ISO 2817-1999 Tobacco and tobacco products - Determination of silicated residues insoluble in hydrochloric acid《烟草和烟草制品 溶于盐酸的硅含量的测定》.pdf

1、A Numroderfrence ISO2817:1999(F) NORME INTERNATIONALE ISO 2817 Deuximedition 19990715 Tabacetproduitsdutabac Dterminationdesrsidussilicats insolublesdanslacidechlorhydrique TobaccoandtobaccoproductsDeterminationofsilicatedresidues insolubleinhydrochloricacidISO2817:1999(F) ISO1999 Droitsdereproducti

2、onrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse In

3、ternet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefair

4、epartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalesso

5、ntrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO2817atlabore

6、parlecomittechniqueISO/TC126, Tabacetproduitsdutabac , souscomitSC1 ,Essaisphysiquesetdimensionnels . Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO2817:1974),dontelleconstitueunervision technique. LannexeAdelaprsenteNormeinternationaleestdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE I

7、SO ISO2817:1999(F) 1 TabacetproduitsdutabacDterminationdesrsidus silicatsinsolublesdanslacidechlorhydrique 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationaledcritunemthodededterminationdupourcentagedersidussilicats insolublesdanslacidechlorhydrique,enparticulierdesparticulesdesable,prsentsdansletaba

8、c(tabacen feuillesentiresoubattues,outabachach),etdanslesproduitsdutabac. Ilestprincipalementutiledeconnatrelaproportiondecesrsidus,danslescirconstancessuivantes: lorsdesachatsdetabacenfeuilles,pourvrifierlapropretdeslots; avantlamiseenuvredutabaclorsdesfabrications. 2Rfrences normatives Lesdocument

9、snormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNor

10、meinternationalesontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO565,TamisdecontrleTiss

11、usmtalliques,tlesmtalliquesperforesetfeuilleslectroformes Dimensionsnominalesdesouvertures . ISO4874, TabacchantillonnagedeslotsdematirespremiresPrincipesgnraux . ISO64881, TabacDterminationdelateneureneauPartie1:MthodedeKarlFischer . 3 Termeetdfinition PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,l

12、etermeetladfinitionsuivantssappliquent. 3.1 rsidussilicatsinsolublesdanslacidechlorhydrique matirersiduelledutabacenfeuillesentiresoubattuesoudutabachach,obtenueaprsincinrationsuiviede lextractiondesmatiressolublesdanslacidechlorhydrique,danslesconditionsdcritesdanslaprsenteNorme internationale 4Pri

13、ncipe Incinrationdelaprisedessailatempraturede650C 50C,lavagedescendreslacidechlorhydrique, nouvelleincinration650C 50C,puispesedursidu.ISO2817:1999(F) ISO 2 5Ractifs Utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnueetdeleaudistilleoudeleaudminraliseoude puretquivalente. 5.1 Acidechlorhydrique

14、 c(HCl)=4moll 21 . 6Appareillage Matrielcourantdelaboratoireet,enparticulier,cequisuit. 6.1 Fourmoufle ,bienventil,rglable350C 50Cet650C 50C. 6.2 Capsulefondplat ,vase,enporcelaineouenplatine,decapacitetdedimensionsappropriesau volumedelaprisedessai.Gnralement,descapsulesde50mm70mmdediamtreet30mmde

15、hauteur conviennent. 6.3 Tamis,de2mmdouverturedemaille,conformelISO565. 6.4 Papierfiltrerenforcfiltrationrapide,sanscendres. 1) 6.5 Balanceanalytique ,ayantunersolutionde0,0001g. 6.6 Mixer. 7chantillonnage LchantillonnagedoitavoirteffectuselonlISO4874. Laquantitdchantillonpourlaboratoiredoittresuffi

16、santepourassurerunebonnereprsentativitdulot. 8 Prparationdelchantillonpouressai Sincessaire,scherlchantillonpourpermettrelebroyage.Lateneureneaumaximaledoittrede12%. Broyerlchantillonpourlaboratoirejusqucequelatotalitdelchantillonpasseautraversdutamis(6.3). Homognisersoigneusementlchantillonbroy,dep

17、rfrencepardesmoyensmcaniques. Silchantillonnestpasanalysdansles4joursquisuiventsaprparation,leconserverunetemprature compriseentre0Cet5Cdansunrcipienttanchelargeouvertureetdecapacittellequelchantillonpuisse ytremlangparretournementaumoinsdeuxfoisavantdeprleverlchantillonpouressai. 9 Dterminationdela

18、teneureneau partirdelchantillonpouressaiprparconformmentlarticle8,prleveruneprisedessaietdterminerla teneureneauselonlamthodedcritedanslISO64881. Exprimerlafractionmassiquedhumidit(teneureneau), w 1 ,delchantillon,enpourcentage. 1)DesexpriencesontmontrquelepapierfiltreWhatmann o 540convient. Lepapie

19、rfiltreWhatmann o 540estlappellationcommercialedunproduitdistribuparWhatman.Cetteinformationest donnelintentiondesutilisateursdelaprsenteNormeinternationaleetnesignifienullementquelISOapprouveou recommandelemploiexclusifduproduitainsidsign.Desproduitsquivalentspeuventtreutilisssilestdmontrquils cond

20、uisentauxmmesrsultats.ISO ISO2817:1999(F) 3 10Mode opratoire 10.1Prise dessai Peser,0,001gprs,lacapsule(6.2)propreetpralablementsche650C 50C.Prleverenviron10gde lchantillonprpar(article8),etlesrpartirdefaonuniformesurlefonddelacapsule. Peserlacapsuleetlaprisedessai0,001gprs. Parsoustraction,oncalcul

21、eainsilamasse, m 1 ,delaprisedessai. 10.2Dtermination Placerlacapsulecontenantlaprisedessai(10.1)danslefourmoufle(6.1),etchaufferunetempraturede 350C 50Cjusqucarbonisationdelchantillonetabsencedefume. Monterensuitelatempraturedufourjusqu650C 50Cetmaintenircettetempraturependant30min environ.Laisserr

22、efroidirlacapsule350C 50C,puislaretirerdufour.Aprsrefroidissementjusqula tempratureambiante,ajouterlentement40mldacidechlorhydrique(5.1)enlefaisantcoulerlelongdesparoisde lacapsule. AVERTISSEMENT:Ajouterlespremiersmillilitresavecprcautionpourviteruneforteeffervescence. Remuerdoucement,detempsentemps

23、laidedunebaguetteagitateurenverre,pendant10minenviron.Filtrer lecontenudelacapsulesurunpapierfiltre(6.4).Recueillirlatotalitdursidusurlefiltre.Utiliserunagitateuren verreavecemboutencaoutchoucpourenlevertouteslesparticulesdersidupouvantencoreadhrerauxparois delacapsule.Rincerlacapsuleavecenviron25m

24、ldeauetfiltrer.Laverensuitesoigneusementlersidusurle papierfiltreplusieursfoisavecenviron25mldeau,jusqulobtentiondunpHneutre. Placerlepapierfiltrecontenantlersidudanslacapsule(6.2)ettransfrerlacapsuledanslefourmoufle(6.1) dontlatempratureinitialedoittreinfrieure200C.Chaufferjusqu650C 50Cetmaintenirl

25、atemprature pendant30 min.Laisserrefroidirjusqu350C 50 C.Retirerlacapsuledufouretlatransfrerdansun dessiccateurcontenantdugeldesilicesch,etlalaisserrefroidirjusqutempratureambiante.Peserensuitela capsuleaveclersidu,0,001gprs. Calculerlamasse , m 2 ,dursidu. 11 Expressiondesrsultats Lafractionmassiqu

26、edesrsidussilicatsinsolublesdanslacidechlorhydrique, w,exprimeenpourcentage,est obtenueparlquation: w m m w = - 2 1 1 1 100 100 % o w 1 estlafractionmassiquedhumidit(teneureneau),tellequedtermineselonlarticle9,exprimeen pourcentagedelaprisedessai; m 1 estlamasse,exprimeengrammes,delaprisedessai; m 2

27、 estlamasse,exprimeengrammes,dursidu.ISO2817:1999(F) ISO 4 12Fidlit 12.1Essai interlaboratoires LesdtailsdunessaiinterlaboratoiresrelatiflafidlitdelamthodesontrsumsdanslannexeA.Lesvaleurs drivesdecetessaipeuventnepassappliquerauxplagesdeconcentrationsoumatricesautresquecelles donnes. 12.2Rptabilit (

28、r) Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuelsindpendants,obtenuslaidedelammemthode surunmatriauidentiquesoumislessaidanslemmelaboratoireparlemmeoprateurutilisantlemme appareillagedansuncourtintervalledetemps,nexcderalesvaleursindiquesciaprsquedans5%descasau plus. Niveau0%: r=0,12 Niveau5%:

29、 r=0,35 Niveau10%: r=0,47 12.3Reproductibilit (R) Ladiffrenceabsolueentredeuxrsultatsdessaiindividuels,obtenuslaidedelammemthodesurun matriauidentiquesoumislessaidansdeslaboratoiresdiffrentspardesoprateursdiffrentsutilisantdes appareillagesdiffrents,nexcderalesvaleursindiquesciaprsquedans5%descasaup

30、lus. Niveau0%: R=0,12 Niveau5%: R=0,83 Niveau10%: R =1,73 13Rapport dessai Lerapportdessaidoitindiquer: touslesrenseignementsncessaireslidentificationcompltedelchantillon; lamthodedchantillonnageutilise,sielleestconnue; lamthodedessaiutilise,aveclarfrencelaprsenteNormeinternationale; touslesdtailsop

31、ratoiresnonprvusdanslaprsenteNormeinternationale(notammentlatemprature dincinrationsicelleciestdiffrentede650C 50C),ouconsidrscommefacultatifs,ainsiquelesdtails surtoutincidentsusceptibledavoiragisurle(s)rsultat(s)dessai; le(s)rsultat(s)dessaiobtenu(s);ou, silarptabilitatvrifie,lersultatfinalcitquia

32、tobtenu.ISO ISO2817:1999(F) 5 AnnexeA (informative) Essaiinterlaboratoires Unessaiinterlaboratoiresaveclaparticipationde12laboratoiresetportantsur4chantillonset5rptitions,at organisen1996parlISO/TC 126/SC 1.Lesrsultatsobtenusonttsoumisuneanalysestatistique conformmentlISO572521pourdonnerlesvaleursde

33、fidlitindiquesdansleTableauA.1. TableauA.1Rsultatsstatistiquesdelessaiinterlaboratoires (incinrationlatempraturede650C 50C) Proportiondesiliceajouteautabac 0%5 %1 0 % Nombredelaboratoiresretenusaprsliminationdes aberrants 791 0 Valeurmoyennedelateneurenrsidussilicats,%,sursec 0,51 5,56 10,33 carttyp

34、ederptabilit, s r 0,04 0,12 0,17 Coefficientdevariationderptabilit,% 8,21 2,22 1,61 Limitederptabilit, r(2,8 s r ) 0,12 0,35 0,47 carttypedereproductibilit, s R 0,04 0,29 0,61 Coefficientdevariationdereproductibilit,% 8,21 5,30 5,92 Limitederptabilit, R(2,8 s R ) 0,12 0,83 1,73 NOTELesrsultatsprsent

35、scidessusonttobtenusaveclatempraturedincinrationde650C 50C,quiestcelle prconisedanslaprsenteNormeinternationale.Cependant,desessaisinterlaboratoirescomparatifsontpermisde constaterquelesrsultatsobtenuslatempraturedincinrationde850C 50Cntaientpasstatistiquementdiffrents auniveaudeprobabilitde95%.ISO2

36、817:1999(F) ISO 6 Bibliographie 1ISO 57252:1994, Exactitude(justesseetfidlit)desrsultatsetmthodesdemesurePartie2:Mthode debasepourladterminationdelarptabilitetdelareproductibilitdunemthodedemesurenormalise. 2 ISO/CEIGuide25:1990, Prescriptionsgnralesconcernantlacomptencedeslaboratoiresdtalonnageet dessais.ISO2817:1999(F) ISO ICS65.160 Prixbassur6pages