ISO 3705-1976 Sulphur for industrial use Determination of arsenic content Silver diethyldithiocarbamate photometric method《工业用硫磺 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 3705 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-XflYHAPOfiHAII OPrAHM3AUMII l-I0 CTAHAAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Soufre usage industriel - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent Sufphur for industrial use -

2、De termina tion of arsenic content - Silver dieth yldithiocarbama te pho tometric me thod Premire dition - 1976-09-01 CDU 661.21 : 546.19 : 543.42 Rf. no : ISO 3705-1976 (F) Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, arsenic, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (

3、Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres 60). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique corr

4、espondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes

5、Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3705 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux Comits Membres en janvier 1975. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Royaume-Uni Allemagne Inde Suisse

6、 Autriche Irlande Turquie Belgique Isral U.R.S.S. Brsil Pologne Yougoslavie Bulgarie Portugal Espagne Roumanie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 37054976 (F) Soufre usage industriel - Dosage d

7、e larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent pour le dosage de larsenic dans le soufre usage industriel. La mthode est applicable aux produits dont la

8、 teneur en arsenic est gale ou suprieure 0,5 mg/kg. 2 RFRENCE ISO 2590, Mthode gnrale de dosage de larsenic - Mthode pho tomtrique au dith yldithiocarbama te dargent. 3 PRINCIPE Dissolution dune prise dessai dans du ttrachlorure de carbone. Oxydation par le brome et lacide nitrique. Poursuite du dos

9、age selon la mthode spcifie dans IISO 2590. 4 RACTIFS Voir chapitre 4 de IISO 2590. Remplacer toutefois le ractif 4.1 (acide chlorhydrique) par 4.1 Acide sulfurique, solution 15 N environ. Ajouter, en outre, les ractifs suivants : 4.9 Brome, solution forme par 3 volumes de ttra- chlorure de carbone

10、et 2 volumes de brome. 4.10 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) environ. 5 APPAREILLAGE Voir chapitre 5 de IISO 2590. 6 CHANTILLONNAGE ET PRPARATION DE LCHANTILLON POUR ESSAI Appliquer les modalits spcifies dans la Norme Inter- nationale approprie. 1) Prparer un chantillon pour

11、essai partir de lchantillon pour laboratoire, en schant une quantit suffisante par sjour durant 2 h dans une tuve rgle 80 “C environ. Aprs refroidissement en dessiccateur, broyer jusqu passage au tamis douverture nominale 630 prn. 7 MODE OPRATOIRE AVERTISSEMENT - En raison de la toxicit et de lodeur

12、 dsagrable de la pyridine, il est recommand deffectuer toutes les manipulations avec prcaution et sous une hotte bien ventile. 7.1 Prise dessai et prparation de la solution dessai Peser, 0,l g prs, 5 g environ de lchantillon pour essai (chapitre 6) et les placer dans un bcher de capacit convenable (

13、par exemple 400 ml). En oprant sous une hotte bien ventile, ajouter 20 ml de la solution de brome (4.9). Laisser reposer durant 45 min et ajouter ensuite, goutte goutte et en agitant doucement, 25 ml de la solution dacide nitrique (4.10). Refroidir, pendant cette opration, le bcher dans un mlange de

14、au et de glace pour viter un trop vif dgagement de vapeurs nitreuses. Si loxydation du soufre nest pas complte, recommencer ventuellement lopration avec quelques millilitres de la solution de brome (4.9) et de la solution dacide nitrique (4.10). Chauffer au bain deau bouillante pour liminer lexcs de

15、 brome, de. ttrachlorure de carbone et dacide nitrique. Si la solution nest pas claire, la laisser refroidir, ajouter un peu de la solution dacide nitrique (4.10), faire vaporer jusqu cessation du dgagement de vapeurs nitreuses. Reprendre par un peu deau et faire vaporer de nouveau sur bain de sable

16、 jusqu dgagement de fumes blanches dacide sulfurique. Recommencer cette opration et maintenir 10 min fumes blanches, pour chasser les dernires traces de composs nitreux. Laisser refroidir. Diluer 80 ml environ avec de leau et laisser refroidir. 1) En cours dtude. 1 ISO3705=1976(F) 7.1.1 Teneurs en a

17、rsenic comprises entre 0,s et 10 mg/kg Introduire quantitativement la solution dessai (7.1) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 40,O ml de la solution et les introduire dans la fiole conique de lappareil en verre pour le dosage de larsenic. Ajouter 2 ml de la so

18、lution dacide sulfurique (4.1). 7.1.2 Teneurs en arsenic comprises entre 10 et 100 mg/kg Introduire quantitativement la solution dessai (7.1) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 20,O ml de la solution et les introduire dans la fiole conique de lappareil en verre

19、 pour le dosage de larsenic. Ajouter 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.1) et la quantit deau ncessaire pour arriver au volume total de 40 ml environ. 7.2 Essai blanc Voir 6.2 de IISO 2590. 7.3 tablissement de la courbe dtalonnage Voir 6.3 de IISO 2590; utiliser, comme prvu dans la note qui f

20、igure dans ce paragraphe, 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.1) au lieu de 10 ml de la solution dacide chlorhydrique. 7.4 Dosage Voir 6.4 de IISO 2590. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (7.3), dterminer la masse darsenic correspondant la valeur de la mesure photomtriq

21、ue obtenue lors du dosage. La teneur en arsenic, exprime en milligrammes de As par kilogramme, est donne par la formule ml mo XD o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); ml est la masse, en microgrammes, darsenic trouve lors du dosage; D est le rapport entre le volume de la solution

22、prpare selon 7.1 .l ou 7.1.2 et le volume de la partie aliquote prleve pour le dosage. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtail

23、s particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AU SOUFRE USAGE INDUSTRIEL ISO 2

24、866 - Dosage du carbone total - Mthode titrimtrique. ISO 3425 - Dtermination des cendres 850-900 “C et du rsidu 200 “C. ISO 3426 - Dtermination de la perte de masse 80 “C. ISO 3704 - Dtermination de lacidit - Mthode titrimtrique. ISO 3705 - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent. ISO 5793 - Dosage des chlorures - Mthode photomtrique.