ISO 3706-1976 Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) Determination of total phosphorus(V) oxide content Quinoline phosphomolybdate gravimetri.pdf

1、NORME INTERNATIONALE 3706 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEX11H4PO,IHAR OPI-4HLl3.4UC15l Il0 C-TAH.II4PTM3.4ULlLl .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATIC Acide phosphorique usage industriel (y compris les industries alimentaires) - Dosage de loxyde de phosphore(V) total - Mthode

2、 gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of total phosphorus(V) oxide content - Quinoline phosphomolybdate gravimetric method Premire dition - 1976-11-15 c Y CDU 661.634 : 546.185-31 : 543.21 Rf. no : ISO 3706-1976 (F) 0

3、 Descripteurs : acide phosphorique, additif alimentaire, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde de phosphore, mthode gravi- mtrique, phosphomolybdate de c,L!inoline. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorgan

4、ismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvern

5、ementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3706 a t

6、tablie par le Comit Technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux Comits Membres en fvrier 1975. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Portugal Al Iemagne Isral Roumanie Autriche Italie Royaume-Uni Belgique Nouvelle-Zlande Suisse Brsil Pays-Bas

7、Turquie France Pologne Yougoslavie Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. ,.l Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3706-1976 (F) Acide phosphorique usage industriel (y compris les industries alimentaires) - Dosage de loxyde de phosphore

8、V) total - Mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline 1 OBJET La prsente Norme Internationale spcifie une mthode gravimtrique au phosphomolybdate de quinoline pour le dosage de loxyde de phosphore(V) total dans lacide phosphorique usage industriel (y compris les industries alimentaires).

9、2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux acides phosphoriques contenant ou non des acides polyphosphoriques, homognes ou non. 3 PRINCIPE Hydrolyse pralable des acides polyphosphoriques par bullition en prsence dacide chlorhydrique. Prcipitation de lacide phosphorique sous forme de phospho

10、molybdate de quinoline, en prsence dactone. Filtration, lavage, schage et pese du prcipit. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm

11、) ou 12 N environ. 4.2 Ractif citromolybdique 4.2.1 Dissoudre 70 g de molybdate de sodium dihydrat (Na2Mo04.2H,0) dans 15G ml deau. 4.2.2 Dissoudre 60 g dacide citrique monohydrat (CeHa07.HzO) dans 150 ml deau et ajouter 85 ml de solution dacide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) ou

12、14 N environ. 4.2.3 Verser, en agitant, la solution (4.2.1) dans la solution (4.2.2). 4.2.4 Ajouter, 100 ml deau, 35 ml de solution dacide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (mlm) ou 14 N environ, puis 5 ml de quinoline rcemment distille. 4.2.5 Verser la solution (4.2.4) dans la solution (

13、4.2.3) et homogniser. Laisser reposer durant 12 h au moins et filtrer sur le creuset filtrant (5.1). Conserver cette solution labri de la lumire dans un flacon bien bouch. 4.2.6 Ajouter, la solution (4.2.5), 280 ml dactone et complter le volume 1 000 ml avec de leau. Ne pas conserver cette solution

14、plus de 1 semaine; la conserver dans les mmes conditions que la solution (4.2.5). 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Creuset filtrant, plaque en verre fritt de porosit PlO (diamtre des pores compris entre 4 et 10 pm). 5.2 tuve lectrique, rglable 250 * 10 “C. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 P

15、rise dessai et prparation de la solution dessai 6.1.1 Acide phosphorique homogne (ou contenant un prcipit facile mettre en suspension) Peser par diffrence, 0,000 2 g prs, 5 t 0,2 g de lchantillon pour essai; oprer de sorte quil ny ait aucune reprise ou perte dhumidit. Introduire la prise dessai dans

16、 un ballon de 250 ml environ, ajouter 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1), couvrir dun verre de montre et faire bouillir durant 10 min environ. Refroidir, ajouter 100 ml environ deau et 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). Transvaser quantitativement la solution dans une fiol

17、e jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 50,O ml de cette solution, les introduire dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser (solution A). Prparer cette dilution au moment de lemploi. ISO 3706-1976 (F) 6.1.2 Acide phosphorique non homogne, contenant un prci

18、pit difficile mettre en suspension Peser par diffrence, 0,05 % prs, la totalit de Ichantil- Ion pour titre); oprer de sorte quil ny ait aucune reprise ou perte dhumidit. Transvaser lchantillon dans un flacon en polythylne ou en polypropylne, de capacit convenable, en le rendant homogne par dilution

19、ou par tout autre traitement nentranant aucune perte de constituants. Aprs homognisation, prlever, en pesant par diffrence, 0,05 % prs, une prise dessai contenant 5 g environ de lacide phosphorique initial, lintroduire dans un bcher de 250 ml, ajouter 10 ml de la solution dacide chlorhy- drique (4.1

20、) et couvrir dun verre de montre. Faire bouillir durant 10 min environ. Refroidir, ajouter 100 ml environ deau et 10 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 50,O ml de cette soluti

21、on, les introduire dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser (solution A). Prparer cette dilution au moment de lemploi, et filtrer si ncessaire. NOTE - Lhomognisation peut gnralement seffectuer par simple dilution avec de leau (ou avec une solution dacide chlorhydrique dilu) p

22、ar agitation prolonge en flacon bouch, la quantit de liquide ajout tant pese 0,05 % prs. Lorsque ce traitement savre insuffisant, il convient deffectuer un traitement plus efficace qui peut dpendre de chaque cas particulier (traitement leau chaude par agitation en flacon bouch, par exemple). Dans le

23、 cas, enfin, o un dpt insoluble reste adhrent aux parois du rcipient contenant lchantillon pour titre, ou reste indispersable, il convient de le rcuprer sparment, de le peser et de lanalyser part. 6.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc e

24、n employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage. 6.3 Dosage En fonction de la teneur prsume en oxyde de phosphore(V), prlever la partie aliquote de la solution A (6.1) indique dans le tableau suivant et lintroduire dans un bcher de 400 ml. Teneur prsume en P2O5 P

25、artie aliquote de solution A (6.1) prlever % (mlm) ml Infrieure 30 50 Comprise entre 30 et 50 25 Suprieure 50 20 Diluer 100 ml environ et ajouter 100 ml du ractif citro- molybdique (4.2). Couvrir le bcher dun verre de montre, le chauffer sous une hotte, sur une plaque chauffante, jusqu ce que son co

26、ntenu atteigne la temprature de 75 + 5 “C et maintenir cette temprature durant 30 s environ. (Ne pas utiliser de flamme et ne pas agiter pendant laddition du ractif ni pendant le chauffage, afin dviter la formation de grumeaux.) Laisser refroidir jusqu la temp- rature ambiante, en agitant, trois ou

27、quatre reprises, avec une baguette en verre. Scher le creuset filtrant (5.1) dans ltuve (5.2) rgle 250 + 10 OC, durant 15 min comptes partir de la stabilisation de la temprature. Laisser refroidir dans un dessiccateur garni de gel de silice en bonnes conditions et tarer 0,000 1 g prs. Dcanter le liq

28、uide travers le creuset filtrant (5.1) et laver le prcipit six fois, par dcantation, en utilisant chaque fois 30 ml environ deau. Transfrer quantitative- ment le prcipit sur le creuset filtrant (5.1) laide de jets de pissette. Laver ensuite le prcipit quatre fois, en ne rajoutant de leau quaprs avoi

29、r essor par aspiration. Placer le creuset filtrant dans ltuve (5.2) maintenue 250 k 10 “C et 1 y laisser sjourner 15 min comptes partir de la stabilisation de la temprature. Laisser refroidir, durant 30 min ou plus, dans un dessiccateur garni de gel de silice en bonnes conditions et peser 0,000 1 g

30、prs. 7 EXPRESSION DES RSULTATS 7.1 Mode de calcul et formules La teneur en oxyde de phosphore(V) total, exprime en pourcentage en masse de P2O5, est donne par les formules : 7.1.1 Acide phosphorique homogne (voir 6.1 .l) (ml 500 100 -m2) x0,03207 xTxD x-= m0 32,07 x D x (m, -m2) - - m0 1) La dfiniti

31、on de Ichantillon pour titre sers donne dans VIS0 4285, Acide phosphorique usage industriel - Technique de !chan tillonnage. (Actuel lement au stade de projet.) Si lchantillon pour titre nest pas disponible, un chantillon pour essai peut tre prpar partir de lchantillon pour laboratoire, pralablement

32、 mlang soigneusement afin de le rendre homogne. Dans ce cas, prlever 25 g, pess 0,05 % prs, et les traiter comme spcifi pour Ichantilion pour essai. 2 ISO 3706-1976 (F) 4 7.1.2 Acide phosphorique non homogne (voir 6.1.2) 500 100 (ml -ma) x 0,032 07 x- XDX - - 50 17)4 m. x- mo +m3 32,07 x D x (ml -m2

33、) x(m, +m3) - - mo xm4 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); ml est la masse, en grammes, du prcipit obtenu avec Ia partie aliquote de la solution dessai (6.3); m2 est la masse, en grammes, du prcipit obtenu avec la partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc (6.

34、2); m3 est la masse totale, en grammes, de leau ou des autres ractifs ajouts pour lhomognisation (voir note en 6.1.2); m4 est la masse, en grammes, du prlvement effectu (voir 6.1.2) aprs homognisation par dilution; D est le rapport entre le volume de la solution dessai (solution A) (6.1) et le volum

35、e de la partie aliquote prleve pour le dosage (6.3); 0,032 07 est le facteur de conversion du phospho- molybdate de quinoline en oxyde de phosphore(V). 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la fo

36、rme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes oprations facultatives. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES LACIDE PHOSPHORIQUE USAGE IN

37、DUSTRIEL ISO 847 - Dosage des sulfates - Mthode titrimtrique. ISO 848 - Dosage du calcium - Mthode titrimtrique. ISO 849 - Dosage du fer - Mthode photomtrique au bipyridyle-2,2. ISO 2997 - Dosage des sulfates - Mthode par rduction et titrimtrie. ISO 3359 - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique au

38、 dithyldithiocarbamate dargent. ISO 3360 - Dosage du fluor - Mthode photomtrique au complexone dalizarine et nitrate de lanthane.” ISO 3361 - Dosage de la silice soluble - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 3706 - Dosage de loxyde de phosphore(V) total - Mthode gravimtrique au

39、phosphomolybdate de quinoline.” ISO 3707 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamme.* ISO 3708 - Dosage des chlorures - Mthode potentiomtrique.” ISO 3709 - Dosage des oxydes dazote - Mthode spectrophotomtrique au xylnol-3,4.* ISO 4285 - Technique de lchantillonnage. * Applicable galement lacide phosphorique pour les industries alimentaires. 3 Page blanche Page blanche Page blanche