ISO 2479-1972 Sodium chloride for industrial use Determination of matter insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other determin.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON l ME)#(AYHAPOAHAX OPl-AHM3ALWI l-I0 CTAHAAPTM3ALWM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Chlorure de sodium usage industriel - Dtermination des matires insolubles dans leau ou dans lacide, et prparation des solutions principa

2、les pour lexcution des dosages Premire dition - 1972-12-15 CDU 661.833.321 : 542.6 : 543.056 Descripteurs : chlorure de sodium, solubilit, dosage, analyse gravimtrique. Rf. No : ISO 2479-1972 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mo

3、ndiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres GO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et

4、non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale IS

5、O 2479 a t tablie par le Comit Technique ISOITC 47, Chimie. Elle fut approuve en janvier 1972 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Allemagne Inde Autriche Irlande Belgique Italie Chili Maroc Core, Rp.p.dm.de Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d Pays-Bas Espagne Pol

6、ogne France Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Thalande U.R.S.S. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1972 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2479-1972 (F) . Chlorure de sodium usage industriel - Dtermination des matir

7、es insolubles dans leau ou dans lacide, et prparation des solutions principales pour lexcution des dosages 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination des matires insolubles dans leau contenues dans le chlorure de sodium usage industriel. Elle dcrit aussi la prparation

8、 des solutions principales pour lexcution des dosages. NOTE - Le chlorure de sodium usage industriel peut contenir des constituants trs faiblement ou trs lentement solubles dans leau. Les matires insolubles du chlorure de sodium usage industriel sont donc dfinies par les conditions de leur dterminat

9、ion, dcrites dans la prsente Norme Internationale. Ces conditions reproduisent celles quon utilise habituellement lors de la mise en oeuvre du sel usage industriel. Elles nont pas pour but de dissoudre la totalit des impurets mais la partie intressant les utilisateurs. 5 APPAREILLAGE Matriel courant

10、 de laboratoire, et 5.1 Creuset ou entonnoir, en verre ou en porcelaine, fond filtrant, denviron 30 mm de diamtre et de porosit P 10 ou P 16 (dimension des pores : 4 16 pm). 5.2 tuve lectrique, tirage naturel, rglable une temprature de 110 + 2 “C. 5.3 Dessiccateur, garni de gel de silice, de pentoxy

11、de de phosphore ou de tamis molculaire. 6 CHANTILLONNAGE ET CANTILLONS 2 DOMAINE DAPPLICATION 2.1 Cas gnral La mthode est applicable lanalyse du chlorure de sodium usage industriel, excute partir dune mise en solution dans leau. 2.2 Cas particulier Dtermination des matires insolubles en milieu acide

12、 NOTE - Quelles que soient les conditions adoptes, tous les dosages inhrents une mme analyse doivent tre effectus dans le mme milieu, sauf le dosage des chlorures, qui est toujours excut partir dune mise en solution dans leau. 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai dans leau. Filtration, sch

13、age et pese de linsoluble. Mise au volume du filtrat, afin de constituer la solution principale pour lexcution des dosages (solution A). 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Nitrate dargent, solution nitrique 5 g/l. Dissoudre 0,5 g de nit

14、rate dargent dans un peu deau, ajouter 10 ml de solution dacide nitrique p 1,40 g/ml environ et complter le volume 100 ml. 1) En prparation. En ce qui concerne les modalits de prlvement, ainsi que le nombre de prlvements effectuer pour un lot dune importance donne, utiliser la mthode spcifie en ISO

15、 . .) 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, environ 100 g de lchantillon pour essai. 7.2 Dosage Introduire la prise dessai (7.1) dans un bcher de 600 ml et ajouter 350 ml deau. Chauffer pendant 10 min la limite de lbullition, en agitant, puis porter le bcher recouvert dun verre de mo

16、ntre au bain deau bouillante pendant 30 min. Refroidir une temprature denviron 20 “C. Filtrer sous dpression sur le creuset filtrant (5.1) pralablement sch 110 OC, refroidi dans le dessiccateur (5.3) et pes 0,l mg prs. Laver ensuite linsoluble en oprant par sries de cinq lavages successifs, laide de

17、 20 ml deau chaque fois, en interrompant laction du vide aprs chaque lavage pour remettre linsoluble en suspension pendant 1 min environ avant filtration, et en contrlant labsence de chlorure dans le filtrat aprs le cinquime, le dixime ou le quinzime lavage, 10 ml de la solution de lavage doivent re

18、ster limpides 5 min aprs avoir ajout 10 ml de la solution nitrique de nitrate dargent (4.1). Cesser les lavages ds que le contrle montre labsence des chlorures. 1 ISO 2479-1972 (F) Scher le creuset et son contenu pendant 1 h dans ltuve (5.2) rgle 110 * 2 OC, le laisser refroidir dans le dessiccateur

19、 (5.3) et le peser 0,l mg prs. Effectuer plu- sieurs fois ces oprations, jusqu ce que deux peses ne diffrent pas de plus de 0,2 mg. NOTE - Si la filtration et les lavages sont ralentis de facon excessive par un insoluble trop fin colmatant le filtre, recommencer le dosage en ajoutant aprs les 350 ml

20、 deau, 1,5 g, pes 0,l mg prs, dadjuvant de filtration (kieselguhr). Ce dernier doit tre de qualit analytique et de granulomtrie suprieure 15 prn. II doit, en outre, 2tre pralablement sch la temprature de 110 C, jusqu masse constante. 7.3 Prparation de la solution de base pour les dosages (solution A

21、). Transvaser quantitativement le filtrat obtenu, aprs filtration et lavage de linsoluble, dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. Conserver cette solution en vue des dosages. 9.2.3 Mthylorange, solution 0,5 g/l. 8 EXPRESSION DES RESULTATS 9 CAS PARTICULIER : Dtermination

22、 des matires insolubles en milieu acide 9.1 Principe Mise en solution dune prise dessai en milieu acide. Filtration, schage et pese de linsoluble. Mise au volume du filtrat, afin de constituer la solution principale (solution B) pour lexcution des dosages lexception du dosage des chlorures. 9.2 Ract

23、ifs En plus de leau, utiliser 9.2.1 Acide chlorhydrique, solution titre N. 9.2.2 Hydroxyde de sodium, solution titre N. 9.3 Appareillage Voir chapitre 5. 9.4 chantillonnage et chantillons 8.1 Mode de calcul et formule Voir chapitre 6. La teneur en matires insolubles dans leau est donne, en pourcenta

24、ge en masse, par la formule 100 (ml -m,)X- mO o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; m, est la masse, en grammes, du creuset filtrant et de linsoluble; m2 est la masse, en grammes, du creuset filtrant seul. NOTE - Si un adjuvant de filtration a t utilis, dduire galement de ml la masse de

25、 cet adjuvant (voir Note de 7.2). 8.2 Rptabilit et reproductibilit Des analyses comparatives sur deux chantillons, effectues dans dix-neuf laboratoires, ont donn les renseignements statistiques indiqus dans le tableau suivant : I Sel Sel l I dvaporation marin I Moyenne (pourcentage en masse) I 0,001

26、 cart type de rptabilit de reproductibilit (JR) 1) La valeur de x est dfinir entre les parties intresses. 9.5 Mode opratoire 9.5.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g pres, deux prises dessai de 100 * 0,l g de lchantillon pour essai. 9.5.2 Es tma ton de lalcalnt to tale Introduire la premire prise dessai (9.

27、5.1) dans un bcher de 600 ml. Ajouter 300 ml deau et 50,OO ml de la solution titre dacide chlorhydrique (9.2.1). Porter bullition, maintenir celle-ci pendant 10 min environ et refroidir une temprature de 20 “C environ. Transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et

28、 homogniser. Dcanter un peu plus de 100 ml de liquide sur un filtre pliss sec de texture serre, en rejetant les premires portions du filtrat. Prlever la pipette 100 ml du filtrat et les introduire dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 3 gouttes de la solution de mthylorange (9.2.3) et titrer en

29、retour laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (9.2.2), jusqu virage du rouge au jaune. Soit V, le volume de cette solution dhydroxyde de sodium ajout. 9.5.3 Dosage Introduire la deuxime prise dessai (9.5.1) dans un bcher de 600 ml. Ajouter 300 ml deau, (50 - 5V -l- x) ml) de la solution tit

30、re dacide chlorhydrique (9.2.1) et complter 350 ml environ. Poursuivre selon les indications de 7.2, partir de la deuxime phrase : Chauffer pendant 10 min. . .) 2 ISO 2479-1972 (F) . 9.5.4 Prparation de la solution principale pour les dosages (solution B). Oprer comme indiqu en 7.3, mais partir du f

31、iltrat acide. 9.6 Expression des rsultats La teneur en matires insolubles dans le milieu acide considr est donne, en pourcentage en masse, par la formule indique en 8.1. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode employe; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont ex prims; cl compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rel evs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes opratio ns non prvu la prsente Norme Int ernationale, ou facultatives. es dans 3 Page blanche Page blanche Page blanche