ISO 3856-4-1984 Paints and varnishes Determination of soluble metal content Part 4 Determination of cadmium content Flame atomic absorption spectrometric method.pdf

1、a Norme internationale 385614 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK(L1YHAPO11HAR OPTAHM3ALlMR no CTAHI1APTM3AUMbl*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 4: Dtermination de la teneur en cadmium - Mthode par

2、 spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode polarographique Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal content - Part 4: Determination of cadmium content - Rame atomic absorption spectrometric method and polarographic metbod Deuxime dition - 1984-11-01 GI Y 28 CDU 667.6

3、: 543.422 : 546.48 Rf. no : ISO 3856/4-1984 (F) m Descripteurs : peinture, vernis, encre dimprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, cadmium, mthode spectrochimique, mthode polarographique. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation)

4、 est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internat

5、ionales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de

6、 IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3856/4 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Pein turcs et vernis. La Norme internationale ISO 3856/4 a t po

7、ur la premire fois publie en 1980. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition, dont elle constitue une rvi- sion complte. Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3856/4-1984 (F) Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en m

8、taux solubles - Partie 4: Dtermination de la teneur en cadmium - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode polarographique 0 Introduction Cette Norme internationale est une partie de IISO 3856, Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux N solubles J. 1 Objet

9、 et domaine dapplication La prsente partie de IISO 3856 dcrit deux mthodes de dter- mination de la teneur en cadmium des solutions dessai prpa- res selon IISO 6713 ou selon dautres Normes internationales appropries. Les mthodes sont applicables aux peintures prsentant des teneurs en cadmium ( solubl

10、e 1) comprises entre environ 0,05 et 5 % (mlm). La mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (AAS) (chapitre 3) doit tre utilise comme mthode de rfrence en cas de litige. Dautres mthodes peuvent tre utili- ses par accord entre les parties intresses. Une mthode polarographique est i

11、ndique dans le chapitre 4. 2 Rfrences ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spcifica tiens gnrales. l) I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696, Eau usage de laboratoire - Spcifications2) ISO 6713

12、, Peintures et vernis - Prparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre. 3 Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 3.1 Principe Aspiration de la solution dessai dans une flamme dactylne/air. Mesurage de labsorption de la raie spectrale slectionne, mise par une

13、lampe cathode creuse au cad- mium ou une lampe dcharge au cadmium dans la rgion de 228,8 nm. 3.2 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 3.2.1 Acide chlorhydrique, C(HI) = 0,0

14、7 mol/l. Utiliser un acide chlorhydrique identique celui qui est utilis pour la prparation des solutions dessai selon IISO 6713. (Voir 3.4.2.) 3.2.2 Actylne, de qualit du commerce, dans une bouteille en acier. 3.2.3 Air comprim. 3.2.4 Cadmium, solution talon mre contenant 1 g de Cd par litre. Soit a

15、) transvaser le contenu dune ampoule de solution talon de cadmium contenant exactement 1 g de Cd dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (3.2.1) et mlanger soigneusement ; 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision partielle de IISO R/385-1964.) 2)

16、 Actuellement au stade de projet. 1 ISO 3856/4-1984 (FI soit b) peser, 1 mg prs, une masse de sel de cadmium solu- ble dans leau, de puret dfinie et contenant exactement 1 g de Cd, la dissoudre dans de lacide chlorhydrique (3.2. l), dans une fiole jauge de 1 006 ml, diluer jusquau trait repre avec l

17、e mme acide chlorhydrique et mlanger soigneusement; soit c) peser, 1 mg prs, exactement 1 g de cadmium mtal, le dissoudre dans le minimum dacide chlorhydrique con- centr (Q approximativement 1,18 g/ml), dans une fiole jau- ge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (3.2.

18、1) et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon mre contient 1 mg de Cd. 3.2.5 Cadmium, solution talon contenant 10 mg de Cd par litre. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (3.2.4) dans une fiole jauge de 1 00

19、0 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (3.2.1) et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 10 pg de Cd, 3.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 3.3.1 Spectromtre dabsorption atomique dans la flamme, convenant pour des mesurages une longueur dond

20、e de 228,8 nm et muni dun brleur aliment par de lactylne et de lair. 3.3.2 Lampe cathode creuse au cadmium ou lampe dkharge au cadmium. 3.3.3 Burette, de 10 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 385/1. 3.3.4 Fioles jauges un trait, de 100 ml de capacit, con- formes aux spcifications de

21、 IISO 1042. 3.4 Mode opratoire 3.4.1 tablissement de la courbe dtalonnage 3.4.1.1 Prparation des solutions tmoins Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de cinq fioles jauges de 100 ml (3.3.4), intro- duire, laide de la burette (3.3.3), les volumes de la solution talon

22、de cadmium (3.2.5) indiqus dans le tableau suivant. Diluer chacun de ceux-ci jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (3.2.1) et mlanger soigneusement. Solution tmoin no 0” Volume de la solution talon de cadmium (3.2.5) ml 0 Concentration correspondante en Cd dans la solution tmoin INmI 0 1

23、0,5 0,05 2 1 OJ 3 2 02 4 4 0,4 * Solution temoln a blanc. 3.4.1.2 Mesurages spectromtriques Monter la lampe cathode creuse ou dcharge au cadmium (3.3.2) dans le spectromtre (3.3.1) et optimiser les conditions pour la dtermination du cadmium. Rgler lappareil selon les instructions du fabricant et rgl

24、er le monochromateur au voisi- nage de 228,8 nm afin dobtenir Iabsorbance maximale. Rgler les dbits de lactylne (3.2.2) et de lair (3.2.3) selon les caractristiques de laspirateur-brleur et allumer. Rgler lchelle de sorte que la solution tmoin no 4 (voir le tableau en 3.4.1.1) corresponde la dflexio

25、n maximale. Aspirer la srie des solutions tmoins (3.4.1 e 1) dans la flamme, dans lordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois la solution tmoin no 3 pour vrifier que lappareil a atteint sa stabilit. Aspirer de leau travers le brleur aprs chaque mesurage, en prenant soin de maintenir co

26、nstante la vitesse daspiration. 3.4.1.3 Courbe dtalonnage Tracer un graphique en portant, sur laxe des abscisses, les masses, en microgrammes, de Cd contenues dans 1 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs corres- pondantes des absorbantes, diminues de Iabsorbance de la solution

27、tmoin blanc. 3.4.2 Solutions dessai 3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture en poudre Utiliser les solutions obtenues selon le mode opratoire dcrit dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713. 3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture Utiliser les solutions obtenues selon le mode opratoire

28、dcrit dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713. 3.4.2.3 Autres solutions dessai Utiliser les solutions obtenues selon dautres modes opratoires spcifis ou agrs. 2 3.4.3 DAtermination e ISO 3856/4-1984 (FI 3.5.1.2 Fraction liquide de la peinture Mesurer dabord Iabsorbance de lacide chlorhydrique (3.2.1) da

29、ns le spectromtre (3.3.1) aprs lavoir rgl comme dcrit en 3.4.1.2. Mesurer alors Iabsorbance de chaque solution dessai (3.4.2) trois fois et ensuite nouveau celle de lacide chlorhydri- que. Finalement, dterminer nouveau Iabsorbance de la solu- tion tmoin no 3 (voir 3.4.1.1) de facon vrifier que la rp

30、onse de lappareil na pas chang. Si Iabsorbance dune solution dessai est plus leve que celle de la solution tmoin ayant la plus forte concentration en cadmium, diluer de facon appro- prie la solution dessai (facteur de dilution F) avec un volume connu dacide chlorhydrique (3.2.1). 3.5 Expression des

31、rsultats 3.5.1 Calculs 3.5.1.1 Pigment de la peinture liquide Calculer la masse de cadmium (soluble) contenue dans lextrait lacide chlorhydrique, obtenu selon la mthode dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713, laide de lquation a1 - 40 m() = - x v, x F, 106 o ao est la concentration en cadmium,

32、 en microgrammes par millilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 8.4 de IISO 6713; 9 est la concentration en cadmium, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; F1 est le facteur de dilution comme indiq

33、u en 3.4.3; m. est la masse, en grammes, de cadmium (soluble ) con- tenue dans lextrait lacide chlorhydrique; V, est la somme du volume, en millilitres, dacide chlorhy- drique et du volume dthanol utiliss pour lextraction dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713 (suppose tre de 77 ml). Calculer

34、la teneur en cadmium soluble) de la partie de pig- ment de la peinture laide de lquation 102 P m. x P CCd, =mOX-x-=- ml 102 ml o CCd, est la teneur en cadmium (soluble) de la partie de pigment de la peinture, exprime en pourcentage en masse de la peinture; ml est la masse, en grammes, de la prise de

35、ssai prleve en vue de la prparation de la solution dcrite dans le paragraphe 8.2.3 de IISO 6713; P est la teneur en pigment de la peinture liquide, exprime en pourcentage en masse, obtenue selon la mthode appro- prie dcrite dans le chapitre 6 de IISO 6713. Calculer la masse de cadmium contenue dans

36、la solution (extrait), obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713, laide de lquation 4 - bo m2 = - x V2 x F2 106 o b. est la concentration en cadmium, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 6.5 de IISO 6713

37、; b, est la concentration en cadmium, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; F2 est le facteur de dilution comme indiqu en 3.4.3; m2 est la masse, en grammes, de cadmium contenue dans la fraction liquide de la peinture; V2 est le volume, en mi

38、llilitres, de la solution obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713 (= 100 ml). Calculer la teneur en cadmium de la fraction liquide de la pein- ture laide de lquation m2 CCd2 = - x 102 m3 o Ccd2 est la teneur en cadmium de la fraction liquide de la peinture, exprime en pour

39、centage en masse de la peinture; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro- duite dans le jeu de tubes, comme dcrit dans le para- graphe 6.4 de IISO 6713. 3.5.1.3 Peinture liquide Calculer la teneur totale en cadmium (soluble) de la peinture liquide par la somme des rsultats obtenus s

40、uivant 3.5.1.1 et 3.5.1.2, soit : CCd3 = CCd2 + CCd, O Ccd3 est la teneur totale en cadmium soluble de la pein- ture, exprime en pourcentage en masse. 3.5.1.4 Peinture en poudre La teneur totale en cadmium (soluble de la peinture en pou- dre est obtenue aprs modification approprie des calculs don- n

41、s en 3.5.1.1. 3.5.1.5 Autres solutions dessai Si les solutions dessai ont t prpares selon des mthodes diffrentes de celles qui sont dcrites dans IISO 6713 (voir 3.4.2.31, il est ncessaire de modifier les quations pour le cal- cul de la teneur en cadmium donnes en 3.5.1 .l et 3.5.1.2. 3 60 3856/4-198

42、4 (FI 3.5.2 Fidlit 4.2.6 Cadmium, solution talon contenant 10 mg de Cd par litre. Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. 4 Mthode polarographique Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (4.2.5) dans une fiole

43、 jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement. 4.1 Principe 1 ml de cette solution talon contient 10 pg de Cd. lectrolyse de la solution dessai dans une cellule polaro- graphique et mesurage de la hauteur du palier de potentiel cor- respondante. 4.3 Appareillag

44、e Matriel courant de laboratoire, et 4.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 4.3.1 Polarographe appropri avec enregistreur. 4.3.2 lectrode de mesure : lectrode goutte de mercure. 4.2.

45、1 Acide sulfurique, environ 98 % (mlm) (Q approxi- mativement 1,84 g/ml). 4.3.3 lectrode de rfrence: lectrode de platine ou au calomel satur. 4.2.2 Peroxyde dhydrogne, solution environ 30 % (mlm). 4.3.4 lectrode auxiliaire: lectrode de tungstne ou de platine. 4.3.5 Flacon laveur. 4.2.3 Solution tamp

46、on. Dissoudre 27 g de chlorure dammonium et 0,05 g de glatine dans de leau, et ajouter 32 ml dune solution dammoniaque environ 33 % (mlm) (Q approximativement 0,880 g/ml). Diluer la solution 500 ml avec de leau et mlanger soigneusement. 4.3.6 Pipette, de capacit approprie, conforme aux spcifi- catio

47、ns de IISO 648. 4.3.7 Burette, de 10 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 385/1. 4.2.4 Azote, de qualit du commerce, dans une bouteille en acier. 4.3.8 Fioles jauges un trait, de 25 ml de capacit, con- formes aux spcifications de IISO 1042. 4.2.5 Cadmium, solution talon mre contenant

48、1 g de Cd par litre. 4.4 Mode opratoire Soit 4.4.1 tablissement de la courbe dtalonnage a) transvaser le contenu dune ampoule de solution talon de cadmium contenant exactement 1 g de Cd dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de leau et mlanger soigneusement ; 4.4.1 .l Prparation des s