ISO 2997-1974 Phosphoric acid for industrial use Determination of sulphate content Method by reduction and titrimetry《工业用磷酸 硫酸盐含量测定 还原和滴定法》.pdf

1、 NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 AHAPTW3AWW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Acide phosphorique usage industriel - Dosage des sulfates - Mthode par rduction et titrimtrie Phosphoric acid for industrial use - Determina

2、tion of sulphate content - Me thod b y reduction and titrimetry Premire dition - 1974-l l-01 CDU 661.634 : 546.226 : 543.242 Rf. No : ISO 2997-1974 (F) Descripteurs : acide phosphorique, analyse chimique, dosage, sulfate, mthode volumtrique Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Intern

3、ationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les orga

4、nisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par

5、 le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2997 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en dcembre 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Royaume-Uni Allemagne Inde Sude Australie Isral Suisse

6、Belgique Italie Tchcoslovaquie Brsil Nouvelle-Zlande Thalande Espagne Pays-Bas Turquie France Pologne Yougoslavie Cette Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Les Comits Membres des pays suivants ont dsapprouv le document pour des rai

7、sons techniques : Autriche Bulgarie 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1974 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2997-1974 (F) Acide phosphorique usage industriel - Dosage des sulfates - Mthode par rduction et titrimtrie 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internatio

8、nale spcifie une mthode de dosage des sulfates, par rduction et titrimtrie, dans lacide phosphorique (orthophosphorique) usage industriel, applicable aux produits ayant une teneur en sulfates, exprime en S04, suprieure ou gale 0,000 5 % (mlm). 2 PRINCIPE Rduction des sulfates en sulfures par un mlan

9、ge dacide iodhydrique et dacide hypophosphoreux. Absorption du sulfure dhydrogne dgag dans un mlange dactone et de solution dhydroxyde de sodium. Titrage par une solution titre dactate de mercure( en prsence de dithizone comme indicateur. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de

10、qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution 57 % (mlm) environ. 3.2 Acide hypophosphoreux H( H2 PO*), p 1,21 g/ml environ, solution 50 % (mlm) environ. 3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution

11、38 % (mlm) environ. 3.4 Solution rductrice. Dans une fiole de 1 000 ml col rod adaptable un rfrigrant reflux, introduire, dans lordre, sous courant dazote (3.10), 100 ml de la solution dacide iodhydrique (3.1), 25 ml de la solution dacide hypophosphoreux (3.2) et 100 ml de la solution dacide chlorhy

12、drique (3.3). Relier la fiole au rfrigrant reflux et, tout en faisant barboter un lger courant dazote, faire bouillir sous reflux durant 4 h. Refroidir ensuite jusqu la temprature ambiante, en maintenant le courant dazote. Conserver la solution en flacon en verre sombre purg pralablement avec de laz

13、ote, muni dun bouchon rod. 3.5 Sulfate de sodium, solution talon de rfrence 0,001 M. Peser, 0,000 1 g prs, 0,142 0 g de sulfate de sodium anhydre, pralablement dssch 110 “C et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, les dissoudre avec de leau, complter au volume et

14、 homogniser. 1 ml de cette solution correspond 96 pg de S04. c 3.6 Actate de mercure(H), solution titre 0,001 M. Peser, 0,000 1 g prs, 0,318 7 g dactate de mercure Hg(CH Vo est le volume, en millilitres, de la solution titre dactate de mercure (3.6) utilis pour lessai blanc; m. est la masse, en gram

15、mes, de la prise dessai (5.1); 96 est la masse, en microgrammes, de SO, corres- pondant 1 ml de la solution titre dactate de mercure( II) (3.6). 2 ISO 2997-1974 (F) a 7 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats,

16、ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers relevs ventuellement au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 Iso 2997-1974 (F) l Dimensions en millimtres Ampoule robinet de 50 ml Fiole de rduction izl Joints en verre rods C 0 (r f / Tube essai FIGURE - Appareil typique de rduction et distillation Tube de liaison int. 4 - - / $30 . b int. 0,5 4 Page blanche Page blanche