ISO 3530-1979 Vacuum technology Mass-spectrometer-type leak-detector calibration《真空技术 质谱仪型检漏仪校准》.pdf

1、Norme internationale 3530 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlONOMEWYHAPO4HAR OPTAHHJAUHR no CTAHflAFTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Technique du vide - talonnage des spectromtres de masse dtecteurs de fuites Vacuum technology - Mass-spectrometer-iype leak-detector calib

2、ration Premire dition - 1979-09-01 - Lc CDU 621.52: 620.165.29 : 543.51 Rf. no : IS0 3530-1979 (FI OY Descripteurs : technique du vide, dtecteur de fuite, spectrombtre de masse, talonnage. E Prix bad sur 10 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondi

3、ale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementa

4、les et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme intern

5、ationale IS0 3530 a t labore par le comit technique ISOiTC 112, Technique du vide, et a t soumise aux comits membres en dcembre 1978. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne, R.F. Inde Australie Italie Belgique Japon Chili Mexique CorBe, Rp. de Pays-Bas E

6、spagne Pologne France Aucun comit membre ne la dsapprouve. Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie URSS USA G Organisation internationale de normalisation, 1979 0 Imprim en Suisse NORM E I NTER NAT1 ON ALE IS0 3530-1979 (FI Technique du vide - Etalonnage des spectromtres de masse dtecteurs de fuites O I

7、ntroduction La prsente Norme internationale spcifie les mthodes utili- ser pour talonner les spectromtres de masse dtecteurs de fuites, cest-dire pour dterminer la valeur numrique de la sensibilit de ces dtecteurs. Ces mthodes impliquent Iutilisa- tion dune fuite calibre et dun mlange de gaz talon;

8、la pr- paration et la normalisation de ces derniers sortent de lobjet de la prsente Norme internationale. Dans la suite du texte, on entendra par (dtecteur de fuites), un dtecteur de fuites du type spectromtre de masse. Un dtecteur de fuites permet la dtection des fuites dues soit des orifices, tels

9、 que retassures, soit la permation, ce qui arrive avec de nombreux polymres. Les fuites virtuelles, dues par exemple une dsorption superficielle, une vaporisation ou des poches de gaz ne peuvent pas, en rgle gnrale, tre dtectes par un dtecteur de fuites. La porte de Italonnage du flux de fuite est l

10、imite un niveau spcifi, des facteurs sans importance pour les grosses fuites pouvant se rvler significatifs pour les flux de fuite sensible- ment plus faibles que 10-12 Pa.rn3.s- 1, Les objets vrifis au dtecteur de fuites peuvent se trouver sous vide pouss, ou, linverse, sous une pression suprieure

11、a la pression atmosphrique. Les techniques de dtection des fuites seront en gnral diffrentes dans les deux cas. Dans le premier cas, le dtecteur fonctionnera au voisinage de sa pres- sion limite; dans le second cas, le dtecteur est gnralement utilis sa pression maximale de fonctionnement ou au voisi

12、 nage de celle-ci. Deux facteurs de sensibilit sont ainsi dfinis, selon que lon se trouve dans lune ou lautre des deux condi- tions de fonctionnement : le flux de fuite minimale dcelable, et la concentration minimale dcelable (voir chapitre 2). Les deux grandeurs ainsi dtermines sont lies mais, en

13、prati- que, il nest pas possible de les dduire lune de lautre par le calcul. Des mthodes de dtermination sont donc spcifies pour dterminer ces deux grandeurs. La prsente Norme internationale fait partie dune srie traitant des mthodes dessai et des appareils utiliss pour la dtection des fuites, dans

14、la technique du vide. Les domaines traits sont Itanchit, Italonnage des dtec- teurs de fuites, Italonnage des fuites, les mlanges de gaz, les spcifications dacceptation pour les instruments dtecteurs de fuites et les modes opratoires gnraux pour les contrles dtanchit des installations vide. Les spci

15、fications prcites feront lobjet de futures Normes internationales. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie les mthodes utili- ser pour Italonnage des spectromtres de masse dtecteurs de fuites. Elle ne traite que des dtecteurs de fuites avec installation de vide pouss

16、incorpore permettant de maintenir Ilment sen- sible (cellule spectromtrique) basse pression. Les lments sensibles ne comportant pas cette installation de vide sont explicitement exclus du document. II va sans dire galement que les mthodes ne sont pas censes reprsenter un essai de rception complet. C

17、e genre dessai fera lobjet dune future Norme internationale. La prsente Norme internationale concerne lemploi de lhlium 4. Les mthodes dcrites peuvent nanmoins tre utili- ses pour dautres gaz dpreuve tels que largon 40, moyen- nant les prcautions appropries. La prsente Norme internationale sapplique

18、 exclusivement aux dtecteurs de fuites ne pouvant dtecter les fuites infrieures 10-12 Pa.rn3.s-l. Elle dcrit deux mthodes, lune pour dterminer le flux de fuite minimale dcelable et lautre pour dterminer la concentration minimale dcelable. Ces deux mthodes sont applicables dans le cas dutilisation du

19、 dtecteur de fuite sous vide pouss et des pressions suprieures la pression atmosphrique respecti- vement. 2 Dfinitions NOTE - II nexiste pas encore de vocabulaire IS0 des termes utiliss en technique du vide. Cest dans ce contexte qua t labore la liste de dfinitions ci-aprs. Les termes employs dans l

20、a prsente Norme internationale seront conformes ces dfinitions. 2.1 Bruit de fond (ou signal rsiduel) 2.1.1 bruit de fond : En gnral, trace globale donne par le dtecteur de fuites sans injection de gaz dpreuve. Le bruit de fond peut tre engendr soit dans la cellule spectromtrique (voir ci-dessous),

21、soit dans les circuits lectriques ou lectroni- ques associs, soit dans les deux. (On utilise frquemment ce terme pour renvoyer spcifiquement aux indications dues dautres ions que ceux produits par le gaz dpreuve inject.) 2.1.2 drive : Variation relativement lente du bruit de fond. Le paramtre signif

22、icatif est la drive maximale mesure au cours dun intervalle de temps dtermin. 1 IS0 3530-1979 (F) 2.1.3 bruit : Variations relativement rapides du bruit de fond. Le paramtre significatif est le bruit mesur au cours dun inter- valle de temm dtermin. 2.1.4 bruit de fond dhlium : Bruit de fond d la dso

23、rp- tion dhlium par les parois du dtecteur de fuites ou du systme de dtection de fuites. 2.2 Composants 2.2.1 conduite dadmission ou rampe dessai : Conduite par laquelle passe le gaz dpreuve pour aller de lobjet soumis lessai au dtecteur de fuites. 2.2.2 robinet dadmission : Robinet plac 8 lextrmit

24、de la rampe dessai et adjacent au dtecteur de fuites. (Voir figure 1 .) Le robinet dadmission fait presque toujours partie intgrante du dtecteur de fuites. 2.2.3 robinet disolement de la fuite : Robinet plac entre une fuite utilise pour vrifier le dtecteur de fuites et la rampe dessai. (Voir figure

25、1 .) 2.2.4 robinet de la pompe : Robinet plac entre la pompe auxiliaire servant faire le vide dans la rampe dessai et cette rampe. (Voir figure 1 .) 2.2.5 robinet dentre dair : Robinet utilis pour admettre lair ou dautres gaz dans lenceinte o lon a fait le vide de manire y augmenter la pression jusq

26、u obtenir la pression atmosphrique (voir figure 1). 2.2.6 contrle du zro : Commande lectrique se trouvant sur la plupart des dtecteurs de fuites et pouvant tre utilise pour dplacer laiguille indicatrice de puissance de lappareil. Cette commande est frquemment utilise pour ramener cette aiguille au z

27、ro de Ichelle, do son nom. 2.2.7 filament : Source des (therm01 electrons qui ionisent les gaz dans la cellule spectromtrique; le filament se trouve dans cette cellule. 2.2.8 cellule spectromtrique : Elment du dtecteur de fuites dans lequel le gaz dpreuve est ionis et dcel. 2.3 Gaz dpreuve gaz dpreu

28、ve : Gaz mis en contact avec la surface externe de linstallation soumise aux essais de fuite et dcel par un essai sous vide au moment o il entre par la fuite dans lenceinte, ou bien, gaz introduit dans linstallation soumise aux essais de fuite et dcel par un essai sous pression au moment o il sort p

29、ar la fuite. 2.4 Fuites 2.4.1 fuite : En technique du vide, trou, porosit, element permable, ou autre structure dans la paroi dune enceinte, capable de laisser scouler un gaz dun ct de la paroi lautre par suite de lexistence dune diffrence de pression, ou de con- centration de part et dautre de cett

30、e paroi. Par extension, dispositif utilisable pour introduire un gaz dans une installation de vide. 2.4.2 fuite capillaire : Fuite compose dun ou de plusieurs canaux trs fins susceptibles dtre idalement assimils de longs capillaires. 2.4.3 fuite par permeation : Fuite qui permet un coule- ment de ga

31、z par permeation de ce gaz travers une paroi non poreuse. Pour lhlium, cette paroi peut tre en verre, en quartz ou en une autre matire convenable. 2.4.4 fuite molculaire : Fuite travers laquelle le dbit- masse est sensiblement proportionnel linverse de la racine carre de la masse molculaire du gaz q

32、ui scoule. 2.4.5 fuite visqueuse : Fuite travers laquelle le dbit-masse est sensiblement proportionnel linverse de la viscosit du gaz qui scoule. 2.4.6 fuite calibre : Dispositif qui dlivre un dbit-masse connu dun gaz donn dans des conditions donnes. 2.4.7 fuite talon : Fuite calibre dont le flux de

33、 fuite est connu dans les conditions normales, savoir : une temprature de 23 i 7 OC, une pression de 100 kPa i 5 TO une extrmit de la fuite, et lautre extrmit une pression si faible quelle demeure sans influence notable sur le flux de la fuite. 2.4.8 fuite virtuelle : Semblant de fuite due au dgagem

34、ent de gaz ou de vapeur dans linstallation. 2.5 Flux de fuite 2.5.1 flux dune fuite : Flux gazeuxl) en Pa.rn3.s-l dun gaz dtermin passant au travers dune fuite dans des conditions don nes. 2.5.2 flux dune fuite dair normal : Dbit-masse travers une fuite dair dont le point de rose est infrieur - 25 O

35、C, dans les conditions normales suivantes : pression dadmission : 100 kPa i 5 %, pression de sortie infrieure 1 kPa, tempra- ture : 23 k 7 OC. 1) molculaire du gaz sont spcifies. Se diffrencie du dbit-volume, encore appel (vitesse de pompage). Le flux gazeux est gal au dbit-masse lorsque la tempratu

36、re et la masse 2 IS0 3530-1979 (FI 2.5.3 flux dune fuite dair normal quivalent : Les fuites trajectoires courtes ayant un flux de fuite dair normal infrieur 10-7 ou 10-8 Pa.ma.s-1 sont du type molculaire (voir larrive du gaz dpreuve. 2.4.4). Par consquent, lhlium (masse molculaire relative 4) 2.8.2

37、signal minimal dcelable : Variation du signal de sor- tie, gale la somme du bruit et de la drive, provoque par passe travers ces fuites plus rapidement que lair (masse molculaire relative 29,O) et un flux donn dhlium correspond un flux dair plus faible. Dans la prsente Norme internatio- nale, le flu

38、x dhlium est mesur, et le (flux de la fuite dair nor- mal quivalent) est estim ,#4/29,0 = 0,37 fois le flux de la fuite dhlium dans les conditions normales (voir 2.5.2). 2.6 Fonctionnement du dtecteur de fuites 2.6.1 pic : Trac indiquant un maximum sur lenregistreur lorsquon balaye le dtecteur de fu

39、ites (voir ci-dessous) avec le gaz prsent, gnralement le gaz dpreuve, qui influe sur le dtecteur. 2.6.2 rgler sur le pic : Rgler la commande de balayage (voir 2.6.3) du dtecteur de fuites de manire rendre maximal le signal de sortie d un gaz dpreuve donn. Cest une forme de rglage. 2.6.3 balayer : Fa

40、ire varier la tension dacclration (ou tout autre paramtre de service quivalent) du dtecteur de fuites, notamment dans la gamme de tension englobant la tension ncessaire pour obtenir un pic du gaz dpreuve. 2.6.4 rgler : En technique de dtection des fuites, ajuster une ou plusieurs commandes du dtecte

41、ur de fuites de manire rendre maximale sa rponse un gaz dpreuve. Un rglage au moyen de la commande de balayage seulement sappelle (rglage sur le pic). 2.6.5 r6gler le zero : Ajuster la commande de contrle du z6ro, de sorte que le signal de sortie du d6tecteur de fuites se situe au zro de 16chelle ou

42、 en un autre point de r6frence. 2.7 Concentration relative des gaz 2.7.1 concentration : Synonyme de fraction molaire (2.7.2). 2.7.2 fraction molaire : Rapport du nombre datomes (ou de molcules) dun constituant donn dun mlange au nombre total datomes (ou de molcules) dans le mlange. Dans les gaz par

43、faits, la fraction molaire a la mme valeur que le rapport des volumes; en gnral, les dtecteurs de fuites fonctionnent dans la gamme de pression o les gaz se comportent comme des gaz parfaits. Synonyme de concentration. 2.7.3 pression partielle : Dans un mlange gazeux, la pres- sion partielle dun con

44、stituant est le produit de la pression totale du mlange par la fraction molaire ou la concentration de ce constituant. 2.8 Facteurs de sensibilit 2.8.1 sensibilit : La sensibilit dun appareil est le rapport entre la variation de la quantit dlivre et la variation de la quantit admise ayant suscit la

45、rponse. 2.8.3 fuite minimale dcelable; flux de fuite minimale dbcelable : Fuite minimale, exprime par son flux de fuite dair normal, susceptible dtre mise en vidence sans ambiguit possible, par un dtecteur de fuites donn (voir chapitre 1 ). Le flux de la fuite minimale dcelable dpend dun certain nom

46、bre de facteurs. Physiquement, il est li au dbit-volume qvi du gaz dpreuve, mesur la source des ions, et la pression partielle minimale pg du gaz dpreuve dans la source dions qui peut tre dcele par la formule flux de la fuite minimale dcelable = pg x qvi Le flux de la fuite minimale dcelable se calc

47、ule en faisant le rapport du signal minimal dcelable et de la sensibilit. NOTE - Lun des objectifs de la prsente Norme internationale est de donner des mthodes pratiques de dtermination du flux de la fuite minimale dcelable en tenant compte du bruit de fond, du dbit- volume (vitesse de pompage) et du facteur temps. 2.8.4 concentration minimale dcelable : Concentration minimale dun gaz dpreuve donn dans un mlange gazeux, susceptible dtre mise en vidence de manire non ambigu par un dtecteur de fuites dtermin lorsque