1、RME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXAYHAPOAHAH OPI-AHM3ALJMII l-I0 CTAHAPTM3ALIM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de laluminium - Mthode par absorption atomique Premire dition - 1973-12-15 CDU 661.8 : 553.634
2、 : 546.621 : 543.42 Rf. No : ISO 2830-1973 (F) Descripteurs : cryolithe, analyse chimique, dosage, aluminium, photomtrie, mthode par absorption atomique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisat
3、ion (Comits Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO
4、, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2830 a t tablie par le Comit Technique l
5、SO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en juillet 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Inde Allemagne Irlande Australie Isral Autriche Italie Belgique Mexique Canada Pays-Bas Egypte, Rp. arabe d Pologne France Portugal Hongrie Roumanie Roy
6、aume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv le document pour des raisons techniques : Nouvel le-Zlande 0 Organisation Internati
7、onale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NQRME INTERNATIONALE ISO2830-1973(F) I naturelle et artificielle - Dosage de Ialuminium - par absorption atomique 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage de laluminium dans la cr
8、yolithe naturelle et artificielle. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable au dosage de laluminium dans la cryolithe naturelle et artificielle, de composition normale, cest-dire lorsque le rapport molaire NaF/AIF, est gal environ 3. 3 RFRENCE lSO/R 1619, Cryolithe (na turelie et artificielle
9、) - Prparation et conservation des chantillons pour essai. 4 PRlNClPE Mise en solution dune prise dessai, par attaque lacide sulfurique concentr, et reprise par lacide chlorhydrique et par leau. Pulvrisation de la solution au sein dune flamme actylne-protoxyde dazote, et dosage de laluminium par mes
10、urage photomtrique de labsorption de la raie 309,3 nm, mise par une lampe cathode creuse, laluminium. 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, nktiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (m/m) environ. 5.4 Aluminium, solution talon c
11、orrespondant 1,00 g de Al par litre. Dcaper, dans un peu dacide nitrique p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (m/m) environ, 1,5 g daluminium extra-pur (titre 99,999 %), en copeaux obtenus par fraisage ou percage. Laver leau les copeaux dcaps, et les scher ensuite par lavage lactone. Peser, 0,000 1 g
12、prs, 1,000 g de ces copeaux schs, les introduire dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (250 ml, par exemple) et ajouter 100 ml environ deau, 5 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.2) et 10 ml de la solution dacide sulfurique (5.1). Attendre que la raction se calme, puis porter le
13、bcher sur un bain de sable et maintenir une chaleur douce jusqu ce que tout laluminium soit pass en solution. Laisser refroidir, transfrer quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 1,OO mg de Al. 6 APPAREILL
14、AGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Capsule en platine, diamtre 75 mm environ, hauteur 30 mm environ. 6.2 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun brleur aliment par bouteilles dactylne et de protoxyde dazote. 6.3 Lampe cathode creuse laluminium 5.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml env
15、iron, solution 38 % (m/m) environ. 7 MODE OPRATOIRE 5.3 Chlorure de sodium, solution 4,067 g/l. Peser, 0,000 1 g prs, 0,406 7 g de chlorure de sodium, pralablement dessch 105 “C et refroidi en dessiccateur, les placer dans une fiole jauge de 100 ml, les dissoudre dans un peu deau, complter au volume
16、 et homogniser. 7.1 Prise dessai Peser, 0,000 1 g prs, 0,500 g de lchantillon pour essai sch, prpar suivant les indications du paragraphe 2.3 de ISO/R 1619. 1 ISO 28304973 (F) 7.2 tablissement de la courbe dtalonnage 7.2.1 Prparation des solu tions tmoins Dans une srie de 9 fioles jauges de 100 ml,
17、placer les volumes de la solution talon daluminium (5.4) indiqus dans le tableau : Solution Masse jtalon daluminium correspondante (5.4) daluminium Masse correspondante daluminium en 100 g de cryolite ml WI 9 0” - - 1 ,o 1 ,o 2 zo ao 4 3,o 34 6 44 4,o 8 5,o 5,o 10 60 60 12 TO 79 14 CO 8,O 16 * Essai
18、 blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. Ajouter, dans chaque fiole, 1 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.2), 1 ml de la solution dacide sulfurique (5.1) et 1Oml d e a solution de chlorure de sodium (5.3) I (masse correspondante de sodium 0,016 g : cette masse correspond, en moyenne, au so
19、dium prsent dans une prise dessai de 0,.05 g de cryolithe 32 % de sodium). Complter ensuite au volume, homogniser, et transvaser dans des flacons en matire plastique. ) Nemployer que des solutions tmoins frachement prpares. 7.2.2 Mesurages spectrophotomtrques 7.2.2.1 RGLAGE DE LAPPAREIL quipde la la
20、mpe cathode creuse laluminium (6.3). Mettre pralablement lappareil (6.2) sous tension durant le temps ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 309,3 nm, ainsi que la sensibilit et la fente, selon les caractristiques de lappareil. Rgler la pression de lactylne et du protoxy
21、de dazote, selon les caractristiques du brleur, de manire obtenir une flamme oxydante, claire et non lumineuse. 7.2.2.2 MESURAGE SPECTROPHOTOMTRIQUES Pulvriser, au sein de la flamme, la srie des solutions tmoins (7.2.1), et mesurer, pour chacune, Iabsorbance. Avoir soin de maintenir constante la qua
22、ntit des solutions pulvrises dans la flamme par unit de temps, pendant toute la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. Excuter au moins trois mesurages pour chaque solution tmoin et calculer la valeur moyenne. NOTE - Faire passer de leau travers le brleur aprs chaque srie de mesurage. 7.2.3 Trac
23、 de la courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en m il I igrammes, des quantits daluminium contenues dans 1 000 ml de solution tmoin; et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbantes, diminues de la valeur mes
24、ure pour le terme zro des solutions tmoins. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Placer la prise dessai (7.1) dans la capsule en platine (6.1), ajouter 5 ml de la solution dacide sulfurique (5.1), et chauffer avec prcaution sur bain de sable sous une hotte bien ventile jusqu complte lim
25、ination de lacide fluorhydrique (15 20 min). Augmenter ensuite la temprature, et vaporer lacide sulfurique en excs. Ajouter, dans la capsule, 3 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.2), 30 ml deau, et chauffer pour parfaire la solution. Laisser refroidir, transvaser quantitativement dans une fio
26、le jauge de 100 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 10,O mi de cette solution, et les placer dans une fiole jauge de 100 ml; ajouter 1 ml de la solution dacide chlorhydrique (5.2), 1 ml de la solution dacide sulfurique (5.1), complter au volume et homogniser. Transfrer la solution dans un
27、flacon en matire plastique. ) 7.3.2 Mesurages spec tropho tomtriques 7.3.2.1 MESURAGE DORIENTATION Effectuer un premier mesurage dorientation de la solution dessai (7.3.1) selon les modalits de 7.2.2, en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophotomtriques des solutions tmoins (7.2.1). 7.3.
28、2.2 MESURAGE PAR ENCADREMENT Effectuer un deuxime mesurage de la solution dessai (7.3.1), par encadrement entre deux solutions tmoins ne diffrant que de 1 mg daluminium pour 100 ml et qui soient respectivement, lune concentration suprieure, et lautre concentration infrieure celle de la solution dess
29、ai. Pour la prparation de ces solutions tmoins, suivre les modalits indiques en 7.2.1 en utilisant toutefois des quantits convenables de la solution talon daluminium (5.4). 1) Le polythylne, le polyttrafluor thylne, le polypropylne conviennent entre autres. 2 ISO2830-1973(F) . 7.4 Essai blanc 7.4.1
30、Prparation de la solution de lessai blanc Effectuer paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. Transfrer la solution dans un flacon en matire plastique. ) E, est la valeur de la mes
31、ure correspondante; E est la valeur de la mesure correspondant la solution d essai ; C, est la concentration, en milligrammes par litre, de la solution tmoin infrieure utilise lors de lessai blanc; E, est la valeur de la mesure correspondante; C, est la concentration, en milligrammes par litre, de l
32、a solution tmoin suprieure utilise lors de lessai blanc; 7.4.2 Mesurages spectrophotomtriques E, est la valeur de la mesure correspondante; 7.4.2.1 MESURAGE DORIENTATION Effectuer un premier mesurage dorientation, selon les modalits de 7.2.2, en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophotom
33、triques des solutions tmoins (7.2.1). E, est la valeur de la mesure correspondant la solution de lessai blanc. La teneur en aluminium (Al) est donne, en pourcentage en masse, par la formule CxlOx 100 C 7.4.2.2 MESURAGE PAR ENCADREMENT =- mxlOxlOO0 mxl0 Effectuer un deuxime mesurage de la solution de
34、 lessai blanc (7.4.1), selon les modalits de 7.3.2.2, en mme temps que les mesurages prvus au mme paragraphe. o m est la masse, en grammes, de la prise dessai. 8 EXPRESSION DES RSULTATS 9 PROCS-VERBAL DESSAI La concentration en aluminium, C, exprime en milligrammes par litre, de la solution prsente
35、au spectrophotomtre, est donne par la formule E c= F -El c, + (C, - c, )- II Eo +3 E2 - El - c3+(c4-c3)- 1 E4 -E3 Le procs-verbal dessai doit suivantes : contenir les indications a) rfrence de la mthode employes; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; o C, est la concentrati
36、on, en milligrammes par litre, de la solution tmoin infrieure utilise lors du dosage; E, est la valeur de la mesure correspondante; C, est la concentration, en milligrammes par litre, de la solution tmoin suprieure utilise lors du dosage; C) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs a
37、u cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations facultatives non prvues dans la prsente Norme Internationale ou le document auquel il est fait rfrence, ou facultatives. 1) Le polythylne, le polyttrafluor thylne, le polypropylne conviennent entre autres. 3 Page blanche Page blanche Page blanche
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