ISO 3363-1976 Fluorochlorinated hydrocarbons for industrial use Determination of acidity Titrimetric method《工业用氟氯化烃 酸度的测定 滴定法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-KlYHAPOLIHAfl OPTAHM3ALIMR Il0 CTAHflAPTM3ALIMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Hydrocarbures fluorochlors usage industriel - Dtermination de lacidit - Mthode titrimtrique Fluorochlorina td h ydrocarbons for indust

2、rial use - Determination of acidity - Titrimetric method Premire dition - 1976-09-01 CDU 661.723-13/-16 : 543.241.5 Rf. no : ISO 3363-1976 (F) Descripteurs : hydrocarbure fluorochlor, analyse chimique, dosage, acidit, mthode volumtrique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internati

3、onale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres BO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organis

4、ations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le

5、 Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3363 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en fvrier 1974. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Autriche Inde Belgique Irlande Bulgarie Is

6、ral Chili Italie gypte, Rp. arabe d Pays-Bas Espagne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchecoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l I mprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3363-1976 (F) Hydrocarbur

7、es fluorochlors usage industriel - Dtermination de lacidit - Mthode titrimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode titrimtrique de dtermination de lacidit des hydrocarbures fluorochlors usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont laci

8、dit est comprise entre 2 et 200 pmol dacide univalent par kilo- gramme. Deux modes opratoires sont indiqus, lun applicable aux produits liquides (R 11, R 113, etc.), lautre aux produits gazeux (R 12, R 22, R 114, etc.) la temprature ordinaire. 2 RFRENCES ISO/R 1393, Hydrocarbures halogns liquides us

9、age indus trie1 - Dtermination de lacidit. ISO 2209, Hydrocarbures halogns liquides usage indus trie1 - chantillonnage. I SO 3427, Hydrocarbures halogns gazeux (gaz liqufis) - Prlvement dun chantillon. 3 PRINCIPE Extraction, par leau, de lacidit de lhydrocarbure fluorochlor. Titrage de lacidit de la

10、 phase aqueuse avec une solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de vert de bromocrsol comme indicateur. 4 CHANTILLONNAGE Lchantillon pour laboratoire des produits liquides, doit tre prlev suivant la mthode spcifie dans IISO 2209. Lchantillon pour laboratoire des produits gazeux la temprature

11、 ordinaire, doit tre prlev comme un gaz liqufi, dans un cylindre chantillonnage en acier inoxydable, selon la mthode spcifie dans IISO 3427. 5 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 5.1 Eau distille, neutre au vert de bromocrsol. Ajouter leau distille,

12、 ou de leau de puret quivalente, contenue dans une fiole conique bouchon en verre rod, 1 % ( WV) de la solution de vert de bromocrsol (5.3) et neutraliser avec la solution dhydroxyde de sodium (5.2) jusqu virage au bleu franc. 5.2 Hydroxyde de sodium, solution titre 0,Ol N. talonner cette solution p

13、ar rapport une solution dacide chlorhydrique 0,Ol N, dans des conditions identiques celles du dosage. 5.3 Vert de bromocrsol, solution 1 g/l dans Ithanol 95 % (VA/). 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 6.1 Pour produits gazeux la temprature ordinaire Voir la figure pour un assemblage d

14、e lappareil. 6.1.1 Vanne pointeau, de type convenable, munie dun raccord vis, pouvant tre raccorde au cylindre chantillonnage. 6.1.2 Indicateur de bulles, en verre, de capacit 15 ml environ. NOTE - Lindicateur de bulles doit tre utilis vide pour pouvoir contrler la vaporisation complte de la prise d

15、essai. 6.1.3 Trois flacons laveurs de Drechsel, forme haute, plaque en verre fritt, de capacit 100 ml. 6.2 Pour produits liquides et gazeux 6.2.1 Microburette, de capacit 2 ml, gradue en 0,Ol ml. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Produits liquides Utiliser la mthode spcifie dans llSO/R 1393, en tenant compte des

16、 modifications et prcisions suivantes : 7.1.1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, 100 g environ de lchantillon pour laboratoire. 1 ISO 3363-1976 (FI 7.1.2 Dtermination Dans le cas du R 11 (point dbullition 24 “C), effectuer lextraction avec de leau (5.1) pralablement refroidie vers 15 “c. 8 EXPRESSION DE

17、S RSULTATS 8.1 Lacidit, exprime en micromoles dacide univalent par kilogramme, est donne par la formule 1000 10000x v VxO,Ol xl 000x-= m m o V est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.2) utilis pour le titrage; m est la masse, en grammes, de la prise dessai (gale l

18、a variation de masse du cylindre chantillonnage, dans le cas dun produit gazeux). 8.2 Lacidit, exprime en milligrammes de chlorure dhydrogne (HCI) par kilogramme, est donne par la formule 365 vx- m o V et m ont la mme signification quen 8.1. 8.3 Lindice dacide, exprim en milligrammes dhydroxyde de p

19、otassium (KOH) par gramme, est donn par la formule 56,l x VxO,Ol 0,561 x V - - m m o V et m ont la mme signification quen 8.1 8.4 Noter le rsultat avec la prcision correspondant celles de la pese et du titrage. NOTE - Si la solution titre employe na pas exactement la concentration prvue dans la list

20、e des ractifs, une correction approprie doit tre applique. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rele

21、vs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans les Normes Internationales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. Pour tous les produits, transvaser la totalit de la phase aqueuse dans une fiole conique

22、de 250 ml et titrer. 7.2 Produits gazeux Peser, 1 g prs, le cylindre chantillonnage bouch, contenant lchantillon pour laboratoire, enlever le bouchon et raccorder la vanne pointeau (6.1.1) la vanne du cylindre renvers du type (b) (voir ISO 3427) ou la vanne A du cylindre du type (a) (voir ISO 3427)

23、voir la figure). Ajouter 50 ml de leau (5.1) dans chacun des trois flacons laveurs (6.1.3). Raccorder la sortie de la vanne pointeau lindicateur de bulles (6.1.2), son tour raccord aux flacons laveurs, relis en srie, comme le montre la figure. Ouvrir compltement la vanne du cylindre et ouvrir la va

24、nne pointeau jusqu lobtention dune vaporisation constante denviron 100 g dchantillon par heure. NOTES 1 Le dbit est valu par lexprience et par lobservation de la vitesse du passage des bulles travers les flacons laveurs. 2 II peut savrer ncessaire de chauffer lindicateur de bulles et les vannes du c

25、ylindre avec un courant dair chaud, dans le cas danalyse de produits point dbullition plus lev, tels que le R 114. Aprs 1 h environ, fermer dabord la vanne du cylindre et puis la vanne pointeau. Dbrancher la vanne pointeau et remettre en place le bouchon du cylindre. Laisser le cylindre se rchauffer

26、 jusqu la temprature ambiante, le scher si ncessaire et le peser de nouveau, 1 g prs, dans les mmes conditions que celles de dpart. Mlanger le contenu des deux premiers flacons laveurs; si lchantillon est acide, la solution sera colore en jaune. Titrer lacidit ventuelle avec la solution titre dhydro

27、xyde de sodium (5.2), en utilisant la microburette (6.2.1), jusqu virage au bleu franc. Le contenu du troisime flacon laveur doit tre rest color en bleu. Si ce nest pas le cas, recommencer lessai. ISO 3363-1976 (F) Type (b) Vannes pointeau / i / I , t r Raccords souples en matire inattaquable Indica

28、teur de bulles - - - - - - - - - - - - -. .- .- ._ - - / / / VFlacons laveurs de Drechsel Type (a) Cylindre chantillonnage contenant lchantillon liqufi pour essai FIGURE - Appareillage pour labsorption de lacidit des produits gazeux la temprature ordinaire ANNEXE AUTRES PUBLICATIONS ISO RELATIVES AU

29、X HYDROCARBURES HALOGNS USAGE INDUSTRIEL lSO/R 1393 - Dtermination de lacidit liquides. lSO/R 1394 - Dtermination du point de trouble liquides. ISO 2209 - chantillonnage liquides. ISO 2210 - Dtermination du rsidu lvaporation liquides. ISO 3427 - Prlvement dun chantillon gaz liqufis. 3 Page blanche Page blanche Page blanche