfite de sodium heptahydrat (Na2SOa.7H,0). 5.3 Acide sulfurique p 1,84 g/ml, solution 96 % (m/m) environ. 5.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution 38 % (m/m) environ. 5.5 Ammoniaque, p 0,97 g/ml, solution 6,7 % (m/m) environ. 5.6 Sol
12、ution tampon rductrice. Dissoudre dans un peu deau 50 g de chlorure dhydroxylammonium et 50 g de chlorure dammonium; ajouter 50 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml environ, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 5.7 Benzoate dammonium, solution 100 g/l. Dissoudre 100 g de benzoate damm
13、onium dans de leau tide, ajouter 0,001 g de thymol et, aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 5.8 Benzoate dammonium, solution actique de lavage. Diluer 100 ml de !a solution de benzoate dammonium (5.7) avec 900 ml deau, ajouter 20 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g
14、/ml environ, et homogniser. 5.9 Acide chlorhydrique, p 1,05 g/ml environ, solution 10,5 % (m/m) environ. 5.10 Acide tartrique, solution 500 g/l. 5.11 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution 27,8 % (m/m) environ. 5.12 Acide actique, p 1,Ol g/ml (1,7 N environ). Diluer 100 ml dacide actique cristallisable,
15、p 1,05 g/ml environ, avec de leau, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 5.13 Hydroxy-8 quinoline (quinolinol-81, solution ac- tique 20 g/l. Dissoudre 20 g dhydroxy-8 quinoline (quinolinol-8) dans 80 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml environ, complter le volume 1 000 ml et homognise
16、r. Conserver la solution dans une bouteille en verre sombre. 5.14 Actate dammonium, solution 600 g/l. 5.15 Bleu de bromophnol, solution thanolique 2 g/l. Dissoudre 0,20 g de bleu de bromophnol dans de Ithanol 95 % (WV), et complter le volume 100 ml avec le mme thanol et homogniser. 1 ISO 23674972 (F
17、) 5.16 Rouge neutre, solution thanolique 05 g/l. Dissoudre 0,05 g de rouge neutre dans de Ithanol 95 % (V/V), complter le volume 100 ml avec le mme thanol et homogniser. 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Capsule en platine, diamtre 75 30 mm environ, munie dun couvercle mm environ
18、, hauteur en platine. 6.2 Four lectrique, rglable la temprature de 750 f 25 “C . 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,l mg prs, 0,500 g de lchantillon pour essai sch (voir 2.3 de ISO/R 1619). 7.2 Dosage 7.2.1 Prparation de la solution dessai. Peser dans la capsule en platine (6.1), 10 g de pyr
19、osulfate de potassium (5.1). Ajouter la prise dessai (7.1) et homogniser soigneusement avec une spatule en platine. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (6.2), rgl la temprature de 750 k 25 OC, en prenant la prcaution disoler la capsule de la sole du four par u
20、n support ne risquant pas dintroduire dimpurets. Maintenir la temprature de 750 + 25 “C pendant 30 min. Retirer la capsule du four et la laisser refroidir lair. Ajouter dans la capsule 5 ml de la solution dacide sulfurique (5.3) et chauffer sur chaque plaque chauffante jusqu limination des fumes bla
21、nches dacide sulfurique. Ajouter ensuite dans la capsule 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.4). Chauffer une temprature voisine de lbullition jusqu dissolution complte, en ayant soin en mme temps de rincer le couvercle et les parois de la capsule leau chaude, en recevant le tout dans la ca
22、psule. Laisser refroidir lgrement et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 250 ml. Aprs refroid homog niser. nt , complter au volume et 7.2.2 Sparation de laluminium des lmen ts in terfran ts. Prlever 50,O ml de la solution dessai (7.2.1) et les placer dans un bcher de capa
23、cit convenable (250 ml par exemple). Ajouter la solution 40 ml deau, 2 ou 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (5.15) et neutraliser avec la solution dammoniaque (5.5) jusquau virage au violet de lindicateur. Ajouter ensuite 20 ml de la solution tampon (5.6) et 20 ml de la solution de benz
24、oate dammonium (5.7). Chauffer la solution lbullition, en agitant, et maintenir une bullition modre pendant 5 min puis filtrer sur filtre texture moyenne. Laver le bcher et le prcipit de huit dix fois avec la solution de lavage (5.8) bouillante et rejeter le filtra-t. 7.2.3 Prcipitation du tri(quino
25、linolate-8) daluminium. Dissoudre le prcipit sur le filtre au moyen dune solution bouillante prpare en mlangeant 50 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.9) et 10 ml de la solution dacide tartrique (5.10), ajoute par petites portions. Laver le filtre leau chaude et recueillir la solution et les
26、eaux de lavage dans le bcher employ pour la premire prcipitation (voir 7.2.2). Transvaser quantitativement la solution dans un bcher de capacit convenable (400 ml, par exemple) et ajouter 1 g de sulfite de sodium (5.2), quelques gouttes de la solution de rouge neutre (5.16) et, lentement et avec prc
27、aution, de la solution dammoniaque (5.11) jusquau virage au jaune de lindicateur. Diluer la solution 200 ml environ, puis chauffer la temprature denviron 70 “C. Ajouter de la solution dacide actique (5.12) jusquau virage au rouge de lindicateur, puis, en agitant, 40 ml de la solution dhydroxy-8 quin
28、oline (5.13) et, enfin, 50 ml de la solution dactate dammonium (5.14). Laisser dposer le prcipit la temprature denviron 70 “C pendant 30 min. 7.2.4 Filtration, lavage, schage et pese du tri (quinolinola te-8) daluminium. Filtrer le prcipit sur un creuset en verre fritt (porosit comprise entre 3 et 1
29、5 prn) pralablement tar aprs schage ltuve la temprature de 130 “C et refroidissement en dessiccateur, en appliquant une faible aspiration. Laver de six huit fois avec des portions de 10 15 ml deau tide (60 70 “C). Scher dans une tuve circulation dair pendant 2 h, 130 “C. Retirer le creuset de ltuve,
30、 le placer dans un dessiccateur et aprs refroidissement la temprature ambiante, le peser. Contrler la constance de la masse. 8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en a luminium, masse, par pourcentage en exprime e la formule n Al, est donne, en ml X 0,058 7 X D X 106 = _ _ _- _ _-_- - 5 87 x D ml I “0
31、 1770 D est le rapport entre le volume de la solution dessai (7.2.1) et la partie aliquote prleGe pour le dosage (7.2.2); mO est la masse en grammes, de la prise dessai (7.1); m, est la masse, en grammes, du tri(quinolinolate-8) daluminium pes; 0,058 7 est le facteur de transformation du tri(quinoli
32、nolate-8) daluminium en Al. 2 ISO 23674972 (F) 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
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